MUESTREO DE

SLIDOS
*TECNICA DE MUESTREO DE SOLIDOS
* I N T R U M E N T O S PA R A M U E S T R E A R S O L I D O S

EQUIPO NO. 4
B A U T I S TA J I M N E Z LU I S N G E L
T O R R E S PA LO M E Q U E M A RA E L E N A
V I L L AV I C E N C I O L P E Z G I O VA N N I

INTR

N
O
I
C
C
ODU

Para obtener informacin importante, un anlisis debe

realizarse con una muestra cuya composicin sea
representativa de todo el material de donde se tomo.
El muestreo es el proceso de seleccin del material
representativo que se va a analizar. Despus de establecer
el plan de muestreo, segn la naturaleza de la muestra, se
utilizarn procedimientos y aparatos especiales para
preparar y tomar las muestras, los lotes y los incrementos.
La muestra debe estar compuesta del mayor numero
posible de porciones de sustancias tomadas de la manera
absolutamente arbitraria de diversos lugares de la partida
estudiada

ETAPAS
ETAPAS IMPLICADAS
IMPLICADAS EN
EN UN
UN ANALISIS
ANALISIS
PROBLEMA
PROBLEMA

PLANTEAMIENTO
PLANTEAMIENTO DEL
DEL
PROBLEMA
PROBLEMA ANALITICO
ANALITICO

MUESTREO
MUESTREO

SELECCIN
SELECCIN
DEL
DEL METODO
METODO
EXTRACCION
EXTRACCION
DE
DE LA
LA MUESTRA
MUESTRA
CONSERVACION
CONSERVACION DE
DE
LA
LA MUESTRA
MUESTRA
TRATAMIENTO
TRATAMIENTO DE
DE
LA
LA MUESTRA
MUESTRA

REALIZACION DE
LAS MEDIDAS

INTERPRETACION
DE LOS
RESULTADOS

MUESTREO DE SLIDOS
En este caso, es necesario
tener en cuenta en primer lugar el
estado de agregacin del slido, o
sea, si el slido est formado por
partculas o si es compacto. En
segundo lugar hay saber si el
material est en movimiento o
est esttico.
En funcin de estos aspectos,
se diferencian 3 casos generales:
Materia
particulada
movimiento
Materia particulada esttica
Materiales compactados

en

I
C
C
A
R
T
X
1. E
A
C
I
S

F
A
R
T
S
E
U
M
DE LA
A). Materia

Es la operacin de obtener las

porciones del material a analizar
necesarias para posteriores ensayos
y anlisis de laboratorio.

particulada en movimiento Se
tratar de materia particulada transportada por
una cinta o por un sistema neumtico.

La estrategia a seguir para tomar

esta muestra, es parar la cinta
transportadora
a
intervalos
constantes de tiempo, y hacer la
toma por diferentes puntos de
manera perpendicular a la cinta.
Lo nico que hay que saber es la
distancia entre los puntos de donde
vamos a tomar la muestra, se
aconseja que sea tres veces el
dimetro de las partculas de mayor
tamao.

CIO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

En las figura 1,
se
muestran
diferentes
formas de toma
de muestra de
materia
particulada en
movimiento:
caso de una
cinta
transportadora.

CION
C
A
EXTR LA
DE
RA
T
S
E
MU
Tambin se pueden utilizar muestreadores automticos, en vez
de hacerlo de forma manual, que barren la cinta mientras la
atraviesan no siendo necesario parar el proceso, eso si
teniendo en cuenta la velocidad propia de la cinta y del
muestreador para que el barrido lo haga horizontalmente
(programar un cierto ngulo).
Como la muestra ha de tomarse generalmente con la cinta en
marcha, la forma correcta de proceder es usar un bastidor que
se desplace paralelamente a la cinta con su misma velocidad, y
que, a la misma vez, la atraviese perpendicularmente con
velocidad constante, realizando as un barrido semejante al
que se hara con la cinta parada.

