Sistemas portadores de

gases y sistemas de
inyeccin

EDGAR RIGEL AGUILAR GONZLEZ

JETZABET ENCISO HERNNDEZ
ANDREA JACINTO CAMPOS
SERGIO ALEJANDRO SALAZAR PALOMEQUE
ITZEL PATRICIA VSQUEZ MARTNEZ

CROMATOGRAFIA DE GASES

Los componentes de una muestra vaporizada se separan como

consecuencia de que se reparten entre una fase gaseosa y una
fase estacionaria contenida en una columna.
Al llevar a cabo una separacin cromatogrfica de gases la
muestra se evaporiza y se inyecta en la cabeza de la columna.
La elucin se lleva a cabo mediante el flujo de una FM de gas
inerte.

CROMATOGRAFA DE
GASES

CROMATOGRAFA DE GASLQUIDO (CGL)

CROMATOGRAFA DE GASSLIDO (CGS)

el analito se divide entre una

fase mvil gaseosa y una
fase
lquida
inmovilizada
sobre la superficie de un
relleno solido.

Se basa en una fase

estacionaria slida en que
la retencin de los analitos
ocurre por que hay
adsorcin.

INSTRUMENTOS PARA CROMATOGRAFA GASLQUIDO

Los
componentes
fundamentales
de
un
instrumento
caracterstico para cromatografa de gases son los sig:
Sistema de gas portador.
Sistema de inyeccin de la muestra.
Hornos y columnas cromatogrficas.
Sistema de deteccin.
Sistema de registro.

DIAGRAMA DE UN CROMATGRAFO

SISTEMA DE GAS PORTADOR

Generalidades
-A la FM se le llama gas portador.
-El helio es el gas mas comn pro tambin se usa el argn,
nitrgeno e hidrgeno.
-Se requieren de reguladores de presin, manmetros y
medidores de flujo.
-Contienen a menudo un tamiz molecular para eliminar el agua y
otras impurezas.

-El flujo se controla en 2 etapas, en el cilindro de gas y en el

detector.
- Las presiones de entrada oscilan entre 10 a 15psi (lb/ in 2) lo que
ocasiona flujos de 25 a 15 mL/ min con columnas empaquetadas
y de 1 a 25mL/ min en columnas de capilares tubulares.

Flujmetro de pompas
de jabn

Inyectores Para
Columnas Empaquetadas

Cantidades de muestra relativamente elevadas.

La inyeccin de unos cuantos ml de muestra no llevan
a una merma de la eficacia


Bloque
metlico
provisto de
un sistema
de
calentamien
to

Termostat
o y un
aislamient
o trmico
adecuado

En el
interior se
encuentra
alojado el
sistema
de
inyeccin

En el sistema de inyeccin

El gas portador circula por el sistema

Microjeringa de precisin a travs del septum

Vaporizada de
forma instantanea

Cmara de mezcla /
liner. Acero
inoxidable, Ni, vidrio
o cuarzo

Arrastrada por la
corriente del gas
portador

Sugerencias

Evitar mezclas incompletas o bandas excesivamente anchas

Volumen Entre la cmara de inyeccin y la columna debe ser menor para evitar el
proporcional ensanchamiento de banda
Formacin de turbulencias en el paso de la cmara de inyeccin a la
columna.
La existencia de Vm no barridos por la corriente para evitar
deformaciones de las banda

Evitar

Temperatura

Homognea para evitar la discriminacin de alguno de los

componentes de la muestra

Inyectores para columnas

capilares

La cantidad de muestra que pueden separar es menor que

en las columnas empaquetadas.
Los
volmenes
que
extremadamente bajos.

se

pueden

inyectar

son

Los inyectores utilizados deben ser capaces de introducir

en la columna slo una alcuota de la muestra total
inyectada.

 Inyeccin con divisin de

muestra (Split)

Se inyecta
muestra de 1 uL

una

- Slo 0.1 uL entra al

capilar

Ventajas

Desventaj
as

Da los picos mas finos y

mejor separacin.
Impide la sobrecarga de
columna
til
para
analitos
concentracin apreciable,
que diluye la muestra.

la
la
en
ya

Desperdicia
una
porcin
significativa de la muestra.
Mal lmite de deteccin y baja
repetibilidad.

