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integrantes
reactivos
300 150
300 180
300 150
300 200
sidras
alcohlicas 300
destilacin (ml
Bebidas 35 a 55 0 a 15 250 75 10
300 180
300 200
Extractos 45 a 80 0 a 50 250 50 10
Hidroalcohlicos 300 90
22... 999
998
997
997
996
De la tabla VIII b el % Alcohol en volumen a 20°C (293K), grado volumtrico o exfuerza real es
40,0.
procedimiento
Colocar
perlas de
ebullicin
El proceso termina
cuando el volumen de la
muestra desciende .5 cm
a partir del aforo
Medir 250ml de
muestra y verter
en un matraz de
destilacin
Transferir el
destilado a
una probeta
el cual debe
estar a 20
grados c
Despus
vaciar el
destilado
hasta unos
10 cm
abajo del
nivel total.
Para el vino se le
agregan 2,5 gr NaOH
6N, y se diluye con
agua destilada.
Consultar la primera
tabla.
DETERMINACION DE ALDEHIDOS,
ESTERES, ALCOHOLES SUPERIORES
Y METANOL
(NOM-142-SSA1-1995)
Estemtodosebasaenlosprincipios
delacromatografadegasesyconsiste
enlainyeccindeunapequea
cantidaddelamuestra(constituidapor
unamezcladesustanciasvoltiles)en
elinyectordeuncromatgrafodegases
enelquesonvaporizadasy
transportadasporungasinerteatravs
deunacolumnaempacadaocapilar
conunlquidodeparticinquepresenta
solubilidadselectivaconlos
componentesdelamuestra,
ocasionandosuseparacin.
Mtodo a usar
La
cuantificacin
por
estandarizacin
interna,
MATERIALES
- Matraces volumtricos de
diferentes capacidades
- Pipetas volumtricas de
diferentes capacidades
- Cromatgrafodegases
equipadocondetectorde
ionizacindeflama,con
sistemadeinyeccin
capilaroempacada
- Columnaparasistema
capilardesilicafundida
DB-WAX
- JeringaHamiltonde10
µ
- Columnaparasistema
empacado
REACTIVOS
Acetaldehdo;(Porlanaturaleza
voltildeestecompuestose
recomiendausarunaampolleta
selladade5ml).
Metanol
sec-Butanol(2-butanol).
n-Propanol.
iso-Butanol(2-metil-11propanol).
iso-Amlico(3-metil-1-butanol).
n-amlico(1-pentanol).
Acetatodeetilo.
Hidrgeno prepurificado
Nitrgeno de alta pureza
PREPARACIN DE SOLUCIONES
Paraprepararlasolucinpatrn,se
puedeoptarpordosprocedimientos:
Prepararlospatronesdelos
componentesenformaindividual,o
Prepararunpatrnconcentradoque
contengatodosloscomponentesa
analizar.
Lospatronesdebenprepararsepara
obtenerlasconcentraciones
aproximadasalasestablecidasenla
tabla
Preparacin
delasolucin
patrnde
acetaldehdo
IG
UA
L
llenaraproximadamentelamitad
conetanolal40%Alc
-tapar el matraz y pesarlo,
anotar el peso.
Preparacin
de la
solucin
patrn
Sisepreparaenformaindividual,pesar
omedirlacantidadrequeridadecada
componenteenunmatrazyllevara
volumen
Sisepreparaenformaconcentrada,
pesaromedirlacantidadrequeridade
cadacomponenteenunsolomatrazy
llevaralvolumen
Enunacampanadeextraccin,
medir5mldeacetaldehdoo
transferirelcontenidodela
ampolletaselladade5ml,
taparelmatrazypesarlo
nuevamenteanotandoelpeso,
llevaralvolumenconla
solucindeetanolal40%Alc.
Vol.yhomogeneizar.Colocar
elmatrazvolumtricoenel
baodeaguaatemperatura
constantea20°Cpor30
min.Removeryajustarelaforo
nuevamente.(Estasolucinse
guardaencongelaciny
deberverificarseantesde
volverlaausar).
Preparacinde
lasdiluciones
decalibracin
medira20°Cenun
matrazvolumtricode100ml
lascantidadesnecesariasde
lasolucinpatrnpara
obtenerlasconcentraciones
aproximadas(comoenlatabla
B4)
adicionarelvolumen
requeridodesolucin
patrndeestndar
interno.Estas
solucionesdeben
guardarsebien
tapadasen
refrigeracin.
Deacuerdoala
siguienteecuacin:
2Dt
R=_________
ac+cs
Endonde:
R=Resolucin
Dt=Diferenciadetiempos
deretencin
ac=Amplituddelpicoenla
basecorrespondienteal
componenteporcuantificar
cs=Amplituddelpicoenla
basecorrespondienteal
componentemscercano
Nota:LasunidadesdeDt,
acycsdebernserlas
mismas.
