UNIVERSIDAD NACIONAL DE

RUJILLO

Ingeniera
CURSO:
ANALISIS Y COMPOCICION DE
Agroindustrial
LOS
PAI
DOCENTE:
Ing. LESLY LESCANO

ALUMNOS:
MARIN SILVA DARWIN LARRY
CORREA ALVARADO JUAN CARLOS
CERNA CAMPOS WILLIANS
PALOMINO CANCINO WALDIR
LINARES VASQUEZ JOSE LUIS
ALAYO BARDALES CARLOS

Introduccin
En los ltimos aos se han producido diversos instrumentos
sensibles que han incrementado considerablemente la capacidad
del ingeniero para cuantificar y controlar, cuya complejidad va en
aumento. Los mtodos instrumentales de anlisis tienen
aplicacin en el monitoreo de rutina de la calidad del aire, calidad
del agua superficial y subterrnea, y la contaminacin del suelo,
y as mismo en la agroindustria la calidad de los alimentos.
stos mtodos han permitido que las mediciones analticas se
realicen inmediatamente en la fuente, y que el registro se
practique a una distancia del sitio donde se realiza la medicin.
Adems, han permitido ampliar considerablemente la variedad de
las sustancias qumicas orgnicas e inorgnicas que se pueden
controlar, las concentraciones que se pueden detectar y
cuantificar.

Casi cualquier propiedad fsica de un elemento o compuesto

puede servir como base para un medicin instrumental. La
capacidad de una solucin coloreada para absorber luz, de una
solucin para transmitir corriente o de un gas para conducir calor
puede ser la base de un mtodo analtico para medir la cantidad
de un material y para detectar su presencia.

Los mtodos pticos

de anlisis de los
P.A.I

Los mtodos pticos de

anlisis de los P.A.I
Los mtodos pticos miden las interacciones entre la energa
radiante y la materia. Los primeros instrumentos de esta clase se
crearon para su aplicacin dentro de la regin visible y por esto se
llaman instrumentos pticos. La energa radiante que se utiliza para
estas mediciones puede variar desde los rayos X, pasando por la luz
visible, hasta las ondas de radio. El parmetro usado ms
frecuentemente para caracterizar la energa radiante es la longitud
de onda, que es la distancia entre las crestas adyacentes de la onda
de un haz de radiacin.
Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta
energa y por esta razn pueden producir cambios marcados en la
materia, y que las microondas y las ondas de radio tienen longitudes
de onda larga y son relativamente de baja energa; los cambios que
pueden ocasionar al interactuar con la materia son muy leves y
difciles de detectar.

Los mtodos pticos de anlisis se pueden disear para medir

la capacidad de un material o de una solucin para absorber
energa radiante, para emitir radiacin cuando son excitados
por una fuente de energa o para dispersar o difundir radiacin.

METODOS
METODOS PTICOS
Mtodos que miden la radiacin electromagntica que emana de la materia o que
interacciona con ella
ESPECTROSCPICOS
Se basan en la medida de la intensidad de los fotones (electrones e iones) en funcin de la
longitud de onda de la energa radiante (espectros) debida a transiciones entre los estados de
energa caracterstica de los componentes de la muestra
Pueden ser de tres tipos :
De Absorcin : La muestra se somete a una radiacin y se determina la fraccin de
radiacin absorbida
De Emisin: La muestra se expone a una fuente que hace aumentar su contenido
energtico en el estado de alta energa (excitado) y parte de la energa en exceso se
pierde en forma de radiacin
De Dispersin (Scattering) : Se mide la fraccin transmitida en todas las direcciones
a partir de la trayectoria inicial
Propiedades
ondulatorias

NO ESPECTROSCPICOS
Se basan en interaccin entre la
radiacin electromagntica y la
materia cuando la radiacin es
considerada nicamente como una
onda

Refraccin

Dispersin
Difraccin

Refractometra
Interferometra
Polarimetra
Nefelometra
Turbidimetra
De Rayos X

Mtodos de absorcin
Cuando una fuente de energa
radiante, como un haz de luz
blanca, se pasa a travs de una
solucin, el haz emergente ser
de menor intensidad que el haz
que entra. Si la solucin no tiene
partculas en suspensin que
dispersen la luz, la reduccin en
intensidad se debe
principalmente a la absorcin por
la solucin. La medida en que se
absorbe la luz blanca es por lo
general mayor para algunos
colores que para otros, con el
efecto de que el haz emergente
tiene color.

