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Este mtodo contempla la descomposicin de la

muestra por fusin con una mezcla fundente,


bsicamente de xido de plomo PbO, el cual
tiene la accin selectiva de reducir u oxidar,
colectar los metales nobles como el oro y la
plata en un botn de plomo, el cual es copelado.
La determinacin final de oro se realiza, por
espectrofotometra de absorcin atmica.

Etimolgicamente el vocablo oro proviene del latn


aurum que significa aurora brillante. Es un metal de
color amarillo dctil, maleable resistente a la corrosin y a
la oxidacin. Sus propiedades qumicas lo hacen inertes a
la accin del aire y del agua por lo que no se oxida ni lo
atacan los agentes qumicos, siendo slo atacado por el
agua regia.
Smbolo:Au
Nmero Atmico:79
Peso Atmico:197,2
Densidad a 20 C:19,25g/cm3
Punto de Fusin:1063 C
Punto de Ebullicin:2970 C

El oro (Au) es uno de los elementos que se encuentra


ampliamente distribuido en la tierra generalmente se encuentra
nativo, y tambin formando amalgamaciones con Ag o Cu y en
algunas ocasiones con Bi, Hg u otro metal. A pesar de que
grandes cantidades de oro son extradas desde los sulfuros, al
parecer solo se encuentra mezclado mecnicamente y no
formando especies mineralgicas.
ORO NATIVO.- El oro nativo se presenta en vetas de varios
tipos y en depsitos aluviales antiguos y actuales.
Su sistema cristalino es cbico, tambin se encuentra
formando octaedros, generalmente se encuentra en granos o
escamas en los depsitos aluviales, asociados a minerales
pesados y resistentes como grnate, circon,etc.

1.- TIPOS FILONIANOS O CUERPOS PRIMARIOS.- Los


depsitos filonianos de oro se presentan en primer
lugar en vetas de cuarzo con o sin pirita u otros
minerales, se encuentra en las zonas de oxidacin de
los afloramientos de vetas aurferas y/o ureoargentferas, casi siempre en alturas muy elevadas.
2.-PLACERES ALUVIALES.- El oro de los depsitos
detrticos se presenta en polvo, chispas o pepitas de
uno o ms centmetros de dimetro. Tambin
encontramos el oro como escamas y en trozos de
tamaos de municiones.

2.1.- PLACERES JOVENES.Compuestos primeramente por areniscas y grava no


consolidada o semi consolidada con bajos contenidos de
oro nativo y otros minerales pesados. Algunos estn en los
cauces actuales de ros, bancos y terrazas de ros
preexistentes.
2.2.- PLACERES ANTIGUOS ( FOSILES). Se formaron en el precmbrico y han sido letificados a
conglomerados. Estos consisten de fragmentos bien
redondeados dentro de una matriz de pirita y minerales
micceos.

Electrum en la interface galena - pirrotita


Esfalerita oscura con inclusiones de pirrotita

Oro encapsulado-oro nativo englobado en


pirita

Oro con limonita en veta de


cuarzo

Oro liberable

MUESTRA
Es una parte de la porcin, a
menudo obtenida por la
reunin de varios incrementos
o fragmentos de la porcin,
que la representa en usos
posteriores.
Una muestra no es cualquier
parte de la porcin.
Su extraccin debe respetar
las reglas que la teora de
muestreo establece.
Su extraccin debe ser
equiprobabilstica.

Muestreo.
Preparacin Mecnica

Las etapas del anlisis son:


Preparacin de crisoles en rack de 70 unidades
Pesado de muestras
Homogenizado y crisolado
Fundicin
Copelacin
Disolucin del dor o digestin cida
Lectura por EEA y/o gravimetra

COMPOSICIN (%)
REACTIVOS

GEOQUIMICO

SULFURADOS

LITARGIRIO (PbO)

48.00

65.06

CARBONATO DE
SODIO

25.80

23.31

BORAX GRANULADO

19.6

3.03

SILICE

4.6

8.60

SAL (NaCl)

2.0

0.00

100.00

100.00

TOTAL

Raspar los filos


cortantes para evitar
cortes
Descartar crisoles
deformes, con grietas
o fisuras
Pasar un soplado con
aire comprimido para
limpiar del polvo o
restos de arcilla
Codificar en forma
clara y legible

Antes de proceder con el


pesado nivelar la balanza
Pasar el sobre por la lectora
del cdigo de barras
Homogenizar el sobre con la
esptula antes de tomar la
muestra
Limpiar la esptula con un
trozo de papel toalla despus
de cada muestra
Mantener cerrado los
depsitos de los reactivos
harina y KNO3