Lascondicionesdeoperacin
varandeacuerdoalacolumna
einstrumentosutilizadosy
debernseroptimizadospor
cadalaboratorio,loscualesson
determinadospormediode
solucionesestndares,ycurvas
denmerodeplatostericos
(N)contravelocidadlinealdel
flujodegas,losparmetros
sernajustadosparaobtenerla
resolucinptimadetodoslos
componentes
PREPARACION DE LA
MUESTRA
Cuandoelextractosecodela
muestraexcedede5g/ldestilar
comoseindicaenelmtodo
paradeterminar%deAlc.Vol.a
20°C,seadmiteelusode
unaprecolumnaoinsertoen
cuyocasonoserequiere
destilar.
Atodaslasmuestrasdeber
determinarseel%deAlc.Vol.a
20°C.
Inyectaralcromatgrafolacantidadadecuadade
estndaroestndaresparaobtenerlos
cromatogramasrespectivos.Enseguidainyectaral
cromatgrafolacantidadadecuadademuestrapara
obtenerelcromatogramacorrespondiente.
Paratenerresultadosconfiablesesconveniente
prepararlasmuestrasavolmenesexactos(en
matracesvolumtricos)yatemperaturade
20°Cyconpipetavolumtricaadicionarla
mismaconcentracindelasolucinpatrndel
estndarinternoquefueagregadoalas
solucionespatrndecalibracin,
tomandoencuentaqueenel
cromatogramaelpicodel
estndarinternodebertener
unaalturamnimadel50%dela
escalayestasealnodeber
saturarlaescala.
RESULTADOS
Calculeelreacorrespondientealcomponente"i"(Aib)yalestndarinterno(Ae)encadacromatogramadividiendoelreadelcomponente"i"entre
elreadelestndarinternoyconlosvaloresobtenidos,tracelacurvaderelacindeconcentracionescontralarelacindereasquecorrespondena
lasconcentracionesesperadas.
Aib=Areadelpicodelcomponente"i"enelestndardecalibracin
Ae=Areadelpicodelestndarinternoenelestndardecalibracin
Cib=Concentracindelcomponente"i"enelestndardecalibracin
Ce=Concentracindelestndarinternoenelestndardecalibracin
Calcularlasreasdelcomponente"i"ydelestndarinternoenelcromatogramadelamuestraestandarizadayobtenerelvalordelAib/Aeconelcual
selocalizaenlacurvadecalibracinelvalorCib/Ce.
ConelvalordeCib/Ceobtenidoparalamuestraenlacurvadecalibracinyconociendolacantidaddeestndarinterno(Ce)agregadoalasolucin
demuestraestandarizadapodemoscalcularlaconcentracindelcomponente"i"enlamuestra(Cib)conlasiguientefrmula:
Cib=CexRg
Endonde:
Cib=Componente"i"expresadoenmg/100mldemuestradirecta
Ce=mgdeestndarinternoagregadosalasolucindemuestraestandarizada
Rg=RelacindeCib/Ceobtenidaenlacurvadecalibracin
CibxFdx100
IB=______________
%Alc.Vol.
Endonde:
IB=Componente"i"expresadoenmg/100mldealcoholanhidro
%Alc.Vol.=%dealcoholenvolumena20°C
Fd=Factordedilucin
Volumentotaldelamuestraestandarizada
Fd=_____________________________________
Volumendelamuestradiluidaenlaestandarizacin
Losclculosanteriorespuedenhacerseutilizandoalturasdepicoenlugardereas.
MTODO PARA LA
DETERMINACIN
DE
..metanol ..
INICIO.
Si contiene ms de 0,05% de
metanol por volumen diluir a la
concentracin de 5 - 6% con
alcohol al 5,5%
PROCEDIMIENTO
Medir 2 ml de la solucin de
permanganato de potasio en
cido fosfrico en 3 matraces
volumtricos de 50 ml
PREPARA LA SOLUCION DE
METANOL
Medir con pipeta volumtrica 5 ml
de metanol y pasarlos a un matraz
volumtrico de 100 ml y llevar a
volumen con solucin de alcohol
etlico al 5,5%, homogeneizar. De
esta solucin tomar 1 ml en un
matraz volumtrico de 100 ml y
llevar al volumen con solucin de
alcohol etlico al 5,5% y
homogeneizar (pueden emplearse
mltiplos de estas cantidades).
colocarlos en un bao de hielo
hasta que se enfre,
posteriormente aadir por
separado 1 ml de la muestra
diluida, 1 ml de la solucin
estndar de metanol al 0,025% y 1
ml de la solucin alcohlica al
5,5%
Aadir 1 ml de solucin de
cido cromotrpico, con el
matraz en el hielo aadir
lentamente 15 ml de cido
sulfrico COCENTRADO
agitando y reposar
homogeneizar
constantemente, colocar
en bao mara (de 60 a
75°C ) durante 15
min, enfriar y adicionar
con agitacin agua hasta
un volumen prximo al
aforo, enfriar a
temperatura ambiente y
llevar al aforo con agua,
homogeneizar y
reposar durante 5
min.
la temperatura de la
solucin patrn y las
muestras no deber
variar ms de 1°C
pues esto afecta la
absorbancia
encuentran trazas de
impurezas depositadas en
las paredes del vidrio,
FIN