Qu es Absorcin Atmica?

Es una tcnica analtica capaz de analizar metales,

desde trazas hasta algunos porcentajes.
Puede analizar hasta 67 metales de la tabla peridica.
Anlisis mono elemental.
Es la tcnica analtica mas empleada en todo el mundo
para este fin.

Page 1

Absorcin Atmica

Page 2

Teora de Absorcin Atmica

Aplicacin de energa

tomo excitado

e
e
H

Modelo del tomo H de Bohr

Absorcin Atmica

fotn
e

Emisin Atmica
Page 3

Componentes del sistema

Page 4

Fuente de Luz
Celda de muestra
Dispositivo de separacin de la Luz
Dispositivo de medicin de la Luz
Procesamiento de la seal

Fuentes de luz
Lmpara de ctodo hueco

Cilindro de gas o cuarzo

relleno con gas inerte a baja
presin con un ctodo hecho
del material del analito

Page 5

Lmpara de descarga sin electrodos

Bulbo de cuarzo con metal

de elemento a ser analizado

Monocromador

Detector
Rejilla de
difraccin
Lmpara

Page 6

Sistemas pticos

Fotmetro de haz sencillo

Fotmetro de doble haz

Page 7

Ley de Beer

io

io = Intensidad Inicial de la lmpara

i = Intensidad final de la lmpara
ABSORBANCIA: A = log (io /i)

Page 8

1.- Muestreo por Flama

Aire

Acetileno

temperatura: 2100 - 2400oC

Oxido

Nitroso Acetileno

temperatura: 2650 - 2800oC

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Page 10

Page 11

In FAAS, a key consideration is the height above the burner that the
analyte absorption is measured at (burner positions are adjustable)!
Temperature value (adjusted using different fuel/oxidant ratios) and
consistency are important.

Page 12

Page 13

2.- Sistemas de generacin de hidruros y anlisis de

Mercurio por vapor fro

La reduccin qumica del mercurio a su

estado elemental seguido de
vaporizacin en la celda en el paso de
luz del Espectrmetro
Hg2+ + Sn2+

-------->

Hgo + Sn4+

As3+ + NaBH4
AsH3

Hg2+ + NaBH4

-------->

Hgo + ......

Page 14

Se aplica al anlisis de Hg en niveles de

ppb.

La reduccin qumica del elemento para

formar un hidruro, seguido de la
atomizacin en la celda calentada en el
paso de luz del Espectrmetro

----calor---->

----->

AsH3 +..

As + H2

Se aplica al anlisis de As, Se, Te, Bi, Sn

y Sb en niveles de ppb.

Limites de deteccin
Elemento

Limite de deteccin

Limite
mximo
permisible

Elemento

Limite de deteccin

Limite
mximo
permisible

0.20

Fe

0.005

Flama

0.30

0.05

Mn

0.00015

Flama

0.15

Ba

0.70

Hg

0.0001

Cd

0.005

Pb

2.0

Na

0.0003

Flama

200

0.05

Zn

0.0015

Flama

5.00

Al
As

Cu

0.00003

0.0015

Cr

Hidruros

Flama

Vapor fro

0.001
0.010

Limites de deteccin de flama

Unidades de mg/l

Page 15

Limites de deteccin de generacin de hidruros o vapor fro

* Limite mximo permisible en
la norma de calidad de agua potable

3.- Horno de Grafito

Algunos
instrumentos
sustituyen el atomizador de
flama por un horno de grafito
(3000K) muy til en el anlisis
de volmenes de muestras muy
pequeos.
Se
pueden
detectar
concentraciones
hasta
mil
veces ms pequeas que el
mtodo comn de flama.

Page 16

Interferencias

Page 17

Fsica o de matriz
Qumica
De ionizacin
Espectral
De absorcin no especfica (fondo)

Interferencias

Page 18

Fsica o de matriz

Espectral

La ms comn en AA.

Poco comn en AA

Se controla igualando las matrices,

convertir matices orgnicas en
inorgnicas y emplear estndares
inorgnicos
o
trabajar en fase orgnica
muestras y estndares,
empleando la tcnica de adicin
de estndar.

Se controla eligiendo una longitud de

onda alterna

Interferencias

Qumica

De ionizacin

Debida a el uso de flamas fras.

Debida al uso de flamas calientes

Se producen xidos en lugar de

producir tomos.

Se producen ines en lugar de

producir tomos.

Se controla adicionando un agente

liberador (lantano) empleando
una flama ms caliente (xido
nitroso acetileno)
Agentes protectores: EDTA, 8-HQ,
APDC

Page 19

Se controla empleando una flama

ms fra o adicionando un agente
controlador de la ionizacin (K
Na.

Interferencias

De absorcin no especifica
Debida a la presencia de slidos,
humos, vapores o molculas en la
trayectoria ptica (flama)
Poco comn en la operacin con
flama y generacin de hidruros
Se encuentra comnmente en la
operacin del horno de grafito
Se controla con el empleo del
corrector de fondo

Page 20

Correccin de fondo de lmpara de deuterio

Fuente
Continua
Monocromador

Detector
lmpara
de Ctodo Hueco

Page 21

Sistema Zeeman Longitudinal

Magnetos

Fuente
de luz

Page 22

Monocromador

Detector
Tubo de Grafito

Resultados

Correccin de fondo Zeeman Longitudinal

Magneto Apagado

Magneto Encendido

Page 23

Tubo de grafito calentado transversalmente

Page 24

Limites de deteccin
Elemento

Limite de deteccin

Limite
mximo
permisible

Elemento

Limite de deteccin

Limite
mximo
permisible

Al

0.0001

Horno de
grafito

0.20

Fe

0.005

Flama

0.30

As

0.00003

hidruros

0.05

Mn

0.00015

Flama

0.15

Ba

0.00035

Horno de
grafito

0.70

Hg

0.0001

Vapor fro

0.001

Cd

0.000002

0.005

Pb

0.00005

Horno de
grafito

0.010

Cu

0.0015

2.0

Na

0.0003

Flama

200

Cr

0.000004

0.05

Zn

0.0015

Flama

5.00

Horno de
grafito
Flama
Horno de
grafito

Unidades de mg/l
* Limite mximo permisible en
la norma de calidad de agua potable

Page 25

Limites de deteccin de flama

Limites de deteccin de generacin de hidruros o vapor fro
Limites de deteccin de horno de grafito

Comparativo
Flama

Rpida
Resultados de 5 a 10 seg
El volumen de muestra
es de ml
Interferencias bien
documentadas
Las concentraciones
analizables se
encuentran en el rango
de mg/l

Page 26

Horno de Grafito

Resultados de 2 a 3
minutos
El volumen de muestra
es de ul
Las interferencias son
controladas usando
condiciones STPF
Las concentraciones
analizables estn en el
orden de ug/l (trazas)

Generador de hidruros

Resultados de 20 a 35
segundos
El volumen de muestra
empleados es de 1 10
ml
Aplicable a As, Se, Bi, Te,
Sb, Sn y Hg.
Las concentraciones
analizables estn en el
orden de ug/l (trazas)