ANALISIS S.A.R.

A
PRESENTADO POR: CRISTIAN ARTURO SUAREZ
SUAREZ
COD: 2124010

LABORATORIO DE FLUIDOS

PRESENTADO A: ING. JULIO CESAR PEREZ

UIS
BUCARAMANGA, SANTANDER
2016
ANALISIS S.A.R.A

ANALISIS S.A.R.A
INTRODUCCION
El petrleo es una mezcla heterognea de compuestos
orgnicos de estructura variada y de pesos
moleculares diferentes. La dificultad en su tratamiento
lleva al diseo de mtodos de anlisis y procesamiento
que permiten determinar sus caractersticas y
clasificarlos.
A nivel de laboratorio existen diferentes tcnicas para
la cuantificacin y determinacin de dichas molculas
que conforman el crudo.

ANALISIS S.A.R.A

ANALISIS S.A.R.A
OBJETIVOS
Definir el significado de anlisis S.A.R.A.
Conocer
los
procedimientos
estandarizados
para
la
determinacin y cuantificacin de los compuestos saturados,
aromticos, resinas y asfltenos segn la norma ASTM D2007.
Diferenciar los otros dos mtodos cromatogrficos (HPLC Y TLC),
y analizar sus caractersticas.
Entender porque es importante la identificacin de las fracciones
que componen el petroleo.

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PALABRAS CLAVES
Adsorcin:
La adsorcin es un proceso por el cual
tomos, iones o molculas son
atrapados o retenidos en la superficie
de un material, en contraposicin a la
absorcin, que es un fenmeno de
volumen.

Cromatografa:
Mtodo fsico de separacin en el que los componentes que se han
de separar se distribuyen en dos fases, una estacionaria y otra mvil.

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PALABRAS CLAVES
Elucin:
Separacin
por
medio
del
lavado
progresivo con un lquido apropiado de
sustancias adsorbidas.

Desorcin:

Lo contrario a la adsorcin; la eliminacin

de materia desde un medio adsorbente,
usualmente para recuperar material.

Polaridad:

Es una propiedad de lasmolculasque representa la separacin de

las cargas elctricas en la misma. Esta propiedad est ntimamente
relacionada con otras propiedades como la solubilidad, punto de
fusin, punto de ebullicin, fuerzas intermoleculares.
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ANALISIS S.A.R.A

Saturad
os

El anlisis SARA es una prueba

composicional, que se desarrolla en base a
la polaridad y solubilidad del crudo,
normalmente sobre fracciones pesadas,
mediante la cual es posible conocer el
porcentaje en peso de la cantidad de los
compuestos saturados, aromticos, resinas
y asfltenos presentes en la muestra.

Asflten
os

S.A.R.
A.

Aromtic
os

Resinas

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Saturados:
Caractersticas:
Son hidrocarburos no polares, no
poseen enlaces dobles o triples.
Son la fraccin mas liviana del crudo.
Estructura:
Consiste en cadenas lineales largas o
cadenas cclicas ramificadas.
Forma:
Desde el CH4 hasta el C4H10 son
gases,
desde el C5H12 hasta el C17H36 son
lquidos,
y los posteriores
a C18H38
son
slidos.
Peso molecular:
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Depende de la estructura.

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Aromticos:
Caractersticas:
Son altamente insaturados y polares.
Tienen un olor muy agradable.
Estructura:
Cadenas
alqulicas
y
anillos
cicloalquilicos, junto con anillos
aromticos adicionales, que incluyen
bencenos en su estructura qumica.
Forma:
Derivados estructurales del benceno.
Peso molecular:
Mayor a 78 (g/mol).

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Resinas:
Caractersticas:
Son molculas con alta polaridad, lo
que
permite
ser
fcilmente
absorbidas por los asfltenos.
Estructura:
Estn conformadas por estructuras
aromticas, naftnicas y alqulicas.
Forma:
Las resinas puras son lquidos
pesados o solidos pegajosos y
voltiles.
Peso molecular:
Tienen un peso molecular menor a
1000 (g/mol).
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Asfltenos:
Caractersticas:
Son compuestos aromticos, que se
encuentran en dispersin coloidal en
algunos crudos.
La cantidad de asfltenos en el petrleo
vara
dependiendo
de
la
fuente,
profundidad, gravedad API del crudo y
contenido de azufre.