Espectrofotometra ultravioleta
Cuando una molcula absorbe energa radiante en la regin
visible o ultravioleta, la valencia o los enlaces electrnicos en
la molcula se elevan a rbitas de ms alta energa. Algunos
cambios moleculares menores tambin tienen lugar, pero son
usualmente enmascarados por la excitacin electrnica
mencionada. El resultado es que por lo general se observan
bandas de absorcin moderamente amplias tanto en la regin
visible como en la ultravioleta. Existen muchos instrumentos
para realizar mediciones en ambas regiones.
La regin ultravioleta es de aplicacin general ms limitada,
aunque es particularmente apropiada para la medicin
selectiva de concentraciones bajas de compuestos orgnicos.

Espectrofotometra infrarroja.
Casi todos los compuestos qumicos orgnicos presentan
marcada absorcin selectiva en la regin infrarroja. Sin
embargo, el espectro infrarrojo es mucho ms complejo
comparado con el ultravioleta o el visible. La radiacin
infrarroja es de baja energa y su absorcin por una
molcula causa toda clase de cambios sutiles en su
energa rotacional o vibracional. La comprensin de estos
cambios requiere un gran conocimiento de mecnica
cuntica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atmicas particulares que estn presentes
en una molcula desconocida.
Este mtodo se utiliza, por ejemplo, para medir la
concentracin de carbono orgnico total cuando hay solo
pequeas cantidades de carbono en el agua.

Mtodos de emisin.
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos
metlicos, cuando se someten a la excitacin adecuada,
emiten radiaciones de longitudes de onda especfica. sta es la
base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que
emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y
alcalinotrreos. Cuando se utiliza un mtodo de excitacin
mucho ms potente en vez de la llama, la mayora de los
elementos metlicos y algunos no metlicos emiten
radiaciones caractersticas. En condiciones controladas
apropiadas, la intensidad de la radiacin emitida a un longitud
de onda especfica se puede correlacionar con la cantidad del
elemento presente. Por tanto, se puede hacer un
determinacin cuantitativa y cualitativa. Los diferentes
procedimientos analticos que utilizan la emisin de espectros
se caracterizan por el mtodo de excitacin usado, la
naturaleza de la muestra (si es slida o lquida) y el mtodo
para detectar y registrar el espectro producido.

Fotometra de llama.
Este mtodo se utiliza en el anlisis del agua para
determinar la concentracin de los metales alcalinos o
alcalinotrreos como el sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su
intensidad depende de la concentracin de los tomos en
la llama.

Espectofotometra de absorcin atmica.

Aunque ste es realmente un mtodo de absorcin, se incluye en
la espectroscopia de emisin debido a su semejanza a la
fotometra de llama.
La espectofotometra de absorcin atmica ha adquirido amplia
aplicacin en la ingeniera ambiental en la ltima dcada debido
a su versatilidad para la medicin de trazas de la mayora de
los elementos en el agua. Los elementos como el cobre, hierro,
magnesio, nquel y zinc se pueden medir con precisin hasta
una pequea fraccin de 1 mg/l.
La ventaja de la espectofotometra de absorcin atmica es que es
bastante especfica para muchos elementos. La absorcin
depende de la presencia de tomos libres no excitados en la
llama, que estn presentes en ms abundancia que los tomos
excitados. Por tanto, algunos elementos como el zinc y el
magnesio, que no son fcilmente excitados por la llama y, en
consecuencia, los resultados con el fotmetro de llama son
deficientes, se pueden medir fcilmente por el mtodo de
absorcin atmica.

Espectroscopa de emisin.
Mientras que los mtodos precedentes han sido hasta hace
poco los ms usados en el anlisis del agua, hay muchos
otros mtodos de emisin que estn comenzando a
utilizarse ms, que emplean mtodos de excitacin ms
potentes que la llama. Estos mtodos pueden hacer
extensivo el anlisis a todos los elementos metlicos o no
metlicos. Los instrumentos de emisin estn especialmente adaptados para el anlisis de muestras slidas y
acuosas, por tanto, se emplean con frecuencia para el
anlisis de metales en lodos y en otros desechos
complejos.

