DIFRACCIN DE LOS RAYOS

X POR LOS CRISTALES

Por:
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CHUQUILIN VALLEJOS, ROCKWELL

JAUREGUI ALIAGA, JHORDANN MANUEL
MONTES SANCHEZ, STEVE DHUSTIN
LOPEZ ARVALO, LELER GILMER

Introduccin
La difraccin de rayos X es una tcnica verstil y no destructiva que
revela una informacin detallada de la estructura y la qumica de los
minerales cristalinos. Entre sus aplicaciones, mencionamos:
a)

Identificacin de
desconocidas.

fases

simples

mltiples

en

muestras

b)

Cuantificacin de fases conocidas en una mezcla.

c)

Cristalografa resolucin de estructuras cristalinas.

d)

Anlisis no ambiental cambios de estructuras cristalinas con la

temperatura, presin o fases gaseosas.

e)

Anlisis de superficies y pelculas delgadas.

f)

Anlisis de texturas.

Pueden caracterizarse materiales naturales o manufacturados, de qumica

orgnica o inorgnica.
Algunos que pueden mencionarse son:

Qumicos.

Sustancias farmacuticas y forenses.

Polvos ambientales y pigmentos.

Asbestos.

Rocas.

Minerales.

Zeolitas.

Polmeros.

Metales.

Cementos.

Difraccin de Rayos X
Alrededor del 95% de todos los materiales slidos que nos rodean
pueden describirse como cristalinos. Cuando los rayos X interactan con
una sustancia cristalina pura, a la que tambin la podemos denominar
fase, se obtiene un patrn de difraccin. Lo natural es que los cuerpos
estn compuestos por varias sustancias o fases, y para caracterizarlos,
es imprescindible identificar y cuantificar a cada una de ellas.
En 1919 el cientfico A. W. Hull public un trabajo titulado A New Method
of Chemical Analysis. (Un nuevo mtodo de anlisis qumico). All
estableca que:
. Cada sustancia cristalina da un patrn o modelo; la misma sustancia
siempre tiene el mismo modelo, y en una mezcla de sustancias, cada
una de ellas produce su patrn independientemente de las otras.

El modelo de rayos X de una sustancia pura es, por lo tanto,

como una impresin digital de tal sustancia. El mtodo de la
difraccin de polvos es as idealmente adecuado para
caracterizar e identificar las fases policristalinas.
Actualmente se han recogido y almacenado como
estndares en medios magnticos u pticos alrededor de
50.000 fases cristalinas de componentes simples inorgnicos
y 25.000 orgnicos. El uso principal de la difraccin de
polvos es identificar componentes en una muestra por el
procedimiento de la bsqueda y comparacin. Adems, las
reas bajo los picos de difraccin se relacionan con la
cantidad de cada fase que est presente en la muestra.

Qu es la difraccin de rayos X?

El fenmeno de la difraccin de rayos X

es el resultado de la interaccin de una
radiacin (Rayos X) con los tomos
ordenados de los cristales.

Utilizamos la difraccin de rayos X para

obtener informacin sobre los slidos
cristalinos, sobre los tomos que los
forman y su disposicin.

Por qu utilizamos los rayos X?

Se utilizan rayos X con una longitud de

onda en torno a 1 (10 elevado a -10
m.) porque es el orden de las distancias
interatmicas en los cristales, lo que
posibilita la aparicin de fenmenos de
interferencia y de direcciones de
difraccin.

Qu son los cristales?

La materia cristalina se caracteriza por la presencia de

orden a larga distancia. Se distingue as de otros
estados de la materia sin orden o con orden en
distancias cortas como son las formas gaseosas,
lquidas o los slidos amorfos.

Un cristal est formado por un motivo (conjunto de

tomos) que se repite en una red tridimensional segn
tres traslaciones independientes. Adems, en funcin
del motivo y su repeticin, en los cristales pueden
aparecer relaciones de simetra adicionales: ejes de
rotacin o planos especulares, etc.