Estructura:
Son molculas planas, poliaromticas y
policclicas que contienen heterotomos y
metales.

Forma:
Se caracterizan por ser de tipo polar, de
estructura amorfa y de frmula emprica
promedio C74H87NS2O.

Peso molecular:

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Cuentan con un alto peso molecular con

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ANALISIS S.A.R.A
Fracciones
S.A.R.A

SATURADO
S

AROMATIC
OS

RESINAS

ASFALTENO
S

PESO MOLECULAR, POLARIDAD, AROMATICIDAD

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etodos de separacin:
NORMA
ASTM D2007-03
METODOS
CROMATOGRAFICO
S
Mtodos
mejorados

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Mtodos de
Absorcin
cromatografco
por arcilla-gel
CROMATOGRAFIA
TLC-FID (Detector
de ionizacin por
llama)
CROMATOGRAFIA
LIQUIDA DE ALTA
PRESION (HPLC)

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ANALISIS S.A.R.A
MTODO DE ABSORCIN CROMATOGRAFCO POR
ARCILLA-GEL (NORMA ASTM D2007-03)
ste mtodo de prueba cubre un
procedimiento para la clasificacin de
muestras de petrleo cuyo punto de
ebullicin sea de por lo menos 260C
(500F). sta prueba se realiza para
tipos de hidrocarburos como los
saturados, aromticos y compuestos
polares, y para el recobro de
fracciones representativas de las
muestras.
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Fig. 1. Columna de adsorcin

(Izquierda)
y
aparato
de
extraccin (Derecha).

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Materiales
Vaso de precipitados (150
ml)
Columna arcilla-gel
Matraces cnicos
Frasco (que recibe el
solvente)
Embudo filtrador
Embudo separador
Placa calentadora
Erlen-Meyer (500 ml)
Junta flexible

Placa calentadora

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ANALISIS S.A.R.A
Reactivos

Acetona
Cloruro de calcio
Arcilla adsorbente (Atapulgite)
Gel de slice
Tolueno
Pentano

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15

ANALISIS S.A.R.A

Remocin de asfltenos
1. Pesar 10 g de la muestra en un recipiente cnico de
250 ml previamente pesado.
2.

3.

Agregar 100 ml de n-pentano y

mezclar bien.

Calentar la mezcla en un bao de agua

mientras la agita circularmente.

4.

Permita que la muestra repose por 30 min a

temperatura ambiente.
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ANALISIS S.A.R.A

Remocin de asfltenos
5. Ensamblar un filtro usando un recipiente de 500 ml y
un embudo de filtrado equipado con 15 cm de papel
de filtro.
60

8.

ml

6. Filtrar la muestra, enjuagar el recipiente cnico con

60 ml de n-pentano y verter el enjuague sobre el
papel de filtro.
7. Enjuagar el papel de filtrado con otros 60 ml de npentano.

Transferir la solucin a un vaso de

precipitado en porciones, y evaporar el npentano en un calentador a (100-105)C.
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ANALISIS S.A.R.A

Remocin de asfltenos
El n-pentano ha sido removido cuando el peso perdido entre dos
medidas consecutivas es menor a 10mg, midiendo el peso cada 10 min
a esta temperatura.
9. Pesar el aceite recuperado

10. ASFALTENOS

(Peso inicial de la muestra - Peso de aceite

[% masa]=
recuperado)100
Peso inicial de la muestra

ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A

paracin de la columna de adsorcin

Columna superior

Columna inferior

50 gr
de
arcilla

Tapn
de fibra
de
vidrio

100
Alta
gr polaridad
de
Retiene
arcil los ms
la
polares
(Resinas)
.

ANALISIS S.A.R.A

200 gr
de gel
Baja
de
polaridad
slice
Retiene
los
menos
polares
(Aromtic
os).

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ANALISIS S.A.R.A

ecuperacin de Saturados
1. En caso de que los asfaltenos no hayan sido recuperados, seleccionar el
tamao de muestra de acuerdo a:
Contenido
polar
(%masa)

Tamao de
la muestra
(gr)

0-20

10+/-0.5

>20

5+/-0.2

2. Diluir la muestra con 25ml de n-pentano y mezclar bien para asegurar

una solucin uniforme.