En la turbidimetra se mide la cantidad de luz que pasa a travs de

una solucin. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz
transrnitida. En la nefelometra, la celda que detecta la luz se
coloca en ngulo recto a la fuente de luz para medir la luz
dispersa por las partculas de turbiedad. Cualquier
espectrofotrnetro o fotmetro es satisfactorio como
turbidmetro, sin modificaciones. Sin embargo, para la
nefelometra se requiere un aditamento especial.
Aunque los anlisis turbidimtricos se pueden llevar a cabo a
cualquier longitud de onda de la luz, los procedimientos de los
'Mtodos estndar' para la determinacin de sulfatos por
anlisis turbidirntrico recomiendan una longitud de onda de
420 nm. Esto produce un anlisis ms sensible, debido a que la
luz azul de esta longitud de onda se dispersa ms que la luz
roja, que tiene longitudes de onda mayores.

Fluorimetra.
Muchos compuestos orgnicos y algunos inorgnicos tienen
la capacidad de absorber energa radiante de una
longitud de onda determinada y luego emitir la energa
como radiacin a una longitud de onda mayor. ste
fenmeno se conoce como fluorescencia y determina las
bases para un instrumento analtico muy sensible. La
fluorescencia se puede medir con un instrumento simple
llamado fluormetro, que emplea filtros para seleccionar
la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetra en los estudios
de la calidad del agua es el seguimiento del movimiento
del agua y de la conteminacin. Esto se lleva a cabo
aadiendo al agua medios altamente fluorescentes y
detectando su movimiento por mediciones
fluoroscpicas.

METODOS
METODOS PTICOS
PTICOS

Fotometra

ASPECTOS TERICOS

La fotometra

Medicion
de luz

La espectrofotometra
La colorimetra

Luz
monocromti
ca

Leyes de
Lambert y Beer

Lambert y
Beer

La medida de la absorcin

El espesor de la sustancia absorbente

relacionan
La cantidad de sustancia que absorbe

Observando
Crecimiento exponencial de la
absorcin de radiacin

En Funcin de

Espesor de la regin absorbente

La cantidad de esa especie

Ley de Beer:
Sustancia absorbente

Intensidad trans.

IO
log = K' C

I = I0 10 -K'.C
I

I = intensidad de luz transmitida

luz incidente

I0 = intensidad de

C = concentracin de la sustancia absorbente K = coeficiente

de extincin

Ley de Lambert:
Medio absorbente

Intensidad transm.
IO

IO
log

I = I0 10 -K.L

= K L

I
I = intensidad de luz transmitida I0 = intensidad de
luz incidente
K = coeficiente de extincin
L = espesor de capa
K se refiere a las sustancias en general, sin estar en

ESPECTOFOTOMETRO:

La absorbancia y la transmitancia de una

sustancia en disolucin se miden con un

aparato denominado
espectrofotmetro, el cual consta
bsicamente de los siguientes
componentes:

Fuente de luz: Lmpara que emite una

mezcla de longitudes de onda.

Colimador: Conjunto de lentes que

enfocan la luz convirtindola en un haz de
rayos paralelos.

Monocromador: Dispositivo que

selecciona luz de una nica longitud de
onda.

Detector fotoelctrico: Transductor de

luz en electricidad. La luz provoca el
desplazamiento de electrones en el metal
del detector, produciendo una corriente
elctrica que es proporcional a la
intensidad de la luz recibida.

Registrador: Mide la seal del detector, la

compara y genera una medida en una

CROMATOGRAFA LQUIDA
DE ALTA RESOLUCIN

CROMATOGRAFA LQUIDA
DE ALTA RESOLUCIN

En la cromatografa lquida los componentes de una

mezcla son llevados travs de una fase estacionaria fijada
dentro de una columna mediante el flujo de una fase mvil
lquida. Las separaciones estn basadas en las diferencias
de la velocidad de migracin entre los componentes de la
muestra, que vienen condicionadas por la naturaleza de
los analitos y su interaccin con las fases
Se lleva a cabo una cromatografa lquida en fase normal
cuando la fase estacionaria es relativamente polar y la
fase mvil es relativamente apolar. Se realiza una
cromatografa en fase inversa cuando la fase estacionaria
es relativamente apolar y la fase mvil es relativamente
polar

INSTRUMENTACIN

Las columnas de HPLC estas hechas de acero inoxidable.

calentadores de columna, que controlan la

temperatura desde la cercana al ambiente hasta
150 C. Manteniendo la temperatura constante
se obtienen mejores cromatogramas.

bombas de presin.
reservorios de disolvente.
El sistema de inyeccin
Para HPLC se emplean distintos detectores
dependiendo de la naturaleza de la muestra.

