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Determinacin de

Bario en aguas
residuales.

Mtodo de Espectrometra de Absorcin


Atmica por Llama

Objetivo

Determinacin de bario (mg/L) en una cantidad de agua


residual mediante el mtodo de espectrometra de
Absorcin Atmica por Llama.

Principios

La Espectrometra es la medida de la cantidad de energa


radiante absorbida por los tomos a longitudes de onda
especficas.
La relacin entre la cantidad de energa absorbida y la
concentracin del analito en estndares con
concentraciones conocidas puede ser usada para
determinar concentraciones desconocidas mediante la
medicin de la cantidad de energa absorbida.
Ley de Beer: C=KA
En donde C es la concentracin del analito, A la
absorbancia obtenida y k es una constante.
A = mC + b
Donde: m es la pendiente de la curva de regresin y b
es el intercepto en el eje de las ordenadas.

Muestreo y preservacin

Recolectar en frasco de polietileno o polipropileno de 1mL


de capacidad de cierre hermtico o en bolsa de muestreo
de lquido de plstico descartable.
Las muestras deben ser acidificadas con HNO3 hasta pH
menor a 2.
mezclar 2 mL de la solucin de KCl en 100 mL de la
muestra o el estndar antes de aspirarlo.

Instrumental y materiales

Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama, con


quemador de 5 cm de longitud.
Lmpara de ctodo hueco de bario.
Balanza analtica de precisin 1 mg

Reactivos

Aire limpio
Acetileno
Agua desionizada.
cido Ntrico, HNO3 cc.
cido Clorhidrico HCl cc.
xido Nitroso comercial.
Solucin de cloruro de potasio: disolver 250 g de KCl en agua y diluir a
1000 mL.
Soluciones estndar: Preparar una serie de soluciones estndar de
metales en el rango ptimo de concentracin mediante la dilucin
apropiada de las siguientes soluciones madre de cada metal con agua
que contenga 1.5 mL de HNO3 conc por cada litro. Estas soluciones
estndar estn disponibles en el laboratorio a una concentracin de
1000 ppm o se puede preparar como se describe a continuacin:
Disolver 0.1516 g de BaCl2 (secado a 250 por 2 horas) en 10 mL de agua con un 1 mL 1+1
HCl. Aadir 10 mL 1+1 HCl y diluir con agua a 1000mL

PROCEDIMIENTO
Operacin del instrumento: se debe consultar el manual de
operacin del fabricante para determinar lo siguiente:
Configuracin del ancho de la ranura de acuerdo con el
valor determinado para el fabricante para el elemento
que va a ser medido.
Longitud de onda
Flujo de acetileno
Se procede como se describe en el instructivo de manejo
del equipo

BLANCO

Elegir como mnimo cinco concentraciones para cada


solucin estndar.
Aspirar el blanco y encerar el equipo. A continuacin aspirar
cada estndar dentro de la llama y grabar su absorbancia.
Preparar la curva de calibracin de la absorbancia de los
estndares versus su concentracin.
Elaborar la curva de calibracin para el Ba basado en la
concentracin original del estndar antes de la adicin de
KCl.

INTERFERENCIAS

En la flama ocurren una serie de eventos que conducen a la


formacin de tomos a partir de compuestos en solucin,
sin embargo, cuando la temperatura de la flama es muy
alta y/o el elemento pierde fcilmente uno o ms de sus
electrones ms exteriores ocurre la ionizacin. la ionizacin
puede ser controlada mediante la adicin de cloruro de
potasio a los estndares y a las muestras.
La formacin de entidades qumicas de resistencia a la
volatilizacin en flamas comunes origina interferencias, ya
que no permiten que el analito sea atomizado
eficientemente.

Lavar el atomizador mediante la aspiracin de agua que


contenga 1.5 mL de HNO3 concentrado por cada litro y
encerar el Instrumento. Aspirar la muestra y determinar su
absorbancia.

Clculo:
A = mC + b
Donde:
En donde C es la concentracin del analito, A la
absorbancia obtenida, m es la pendiente de la curva de
regresin y b es el intercepto en el eje de las ordenadas.

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