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ANALISIS S.A.R.A

ecuperacin de Saturados
3. Agregar sta solucin a la columna, lavar el
recipiente con n-pentano y aadir.
4. Cargar n-pentano sobre la arcilla para lavar
la porcin de saturados de la muestra de los
adsorbentes.
5. Recuperar 280 +/- 10 ml del n-pentano que sale
de la columna.

Se evapora el solvente y se obtiene el peso de los

SATURADOS.
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ANALISIS S.A.R.A

ecuperacin de Saturados

Desconectar las dos secciones. Permitir que la columna inferior drene en un receptor.

*El n-pentano R de
este paso y del
drenaje
de
la
seccin
inferior
deben
ser
descartados si los
aromticos van a
ser
determinados
por diferencia.
n-pentano R
Aprox. 280 ml
ANALISIS S.A.R.A

7. Continuar el lavado de la
arcilla
en
la
seccin
superior con n-pentano,
manteniendo el nivel 25
mm sobre la arcilla hasta
recuperar 150ml. Luego,
permitir que se drene.

Aprox.
200 ml

22

ANALISIS S.A.R.A

ecuperacin de aromticos
8. Despus de recolectar el n-pentano R, se debe
colocar la columna slice gel en el aparato de
extraccin.
9. Se fluye tolueno a partir de un matraz de 500ml a
10ml/min por 2 horas.

Vlvula A

10. Cumplido el tiempo, la vlvula A es abierta y el

tolueno removido a un matraz de 50ml.
11. La solucin remanente es entonces combinada
con el n-pentano R.
n-pentano
R
Aprox.
280 ml

Se evapora el solvente y se obtiene el peso de los

AROMTICOS.
ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A

Recuperacin de resinas
gr
10

105min
min

8. Despus de drenado el pentano.

Cargar en la columna superior una
mezcla 50-50 en volumen de toluenoacetona. Recoger en un embudo de
separacin 250 ml hasta cuando el
vertido est
prcticamente
9. Decantar
el aguasin color.
10. Agregar el cloruro de calcio y
agitar. Permitir su asentamiento por lo
menos 10 min.
11. Filtrar en un matraz cnico de 500 ml.
Enjuagar el embudo de separacin con 25 ml de
n-pentano, filtrndolo. Lavar el papel filtro con
10-15 ml de n-pentano.
Se evapora el solvente y se obtiene el peso de las
RESINAS (polares).
ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A

xtraccin del solvente

SATURADOS

AROMTICOS

RESINAS

12. Etiquetar y pesar los vasos de precipitados. Llenarlos hasta la

mitad con las respectivas soluciones. Enjuagar los matraces con
n-pentano y agregar.
13. Ubicar cada vaso en una placa caliente (100-105C).
14. Cuando todo el solvente se haya evaporado, pesar los vasos
de precipitado en intervalos de 10 minutos. El solvente se
considera removido cuando el peso perdido entre dos medidas
ANALISIS S.A.R.A
consecutivas es menor a 10mg.

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ANALISIS S.A.R.A

Calculo de resultados
Se obtienen del solvente no
SATURADOS%masagr obtenidos del vaso S polar n-pentano ya que ste

gr de la muestra original toma los componentes no

polares de la muestra, los
saturados.
%masagr obtenidos del vaso A Se obtienen por medio de
AROMTICOS
gr de la muestra original extraccin con tolueno, en un
proceso de desorcin.

RESINAS %masagr obtenidos del vaso R Se obtienen por elusin con

gr de la muestra original mezcla tolueno-acetona en

volumen 50:50 de la seccin
superior del equipo.

ASFALTENOS

Se obtienen inicialmente al diluir la muestra con

n-pentano y filtrarla, ya que stos son insolubles
en los n-alcanos.
ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A
CROMATOGRAFIA TLC-FID (Detector de
ionizacin por llama)

Se usan varillas
de cuarzo,
cubiertas con
una capa
delgada de
slice.

La muestra se
debe exponer a
hexano y
tolueno de alto
rendimiento,
diclorometano y
metanol.

A la temperatura
de una llama de
hidrgeno, la
muestra produce
iones y
electrones que
pueden conducir
la electricidad a
travs de la
llama.

ANALISIS S.A.R.A

Entre el extremo
del quemador y
un electrodo
colector, se
aplica una
diferencia de
potencial, lo que
produce una
corriente con
intensidad
proporcional a la
cantidad de
cada sustancia.