Colocar las bolsas


cerradas en los
respectivos crisoles para
evitar contaminacin
Es obligatorio el uso de
guantes quirrgicos y
mascarilla contra polvos
para el cuidado de la
salud

Adicionar un cucharon
de fundente aprox. 180
g para 30 g de muestra
y 220 g para 50 g de
muestra
Agregar con todo el
cuidado posible
evitando proyeccin
por cada brusca de
fundente

-Llenar de aire la bolsa, agitar,


eliminar el aire lentamente
evitando perdidas por polucin
de partculas

Envolver la bolsa, colocar con cuidado en el


crisol respectivo, siempre trabajar bajo
campana de extraccin de polvos

-Cubrir con una capa de brax de 10 g a 20 g procurando que sea uniforme.


- Se debe aadir en lo posible con medida, y no rociarlo sobre los crisoles

Bajar la llave de llama


alta y fijar el display a
850 C
Proceder con la carga y
centrar
convenientemente los
crisoles en la cmara del
horno
Usar los EPPS
adecuados por
exposicin al calor

Para efectuar un buen anlisis por ensayo al fuego, es necesario


adicionar a la muestra una serie de reactivos conocidos como
flujos en proporciones adecuadas y establecidas de modo tal que
permita obtener tanto una escoria adecuada con un peso de rgulo
de plomo especfico. La formacin de escoria es considerada
necesaria para descomponer la muestra y permitir que el plomo
colecte el Au y la Ag. As, se necesita una escoria fluida para
permitir una buena separacin y recuperar el plomo metlico de la
mezcla de reactivo y muestra.
Las muestras para anlisis generalmente son mezclas de minerales
u otros materiales que varan considerablemente en composicin y,
van desde el cuarzo puro a caliza, incluyendo xidos, sulfuros,
arcillas. As muestras diferentes requieren la adicin de
combinaciones de flujos diferentes para obtener buenos
resultados.
Esto hace la necesidad de conocer los distintos reactivos que se
usan y el efecto global que tienen en la fusin.

Los principales reactivos que se usan son los siguientes:


Carbonato de sodio
Carbonato de potasio
Brax
Slice
Litargirio
Nitrato de sodio y/o potasio
Azufre
Almidn o harina

En presencia de litargirio y carbonato de sodio los diferentes


sulfuros reducen el litargirio a plomo metlico en las
proporciones que se indican:
1 g de pirita reduce
12,24 g de Pb
1 g de ferrotita reduce
8,7 g de Pb
1 g de estibinita reduce
7,17 g de Pb
1 g de chalcosita reduce
4,38 g de Pb
1 g de blenda reduce
8,16 g de Pb
Mediante las reacciones de reduccin que se efectan en la
fundicin muchas de las impurezas metlicas se reducen a
metal y pasan a impurificar el botn de plomo auro-argentfero
al estado elemental, como se observa en la siguiente ecuacin:
Cu + PbO =
CuO + Pb
pero el xido de cobre en contacto con el plomo fundido se
reduce a Cu elemental.
CuO + Pb =
PbO + Cu

REACCIONES DE OXIDACION.- Es indispensable la


oxidacin de las impurezas para que forme la escoria con
los reactivos de la fundicin y no pasen al botn de
plomo.
La oxidacin puede verificarse en la fundicin misma,
aadiendo nitrato potsico, o bien calcinando fuertemente
el mineral como se dijo en el prrafo anterior
correspondiente a los minerales complejos.
1) 7 Pb + 6 KNO3 = 7 PbO + 3 K2O + 3 N2 + 4 O2
2) 5 C + 4 KNO3
= 2 K2O + 5 CO2 + 2 N2
3) 2 FeS2 +6 KNO3 = Fe2O3 + SO3 + 3K2SO4 + 3 N2
4) SO3 + Na2CO3 = Na2SO4 + CO2

Si el azufre no es oxidado causar un botn contaminado, en este caso no


hay interface de distincin entre el botn de plomo y la escoria, una zona
cristalina aparecer en su lugar, esta zona contendr metales preciosos y si
esto sucede se recomienda fundirlo de nuevo en presencia de nitrato de
potasio. Botones grandes sugieren un exceso de reductores en la mezcla
fundente y un botn sucio, como es posible otro metal base puede
reducirse adems del plomo, contaminndolo, en ese caso un agente
oxidante tal como KNO3 debe ser aadido adecuadamente.
Segn sean las impurezas metlicas varan algunas propiedades fsicas del
botn de plomo auro-argentferas que pueden ser reconocidas de
inmediato, como : dureza, maleabilidad , etc. Al cubicar el botn de plomo a
fin de eliminar la escoria adherida se puede observar:
Botn quebradizo, indica que contiene Zn, As, Sb, PbO ( por fusin a baja
T) o bien que contiene ms de 30 % de oro o plata.
Botn duro, indica que contiene cobre, en cantidad apreciable, Fe, etc.