APLICACIONESALANLISIS
DELOSALIMENTOS

La HPLC permite muy buenas separaciones

e identificaciones de sustancias o grupos de sustancias
en un tiempo corto, tanto cualitativa como
cuantitativamente. Como condicin, es imprescindible
que la muestra sea soluble en un disolvente al ser la fase
mvil un lquido.
Es la tcnica analtica de separacin ms utilizada debido
a sus cualidades de sensibilidad, su fcil adaptacin a las
determinaciones cuantitativas exactas, su idoneidad para
la separacin de especies no voltiles o termolbiles y su
gran adaptabilidad a sustancias que son de gran inters
para la industria, la ciencia y la sociedad

El empleo de HPLC en sus muchas variantes se

ha especializado mucho. Algunas aplicaciones
incluyen sustancias tan diversas como
aminocidos, protenas, cidos nuclicos,
hidrocarburos, carbohidratos, frmacos, terpenos,
plagucidas,antibiticos, esteroides, especies
organometlicas y una gran variedad de
sustancias inorgnicas.
Ejemplos de utilizacin de HPLC:
Deteccin y cuantificacin de sacarina,
benzoatos, cafena y aspartame en refrescos.

Deteccin de ciclomato en jugos de fruta.

Separacin de esteres de cidos grasos por fase

inversa y con argentizacin de columnas (Silicato
de Al con Ag).
Separacin de Triglicridos por la longitud de la
cadena y el grado de insaturacin por fase
inversa y detector de dispersin luminosa, para el
estudio de aceites y grasas adulteradas

Determinacin del contenido de Vit A y sus

precursores ( y caroteno) en margarina y
aceites de hgado por fase inversa.
Determinacin del contenido en Vit D en leche
en polvo y cereales por fase normal.

CROMATOGRAFA DE
GASES.

CROMATOGRAFA DE GASES.

La cromatografa en fase gaseosa es un procedimiento

para la separacin de compuestos voltiles, que fluyen en
una corriente gaseosa a travs de una fase estacionaria
fijada a un tubo largo y fino. El gas portador (inerte, por
ej., nitrgeno, helio, hidrgeno y argn) transporta una
muestra representativa de la sustancia inyectada.

La cromatografa de gases permite obtener resultados

tanto cualitativos como cuantitativos. Se utilizan
fundamentalmente estas alternativas de separacin:

1.

A mayor disolucin, la separacin de compuestos con

estructura qumica similar se consigue utilizando
tiempos relativamente largos.

2.

A menor disolucin se realiza la separacin rpida de

mezclas de compuestos sencillos conocidos.

Componentes bsicos

GAS PORTADOR.

COLUMNAS DE SEPARACIN Y FASES

ESTACIONARIAS.

SISTEMA DE INYECCIN MUESTRA.

DETECTORES.

APLICACIONES AL
ANLISIS DE ALIMENTOS

Separacin e identificacin de azcares de forma

cualitativa y cuantitativa despus de una conversin a
derivados voltiles termoestables.
Determinacin rpida y precisa de la composicin los
cidos grasos en los aceites y las grasas tras efectuar la
conversin de los esteres de triglicridos en esteres
metlicos, que son ms voltiles. As se conoce con ms
detalle la composicin isomrica, geomtrica y
posicional de los triglicridos en la cidos grasos.

Identificacin y determinacin de esteres metlicos de

cidos grasos poli insaturados individuales.

Determinacin del contenido de ismeros trans en

aceites, grasas y alimentos grasos.

Separacin y determinacin de
alcoholes de azcar de sus derivados
del trimetilsililter.

Determinacin del sorbitol, el manitol

y el xilitol en las frutas en capilares
de vidrio

Determinaciones
cromatografas
Las tcnicas cromatografas (generalmente la
cromatografa de gases) permiten separar y
determinar los cidos grasos (libres o
formando parte de los triglicridos) como
esteres metlicos.
La identificacin y determinacin de los
cidos
grasos
permite
detectar
adulteraciones de aceites.
Tambin se determinan anilinas, anilidas
grasas, colorantes no autorizados, ect.