27

ANALISIS S.A.R.A
CROMATOGRAFIA TLC-FID (Detector de
ionizacin por llama)

Ampermetro
FID

Integrador digital

Electrodo colector
Cuar
zo
Aire
Hidrgeno

Controlador

La primera seal que aparece en el

cromatograma corresponde a los
saturados, mientras que la segunda a
los aromticos y la tercera a los
polares.
Posteriormente se determina el
porcentaje del rea bajo la seal
correspondiente en un computador.

ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A

CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA PRESION (HPLC)

Es un proceso que hace uso
de presiones bastante altas,
alrededor de 6000psi. El
primer
paso
del
procedimiento es remover los
asfltenos por precipitacin
con n-hexano. Luego, el resto
del aceite es diluido en nhexano
e
inyectado
al
sistema a travs de la vlvula
de inyeccin.
ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A

CROMATOGRAFIA LIQUIDA DE ALTA PRESION (HPLC)

Los Saturados no se retienen en el material de
la columna, fluyen primero y son detectados en
el detector RI (ndices de refraccin).

A esta fraccin le sigue los aromticos los

cuales son detectados en los detectores UV y
detectores RI.

Las resinas deben ser eluidas con una fase

mvil ms polar. Se realiza mediante flujo
inverso usando diclorometano como fase mvil.
ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A
COMPARACION DE LOS METODOS
ASTM, TLC Y HPLC
1.
2.
3.
4.
5.

Con el mtodo HPLC no hay prdida por evaporacin de solvente, situacin que s se
presenta al emplear el mtodo ASTM.

Su implementacin (HPLC) no se recomienda para crudos de gravedad media.

Sumando la cantidad de voltiles y saturados, el mtodo TLC-FID puede sobreestimar la

fraccin saturada y minimizar la cantidad de aromticos.

Todos los mtodos requieren una previa separacin de los asfltenos.

La cantidad de tiempo, de muestra y de solvente requerido es mucho mayor para la

prueba ASTM. Sin embargo ste mtodo muestra gran efectividad para una amplia
variedad de crudos, adems es el ms implementado a nivel de laboratorio.
ANALISIS S.A.R.A

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ANALISIS S.A.R.A
PRECIPITACION DE ASFALTENOS

Fuente: Delgado Jos Gregorio. Asfaltenos

composicin, agregacin y precipitacin.

Abordar la precipitacin de asfltenos

en las operaciones de produccin,
transporte,
almacenamiento
y
procesamiento de crudos y derivados,
hace
necesario
mencionar
el
problema de la inestabilidad de
fluidos petroleros e incompatibilidad
de sus mezclas, referidos a la
formacin de slidos y/o lodos por
efecto de reacciones qumicas de
oxidacin y/o degradacin o por el
cambio de la aromaticidad del medio
como una funcin del tiempo o de la
adicin de fluidos orientados a
mejorar una propiedad especifica del
crudo o producto.

ANALISIS S.A.R.A

32

ANALISIS S.A.R.A
INDICE INESTABILIDAD COLOIDAL
El ndice de inestabilidad coloidal relaciona la cantidad en porcentaje
en peso entre las cuatro fracciones obtenidas del anlisis S.A.R.A
para proporcionar un posible marco de referencia de la estabilidad o
inestabilidad de un determinado crudo.
ndice de inestabilidad coloidal (IIC)

= %Saturados + %Asfltenos
%Resinas + %Aromticos

CLASIFICACION DE LOS CRUDOS

TIPO DE CRUDO

IIC

Estable

< 0,7

Moderadamente estable

0,7-0,9

Inestable

0,9>

ANALISIS S.A.R.A

33

ANALISIS S.A.R.A
Ejemplo
La prueba se realiz para siete muestras del campo Colorado en el
laboratorio de espectroscopia del ICP.
COL
11

COL
12

COL 25

COL
37

COL
38

COL
62

COL
64

Saturados

74,17

74,39

64,09

74,11

75,04

74,7

72,95

Aromticos

20,63

20

25,26

19,21

18,33

19,23

19,97

Resinas

4,62

5,04

9,93

5,99

6,06

5,47

6,52

Asfltenos

0,58

1,31

0,73

0,68

0,58

0,61

0,55

FRACCIN %

Cristancho, Marcela y Hoyos, Jorge. Procedimientos metodolgicos para

la caracterizacin de fluidos de campos maduros. Aplicacin a los fluidos
de campo Colorado. Tesis de grado, Universidad Industrial de Santander,
2008.
ANALISIS
S.A.R.A

34

ANALISIS S.A.R.A
Ejemplo

Cristancho, Marcela y Hoyos, Jorge. Procedimientos metodolgicos

para la caracterizacin de fluidos de campos maduros. Aplicacin a
los fluidos de campo Colorado. Tesis de grado, Universidad
Industrial
de Santander,
ANALISIS
S.A.R.A 2008.