ON
I
C
C
A
EXTR LA
DE
RA
T
S
E
MU

Otra forma de realizar la toma de muestra en una cinta

transportadora, que quiz resulte ms sencilla, es hacerla al final
de la cinta donde se realiza el vertido, para ello se emplea una
caja colectora, de longitud ligeramente superior al ancho de la
cinta y de anchura igual a 3 veces el dimetro de la partcula de
mayor tamao y cuya profundidad sea tal que no permita que
ninguna partcula escape de ella por rebote.

ON
I
C
C
A
EXTR LA
DE
RA
T
S
E
MU

B) MATERIA PARTI CUL ADA ESTTI CA.

La toma de muestra de materia

particulada esttica (por ejemplo
suelos) conlleva un alto riesgo de
falta de representatividad debido a
la diferente distribucin de las
partculas en funcin de su tamao.
Se recomienda llevar a cabo la
toma de muestra con sondas
metlicas que permitan obtener
una muestra de secciones en
vertical
u
horizontal,
para
compensar
la
posible
heterogeneidad de la muestra. Al
insertar la sonda en la muestra esta
retiene una porcin en forma de
cilindro.

*Sondas para la toma de

muestras slidas estticas.

CIO
C
A
EXTR
N
A
DE L A
STR
E
U
M

C ) M AT E R I A L E S C O M PA C T O S .

El equipo para la toma de muestras compactas se

basa en el uso de sondas del tipo barrena (auger) que
llevan acoplado un dispositivo que facilita la
perforacin.
Si la homogeneidad de la muestra puede ser
considerada como muy alta (como es el caso de
materiales metlicos procedentes de metales puros o
de mezclas fundidas), la toma de muestra puede ser
simplificada y basarse simplemente en tomar una
porcin de un extremo o de una superficie de la
muestra.

PREPAR
ACIN D
E
MUESTR
A
Si la muestra es un slido, se debe someter a un
tratamiento previo, como pulverizarse para reducir el
tamao de sus partculas y lograr homogeneidad.
Tambin se puede eliminar la humedad de la muestra
para que esta no tenga inferencia en los resultados.
La preparacin de la muestra comprende una serie de
operaciones:.
Reduccin del tamao de la muestra
Reduccin del tamao de partcula
Operaciones complementarias.

aci
r
a
p
Pre
la
e
d
n
ra
t
s
e
mu

REDUCCIN DEL TAMAO

DE LA MUESTRA.

El paso de la muestra bruta (acaso de varios cientos de

kilogramos)
a la muestra de laboratorio, sobre la que se
efectuara el anlisis, debe realizarse de tal forma que esta siga
conservando las propiedades iniciales.
Suele llevarse a cabo mediante el sistema de cuarteo manual o
mecnico con ayuda de cuarteadores o reductores. El cuarteo
manual consiste en formar con la muestra bruta un montn
cnico procurando que no exista una separacin
de los
materiales por tamao; despus se aplana la parte superior del
montn y se divide en cuatro partes. Al rechazar dos sectores
opuestos se habr reducido la muestra a la mitad. Esta operacin
se debe realizar el suficiente numero de veces, hasta que se
obtenga la muestra de laboratorio de tamao adecuado.

aci
r
a
p
Pre
la
e
d
n
ra
t
s
e
mu

REDUCCIN DEL TAMAO

DE PARTCULA.

La reduccin del tamao de partcula tiene tres etapas, si

ese tamao es suficientemente grande : a)trituracin
efectuada con machacadores de mandbulas, morteros,
etc., b) pulverizacin llevada a cabo con molinos de
discos, de bolas, vibratorios o morteros de vidrio o de
porcelana y c) porfirizacin con mortero de gata o
mullita
El tamao de la partcula optimo ser simplemente el que
permita una mejor disolucin de la muestra . No es
conveniente una excesiva pulverizacin porque adems de
la perdida de tiempo que implica , aumenta la posibilidad
de que se impurifique la muestra por el material del
mortero o de que varia su composicin qumica
(deshidratacin, oxidacin, etc) .
La comprobacin del tamao de particula se lleva a cabo
tamizando una porcin de la muestra con un juego de

aci
r
a
p
Pre
la
e
d
n
ra
t
s
e
mu

REDUCCIN DEL
TAMAO DE
PARTCULAS.
Limitante
: prdida de voltiles.
Riesgos de

Trituradores de
Mandbula
Molinos de bola o
disco.
Morteros.