Las propiedades de los materiales cristalinos depende de

su composicin qumica (qu tipo de tomos forman el
motivo que se repite y cuntos son) y de su estructura
(cmo estn colocados esos tomos y cmo se repite el
motivo atmico que forma el cristal). Los materiales
cristalinos se diferencian unos de otros o bien por su
composicin, o bien por su estructura.

Un compuesto con una composicin y estructura definidas

se conoce como fase cristalina.

La difraccin de rayos X nos permite distinguir unas fases

cristalinas de otras y conocer su estructura.

Cmo obtenemos la informacin

que proporciona la difraccin de
rayos
X?de los rayos X con los cristales se explica mediante la LEY DE
La interaccin

BRAGG.

Si hacemos incidir una haz de rayos X sobre un cristal, observaremos la

aparicin de haces de rayos X difractados por el cristal segn direcciones
discretas y caractersticas de dicho cristal de acuerdo con la siguiente
ecuacin:
Donde:

n es un nmero entero.
es la longitud de onda de los rayos X.
d es la distancia entre los planos de la red cristalina.
es el ngulo entre los rayos y los planos de dispersin.

Ley de Bragg

William Henry & William Lawrence Bragg

Interpretacin de la Ley de Bragg

En una

interpretacin sencilla de la Ley de Bragg,

las familias de planos cristalogrficos paralelos de
un cristal se comportaran como espejos que
reflejan los rayos X para algunos ngulos de
incidencia determinados.
Los ngulos () para los que aparecen rayos X
difractados dependen de la distancia que separa
los planos cristalogrficos () y de la longitud de
onda de los rayos X utilizados ().

Qu es un difractograma?

Un

difractograma es el resultado de
realizar un experimento de difraccin
en el que se miden las intensidades de
los rayos X difractados por un cristal y
los ngulos donde aparecen.
Los equipos utilizados para realizar
estas
medidas
se
llaman
difractmetros y los hay de diferentes
tipos.

Cuando
se miden muestras en polvo, o piezas formadas por
muchos cristales (metales, cermicas, rocas), se utiliza el
difractmetro de polvos.

Otra aplicacin se relaciona con la creacin de cristales y en

este caso se utiliza un difractmetro de monocristal.

En un experimento de difraccin de rayos X por el mtodo

de polvo (drxp) se miden muestras policristalinas en el
difractmetro, casi siempre en forma de polvo, registrando
la intensidad de los rayos X difractados por la muestra en
funcin del doble de ngulo de Bragg (). La longitud de onda
del experimento est determinada por la fuente de rayos X
utilizada.

La aparicin de un piks (o reflexin) en el difractograma

indica que los cristales de la muestra tienen una familia de
planos con una distancia interplanar tal que se cumple la ley de
Bragg para la longitud de onda utilizada en el ngulo medido.
Como en un cristal estn definidos numerosos planos
cristalogrficos, en los difractogramas de una fase cristalina se
observan diferentes piks para diferentes ngulos. Adems, los
piks tienen una intensidad variable, dependiendo de los tomos
que componen el cristal y de su posicin.

Para que sirve la difraccin de

rayos X por el mtodo del polvo?

La aplicacin ms extendida de la drxp es la identificacin

de fases cristalinas.

Cada sustancia qumica cristalizada de una determinada

manera (fase cristalina) incluye numerosas familias de
planos separados por distancias caractersticas. El
conjunto de todas las distancias describe el cristal y dar
lugar, adems, un conjunto particular de reflexiones en un
experimento de difraccin.

El difractograma contiene, por tanto, informacin sobre la

fase cristalina que lo produce.

Esta relacin entre fase cristalina y difractograma hace posible la

identificacin de fases cristalinas. Se puede realizar un anlisis
cualitativo de una muestra cristalina comparando las posiciones e
intensidades de los picos de su difractograma con las reflexiones
caractersticas de fases puras, medidas previamente y
almacenadas normalmente en bases de datos.

Pero la identificacin de fases es solo una de las muchas aplicaciones de la

drxp.