35

ANALISIS S.A.R.A
Ejemplo
Resultados:
Como lo muestra la siguiente
tabla los crudos del campo
colorado, segn el CII, son
NDICE DE INESTABILIDAD COLOIDAL
inestables, esto indica que un
COL
cambio en la presin puede

COL 12 COL 25 COL 37 COL 38 COL 62 COL 64

11
generar
precipitacin
de
IIC 2,96 3,02
1,84
2,97
3,1
3,05
2,77
asfltenos.

En la arena B de campo
INEST

INEST. INEST. INEST. INEST. INEST. INEST.

colorado se comprob por
.
medio de un anlisis PVT que
la presin de yacimiento est
por encima de la presin de
saturacin, estas condiciones
de presin hace que sea ms
ANALISIS S.A.R.A
36
inminente la precipitacin de

ANALISIS S.A.R.A
CONCLUSIONES
La tcnica TLC-FID no puede ser usada para aceites de gravedad
media sin considerable anlisis adicional, debido a la prdida
considerable de voltiles durante la prueba.
EL anlisis S.A.R.A permite realizar una caracterizacin de un crudo
determinado mediante la separacin de sus componentes en 4
grupos principales: Saturados, Aromticos, Resinas, asfltenos.
Esta caracterizacin es de vital importancia para conocer el
comportamiento que va a presentar el crudo desde su produccin
hasta su refinacin para efectuar su comercializacin.
Mediante el anlisis SARA es posible estudiar una muestra entera
de aceite, tomando desde los componentes ms livianos hasta los
ms pesados; permitiendo la comparacin entre crudos en base a
la proporcin que los mismos presenten de cada fraccin.
ANALISIS S.A.R.A

37

ANALISIS S.A.R.A
CONCLUSIONES
Adems del procedimiento en la norma ASTM, existen otros
mtodos mejorados. En estos procedimientos se optimiza la
cantidad de muestra a utilizar, el tiempo necesitado para la prueba
y el tipo de solvente a utilizar. Su uso depende de la persona.
Se pueden obtener muchos anlisis SARA para un mismo crudo
muerto, ya que los resultados dependen, en parte del tipo de
solvente que se utilice en la separacin de los asfltenos.

ANALISIS S.A.R.A

38

ANALISIS S.A.R.A
BIBLIOGRAFIA

Caracterizacin de crudos Anlisis sara 29/04/2010 (Introduccin, Anlisis

S.A.R.A.)
ASTM D 2007 03 (Reapproved 2008) Standard Test Method for
Characteristic Groups in Rubber Extender and Processing Oils and Other
Petroleum-Derived Oils by the Clay-Gel Absorption Chromatographic
Method. 2009. (Metodos: Mtodo ASTM Columna de separacin)
Jianxin Wang. P & Sc Group PRRC, New Mexico Tech. Asphaltene: A
General Introduction. Oct. 18, 2000. (Precipitacin de asfltenos)
Simpson, Colin F. John Wiley & Sons. TECHNIQUES in liquid
chromatography (1984).MTODOS: CROMATOGRAFA HPCL, TLC.
Fan, Tianguang. Wang, Jianxin. Buckley, Jill S. Evaluating Crude Oils by
SARA Analysis. SPE 75228. Oklahoma. 2002. (Comparacin de los
mtodos.)
Cristancho, Marcela y Hoyos, Jorge. Procedimientos metodolgicos para
la caracterizacin de fluidos de campos maduros. Aplicacin a los fluidos
de campo Colorado. Tesis de grado, Universidad Industrial de Santander,
2008. (EJEMPLO: Anlisis SARA en campo Colorado, ndice de inestabilidad
coloidal.)
ANALISIS S.A.R.A
39
Viviana Navarro. Anlisis SARA 2013. pdf

GRACIAS !!

ANALISIS S.A.R.A

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