Determinacin de hidrocarburos aromticos

policiclicos en productos crnicos procesados

usando CG con detector de ionizacin de llama.
Olatunde S. Olatunji , Olalekan S. Fatoki, Beatrice O. Opeolu , Bhekumusa J.
Ximba
Food chemistry Ed .156 (2014)296-300

 Presentado por :
Ana Melisa Castao Sanchez
Maria Camila Gomez Valencia
Tema : Cromatografa

Objetivos
Cuantificar
y
separar
concentraciones
hidrocarburos
aromticos
policclicos
cromatografa
de
gases
con
detector
ionizacin de llama.

de
por
de

Aplicar la cromatografa de gases en la

determinacin de calidad y sanidad de productos
crnicos cocidos, asados y ahumados .

Hidrocarburos aromticos
policiclicos (HAP)
Son un grupo numeroso de sustancias que
qumicamente son derivados polimricos del benceno .
Se forman durante la incineracin incompleta del
carbn ,el petrleo, el gas ,la madera y otros sustancias
orgnicas como el tabaco y la carne asada al carbn .
Estos se clasifican en : -PESADOS (masde 4 anillos
aromticos ligados )
-LIGEROS (mximo 4 anillos
aromticos ligados)

Procedimiento
Normas

Soluciones madre de cada uno de los HAP

0.01 g en 1:4 DCM y n-hexano
Almacenamiento -> 4C

Solucin de calibracin

Dilucion en serie de soluciones madre 5 puntos de 40-200 g/l

Disolventes utilizados

Diclorometano, n-hexano, metanol, sulfato de sodio anhidro

Muestras

Carne sin procesar de res, cerdo y filete de pollo.

Procesados por el ahumado, parrilla y cocinado.

50 g de cada uno.

Almacenamiento -> 4C tubos color mbar viales

Homogenizacin de filetes sin procesar

Liofilizacin (-40C a 30C)
Procesamiento para deteccin de HAP
Extraccion y limpieza de HAP
Reposo y equilibrio a T ambiente
30 g de cada una con 2g
Na2SO4
Secado
Hidrolisis con 150 ml de KOH (2M)-Metanol (MetanolAgua 9:1 v/v)

Calentamiento a reflujo en bao de agua (70C) durante 2 hrs y 30 min

(hidrolisis
completa)
Enfriamiento (25-40C)

HAP de salsa de carne extrados con 50 ml de mezcla 4:1 n-hexano y DCM (embudo de
separacin 250 ml) 15 minutos. 3 veces.
Extractos combinados y secados en bao de agua (35C) bajo corriente de Nitrogeno .

 Muestras reconstituidas con 2 ml de n-hexano

Limpieza por extraccin en fase solida con 10 ml de DCM y 20 ml de nhexano. VF=1 ml/min
Cada extracto concentrado de PAH se carga en tubos de fritas PTFE SPE
y se eluyo 70ml de n-hexano
Secado bao de agua corriente de nitrgeno
Residuos resultantes disolucin en 3ml de metanol
Secado
Cada uno de los concentrados secos se disolvi en 1 ml de n-hexano y se
filtr a travs de un Acrodisc Millipore GF 0,45 lm membrana.

Condiciones cromatografas
Extraccion y niveles de concentracin BKF,BaP,IP,BghiP
Schimazu 2010 plus cromatgrafo de gases con detector de ionizacin de llama (GC-FID).

 columna de ZB-MS5 (Agilent)

(30 m 0,25 mm espesor de la pelcula Identificacin del 0,25 m)
temperatura de GC programada para la elucin de la HAP extractos en hexano.
La temperatura de la columna programada para el anlisis PAH se fij
inicialmentea 80 C y se mantuvo durante 4 min.
8 C min a 1170 C y se mantuvo durante 10 min
8 C min 1 a 250 C durante 10 min.
Un aumento adicional en 10C min 1 a 300 C y se mantuvo durante 10 min.
La temperatura del inyector y detector se fijaron en 280 C y 320C.
El gas portador fue helio.

Resultados y discusin
Desarrollo del procedimiento
- Cromatograma (separacin de estndares
seleccionados de HAP en trminos de tiempo de retencin)
Validacin
- Lectura de estndares en rangos de concentracin
de 40-200 g/L
- Repeticin de lecturas (x3)

 Determinacin de LOD y LOQ

- Limite de deteccin. (Mnima
concentracin
- Limite de cuantificacin.
Anlisis de muestras reales
- Determinacin de problemas de
calidad en aceite.
- Tratamientos trmicos a altas
temperaturas.

 Concentracin de hidrocarburos ms alta en

cerdo, seguido de carne de res y pollo.
Las
diferencias
significativas
en
concentraciones se encontraron en la BaP y
la IP.
Comparacin en mtodos de procesamiento
- Los mtodos influyen en los niveles de
concentracin de HAP.

 De los 3 procesos realizados, el ahumado

tuvo el principal impacto en la
concentracin de hidrocarburos en
carnes.

CONCLUSIONES

Las concentraciones de HAP contenidas en las muestras de carne de res, cerdo y pollo, no
tuvieron un comportamiento homogneo, por el contrario variaron de una concentracin a otra,
dependiendo de factores como la temperatura y el tipo de coccin, ya fuera frito, ahumado o
cocido.

los niveles de concentracin depende de las fuentes de HAP y su tipo de derivado de ismeros,
sobre la base de tales factores como el origen PAH , mtodo de procesamiento , fuente de calor
y composicin de la madera , las condiciones de la combustin : accesibilidad de oxgeno, la
temperatura, y el tiempo

 Las reglas para la correcta preparacin de alimentos

deben ser rigurosas, al ser los HAP compuestos
cancergenos, no solo al momento de la ingesta, sino al
inhalarlos o incluso al contacto con la piel.

Bibliografa

Olatunji.O , Fatoki.O, Opeolu.B , Bhekumusa X ,

Determinacin de hidrocarburos aromticos policiclicos
en productos crnicos procesados usando CG con
detector de ionizacin de llama,Food chemistry Ed .156
(2014)296-300