Inyeccin splitless sin

divisin de
muestra

Toda la muestra es inyectada en la columna.

sta condensa en la cabeza de la columna.

El disolvente condensado en la columna concentra los

componentes a analizar atrapndolos (efecto solvente).
Tiempo despus se abre en el inyector una vlvula de
purga para llevar el disolvente contenido en el inyector a
la atmosfera.
Al mismo tiempo de la purga se calienta la columna para
realizar el anlisis.

Vlvula cerrada
durante inyeccin

Ventaja
s

Le resta importancia
a una mala
inyeccin debido a
la reconcentracin
de la muestra en
la cabeza de la
columna.
No se divide la
muestra, as que
aumenta
la
sensibilidad
del
anlisis.

Ideal para muestras diludas

Detectar trazas


En todos los cromatogramas se
inyecto 1 L de paraoxon 500
M

Inyeccin en columna

Uno de los
problemas es la
discriminacin
entre los
componentes
durante procesos
de vaporizacin de
la muestra y paso
de la muestra a la
columna
La nica forma de
asegurarse de que Realizar inyeccin
el 100% de la
directamente en
muestra es
columna
inyectada

Sistemas de inyeccin en columna

(on-column)

Posibilitar la introduccin de
muestras directamente en
columna capilares (de 0.23 mm
de dimetro)
Suelen ser de
slice fundida de
0.15 mm de
dimetro

Las agujas con

incapaces de
perforar un
septum

Uso de agujas
extremadamen
te finas
Uso de sistema
de vlvulas y
tubos gua para
la introduccin
de la aguja

Este mtodo es
parecido al utilizado
en la inyeccin
splitless

La muestra se
introduce
directamente en la
columna

A una temperatura
inferior al punto de
ebullicin del
componente mas
voltil de la
muestra

Procede la
separacin

Si inicia el
programa de
calentamiento de la
columna

Vlvulas de inyeccin de
gases

Es muy utilizada
para el muestreo
automtico de
gases

Son del tipo de 6

vas

Pueden estar
provistas de
bucles de carga
de capacidad
variable

DESORCION TRMICA

definicin de desorcin

La desorcin es lo contrario de la absorcin, en la cual se

produce la extraccin de la fraccin voltil de una disolucin
mediante el contacto del lquido con un gas; la transferencia
de masa ocurre desde el lquido al gas.

 procedimiento
Los constituyentes voltiles de una muestra se pueden purgar o
extrae de ella (desorcin) haciendo pasar a travs de la misma
una corriente de gas (He o N) y atraparlo en una trampa o tubo de
muestreo.
Una vez en el tubo de muestreo ocurre el proceso de desorcin
trmica, se calienta dicha trampa y los vapores de la muestra
sern retenidos en una trampa fra criognica con nitrgeno.
Finalmente, se efecta la inyeccin por medio de un
calentamiento muy rpido de la misma trampa fra.

 Esquema de un inyector de desorcin trmica

DESVENTAJAS

VENTAJAS

Realiza de forma automtica

las etapas de arrastre, captura
y desorcin.
Incrementa su sensibilidad en
mas de 200 veces.
No necesita preparacin
manual de la muestra.
Mayor eficiencia de adsorcin.
No presenta interferencias
debidas a solventes

Restringido a compuestos con

un PM menor a 1000 y a temp.
Mximas de trabajo de 400C.
Estabilidad trmica de la
muestra.

Inyectores de Espacio de
Cabeza

Anlisis
directo de
contamina
ntes en
muestras

Analizar una
alcuota de
la atmosfera
que esta en
contacto
con la
muestra

Determinar la
fraccin
vaporizada de
los
componentes
que estn en
equilibrio


La n se introduce
en un vial cerrado
hermticamente y
se somete a T fija

Hasta que los

compuestos a
analizar alcancen
su equilibrio

La presin parcial
de cada
componente del
vial =a su presin
de vapor a la T de
trabajo


Horno termostatizado para mantener las muestras a una T
elevada
Sistema de muestreo capaz de inyectar una alicuota del vapor
generado por la muestra en el vial