La importante cantidad de informacin que incluyen los difractogramas,

unida a la facilidad de manipulacin de las muestras (basta con presentar el
polvo o la pieza en el difractmetro) y a que se trata de una tcnica no
destructiva, ha hecho que hoy en da la difraccin de rayos X por el mtodo
de polvo sea una tcnica bsica en caracterizacin de materiales.

Difractmetros
Difractmetro de
monocristal

Difractmetro de
polvos

Difractograma

ngulo de difraccin

Muestra de Cuarzo, Albita, Calcita

y Clinocloro

Espectro de Difraccin de Rayos X de una muestra de jales del Distrito

Minero Guanajuato. Se observan minerales de cuarzo (), albita (), clinocloro
() y calcita ().

APLICACIN DE LA
DIFRACCIN DE LOS RAYOS X
EN CRISTALES Y MINERALES

La aplicacin fundamental de la
Difraccin de Rayos X (DRX) es la
identificacin cualitativa de la
composicin de una muestra
cristalina.

Cualquier sustancia cristalina

produce un diagrama de difraccin
caracterstico y si la muestra
contiene ms de una sustancia el
diagrama ser una combinacin de
los correspondientes a ambas
sustancias.

APLICACIN DE LA
DIFRACCIN DE LOS RAYOS X
ENTambin
CRISTALES
Y MINERALES
permite obtener la informacin
siguiente:

Dimensiones de la celda unidad

Determinacin del nmero de molculas en la celda unidad.
La densidad referida a la celda unidad viene dada por la
expresin:
= Masa de la celda/Volumen = (NM)/V
Donde:
M es la masa de todos los tomos que integran una unidad de la frmula qumica,
es decir, el peso molecular.
N es el nmero de frmula unidad contenidas en la celda
V es el volumen de la celda unidad. La frmula general viene dada por la expresin.

APLICACIN DE LA
DIFRACCIN DE LOS RAYOS X
ENTambin
CRISTALES
MINERALES
permite obtener la Y
informacin
siguiente:

Tipo de red de Bravais

Sistema cristalino
Grupo espacial o posible(s) grupo(s) espacial (es)
Posiciones atmicas a partir de las intensidades de los rayos X
difractados, y por lo tanto, la estructura cristalina.

APLICACIN DE LA
DIFRACCIN DE LOS RAYOS X
EN CRISTALES
Y
MINERALES
La difraccin por rayos X es el mtodo ms importante, de tipo

no destructivo para:
Analizar materiales ms variados:
Polvos
Metales
Productos de corrosin
Cristales perfectos, etc
En la investigacin:

Suministro de materias primas

Produccin

APLICACIN DE LA
DIFRACCIN DE LOS RAYOS X
EN CRISTALES Y MINERALES

Con la difraccin de rayos X es posible determinar

una variedad de caractersticas de materiales macroscpicas y
microscpicas as como la estructura de compuestos que
conforman a los materiales.
Algunos ejemplos de aplicaciones son:
Materias primas como minerales, carbn, caliza etc.
Metales, aleaciones, escorias y cenizas.
Filtros, lodos y otras aplicaciones.

Aplicaciones especficas del

Mtodo de polvo:

Identificar las fases cristalinas presentes en una muestra en

forma cualitativa

Espectro de rayos X mostrando las fases minerales a las que

corresponden los picos de difraccin

Asignacin de ndices a las reflexiones.

Estudiar orientaciones preferenciales para identificar

polimorfismo cristalino.

Anlisis cuantitativo de fases cristalinas

Se fundamenta en el hecho de que las intensidades de las

reflexiones de una fase cristalina contenida en una muestra
dependen de la concentracin relativa de dicha fase en la
muestra. La relacin entre la intensidad y la concentracin no es
lineal, debido a efectos de absorcin. Para obtener el porcentaje
de cada fase presente en una mezcla se comparan las
intensidades con las de los diagramas de control de composicin
conocida.