Riesgo de procesos de oxidacin.

Riesgo de contaminacin.

Un mejor procedimiento
es

Posible distribucin no-uniforme

del tamao de partculas.

Reduccin por conos y

cuarteo.

ci
a
r
a
Prep e la
d
n
tra
s
e
mu

MOLIENDA:

Los slidos se pueden triturar usando un

mortero y maza. Los morteros pueden ser de:
Acero (llamado de percusion o mortero
diamante).
Se
usa
para
desmenuzar
materiales como minerales y rocas golpeando
suavemente la maza con un martillo ya que el
mortero y la maza ajustan completamente.

Agata (se asemeja en forma a los de

porcelana o alumina), en ellos se trituran
pequeas partculas, convirtindolas en
polvofino.

ci
a
r
a
Prep e la
d
n
ra
t
s
e
mu
Carburo de boro, cinco veces mas duros que los
de agata, y menos propensos a contaminar la
muestra, el mortero es un cuenco semiesferico
incrustado en un cuerpo de plastico o de aluminio.
La maza tiene un mango de plastico y acaba en
una punta de carburo de boro.

ci
a
r
a a
p
e
Pr de l
a
n estr
mu

MOLINOS

De bolas: es un sistema que consiste en hacer girar

energicamente bolas de acero o de ceramica dentro de un
tambor junto con la muestra, hasta que la convierte en polvo.
Triturador de Wig-L-Bug: pulveriza la muestra golpeandola
dentro de un vial con una bola, que se mueve en uno y otro
sentido. o Para materiales blandos, el vial y la bola son de
plastico. Para materiales mas duros se usa acero, agata y
carburo de wolframio.

ci
a
r
a a
p
e
Pr de l
a
n estr
mu

Molino de laboratorio Shatterbox hace girar

un disco y un anillo dentro de una cmara de
molienda a 825 rpm, pulverizando hasta 100
gramos de material. El carburo de wolframio y el
zirconio se utilizan como camaras para muestras
muy duras.

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS
Como tal se pueden considerar todas aquellas
operaciones cuyo fin es conservar la muestra
especialmente si el anlisis de la misma no va a ser
realizado inmediatamente - sin alteracin alguna
con respecto a su composicin primitiva.

Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices

posibles a analizar, es imposible dar un esquema
detallado de los procedimientos operativos y riesgos de
error para cada una de las muestras.
Los pasos mas significativos son :
Secado de las muestras slidas y puesta en
disolucin de la muestra

OPERACIONES COMPLEMENTARIAS : SECADO

ecado de la muestra
Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o
de la medida instrumental
Secado en horno :
Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente
la temperatura y el tiempo.
Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas
de elementos.
Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura

OPERACIONES
OPERACIONES
COMPLEMENTARIAS
COMPLEMENTARIAS :
DISOLUCIN
DISOLUCIN

Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en

convertir los analitos en una
forma qumica para que
permanezcan estables en disolucin.
En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de
la materia orgnica por conversin en compuestos voltiles.
Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda

Mineralizacin a elevada
temperatura (horno)
Mineralizacin en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
DISOLUCION
DE LA MUESTRA

Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)
Tcnicas de fusin
(Disgregacin)

VIA HUMEDA

CONSERVACION DE LA MUESTRA

Para conservar las muestras durante largos periodos de

tiempo en sus recipientes es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente
sea mnimo
Que el material sea hidrfobo
Que su superficie sea lisa y no porosa
Los materiales utilizados para almacenar las muestras
son de tres tipos :
Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y
goma de silicona )
Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)