Estudio de soluciones slidas

Otras aplicaciones ms especficas son:

Estudio de texturas

Determinacin del tamao de los cristalitos

Determinacin de coeficientes de dilatacin trmica

El coeficiente de dilatacin lineal de un cristal es diferente en las distintas
direcciones cristalogrficas.
El coeficiente de dilatacin es:

Donde:
d es el desplazamiento
t es la temperatura

Dicha expresin se relaciona con la ecuacin de Bragg puesta en la

forma:

Las reas de mayor aplicacin de esta tcnica son:

Investigacin de materiales
Control de calidad de cementos
Mineraloga y Geologa
Farmacutica
Qumica y catlisis
Polmeros
Arqueologa
Nuevos nanomateriales y semiconductores.

GRACI
AS

HBITO
CRISTALINO
Por:
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CHUQUILIN VALLEJOS, ROCKWELL

JAUREGUI ALIAGA, JHORDANN MANUEL
MONTES SANCHEZ, STEVE DHUSTIN
LOPEZ ARVALO, LELER GILMER

HBITO CRISTALINO

Elhbito cristalinodescribe
presentan losminerales.

el

aspectomacroscpicoque

El hbito se encuentra condicionado por factores externos al

mineral, como por ejemplo, las condiciones ambientales que
haba mientras se form.

Laestructura cristalinatambin influye sobre el hbito,

aunque muchas veces el aspecto de un mineral puede
despistar acerca de su estructura cristalina.

Minerales con la misma estructura cristalina no tienen por qu

presentar el mismo hbito, e incluso un mismo mineral puede
aparecer bajo varias formas diferentes.

HBITO CRISTALINO

Algunos hbitos de un mineral son especficos de unalocalidad.

En una primera clasificacin, el aspecto de los minerales se puede dividir

En:

Cristales aislados,

Asociaciones oagregadosde cristales, y

Masas.

Dentro de estos grupos, se utilizan diversos trminos que describen la

forma del mineral.

Como los minerales pueden tomar casi cualquier forma imaginable, no

existen listas sistemticas ni definiciones estrictas para los distintos
hbitos.

Para describir el hbito de los cristales tambin se usan trminos que

hacen referencia a su forma geomtrica:cubo,octaedro,dodecaedro,
etc.

CRISTALES AISLADOS

Acicular
Cristales delgados en forma
agujas, como en la natrolita.

de

Prismtico o
columnar
En forma de prisma, como en laturmalina.

Coraloid
e

En forma de coral, como en el

aragonito.

Filiforme
Finas hebras, similares a cabellos, como en
laauricalcita.

Piramidal Bipiramidal

Prisma acabado en pirmide en uno o en

los dos extremos.

AGREGADOS O
ASOCIACIONES DE
CRISTALES

Arborescente
Similar a un rbol, como en la platanativa.

Dendrtico
Con forma de hojas de plantas, como en
lapirolusita.

Reticulado
Cristales
laminares
alargados
finos
formando una red, como en lacerusita.

Fibroso
Muestra pequeas fibras paralelas que se
pueden separar, como en el yeso.

Foliado
Formado por pequeas lminas que se
pueden separar, como lamica.

Geoda
Cristales recubriendo el interior de una
roca, como en el gata.

Drusa
Cristales recubriendo la superficie de una
roca, como en la amatista.

Radial
Cristales dispuestos en crculo desde un
mismo punto central, como en la pirolusita.

MASAS

Masivo o compacto
Sin
forma
laserpentina.

determinada,

como

Globular
Individuos esfricos, como la calcita.

Botroidal
Formas
esfricasagrupadas
racimos, como en elapatito.

formando

Reniforme
Formas semejantes a riones, ms
alargadas que en el hbito botroidal, como
en lahematita.

Mamilar
Formas
esfricas
anchas
y
semejantes a mamas, como
smithsonita.

planas
en la

Bandeado
Bandas de diferente textura y color, como
en elgata.

Ooltico o pisoltico
Esferas dispuestas como las huevas de los
peces.

Granular
Pequeos granos de mineral.

Amigdaloide
Ndulos de mineral en forma de almendra.

Concreccionado o
nodular
Masas esfricas irregulares.

Estalacttico
En forma de cilindros o conos, recordando
a las estalactitas.

GRACI
AS