-Mantener limpio las lingoteras despus de cada colada limpiando con

lija y pasar aceite


- El volteado de crisoles se debe realizar en lo posible en el centro de
las lingoteras, evitando la adherencia de Pb en las paredes.

-Mantener el orden correlativo y limpiar el plomo completamente de las

escorias dando la forma cubica con la ayuda de una comba y pinza

Las copelas previamente


son calcinadas .
Seleccionar las copelas
que presenten rajaduras,
porosidad , fragilidad.
Pasar un soplado con aire
para eliminar polvo
acumulado de la solera
Codificar las copelas al
inicio fin y al finalizar
cada O/T

En este proceso los metales preciosos son separados del


plomo y otros metales base con los cuales estn aleados.
La copela es una pequea vasija poco profunda hecha a
base de ceniza de hueso, cemento, magnesita y
aglutinantes orgnicos que es colocado dentro de una
mufla a 950 C.
En el proceso de copelacin el plomo es oxidado a
litargirio el cual es absorbido por las paredes de la copela
por atraccin capilar, esto ocurre porque el litargirio es
fundido a la temperatura de operacin y la mayora de los
otros metales xidos bases son infusibles, por
consiguiente su interferencia a pesar de ser pequea, se
puede disolver en el litargirio lquido y absorberse en la
copela.

Una vez que la copelacin tiene efecto, el flujo de aire


debe ser incrementado otra vez permitiendo la
temperatura 800 850C.
El litargirio tiene una temperatura de fusin de 883 C,
pero una vez que la copelacin se realiza la oxidacin de
plomo a litargirio crea calor mas que suficiente para evitar
la congelacin; esto sirve para evitar prdidas de plata si
la temperatura es muy elevada. La superficie del plomo es
convexa por la alta tensin superficial y gotas de litargirio
fundido corren del plomo fundido a la copela.

Cantidades apreciables de arsnico, cadmio, hierro, Manganeso,


etc. en el rgulo de plomo aumentan las prdidas de oro y plata, por
cuanto sus xidos no son absorbidos totalmente y forman escorias
sobre la copela. El antimonio se combina con el plomo que queda
como escoria en la copela. El zinc metlico en la copelacin
decrpita arrastrando partculas de plomo.
El cobre es oxidado a xido cuproso, el cual despus en contacto
con el plomo fundido se reduce a cobre metlico. Por esta razn se
hace muy difcil su combinacin.
El teluro y el selenio son difcilmente absorbidos en copelacin, y
por esta causa el plomo, a medida que avanza la copelacin
aumenta cada vez ms su contenido en estos elementos. Es
necesario eliminarlos antes de la copelacin.

Codificar los tubos de


acuerdo a la numeracin
alfanumrica de la O/T
Identificar el nombre del
lote al final de cada lote
colocar Fin.
Los tubos de ensayo
deben estar
completamente limpias y
codificados en forma
legible

El dor obtenido de la copelacin es transferido a los tubos de


ensayo para su disolucin con agua regia y luego medir su
concentracin en medio de HCl por EEA.
REACCIONES:
Au + 3 NOCl + HCl
HAu Cl4 + 3NO
El oxido ntrico es un gas inestable incoloro que prontamente se
combina con el oxgeno atmosfrico, formando vapores de dixido
de nitrgeno, NO2 de color pardo rojizo, tambin llamado perxido de
nitrgeno.

3 NO + 1 O2
La reaccin global es la siguiente:

3 NO2

3 HNO3 + 9 HCl + Au
+NO
o sea :

HAuCl4 + 2HNO3 + 5HCl +2H2O

HNO3 + 4HCl + Au
HAuCl4 + 2H2O + NO
otros productos de reaccin que ocurren con los metales son:
Au + 3Cl-

AuCl3 soluble

Ag + Cl-

AgCl insoluble

Cu + 2 Cl-

CuCl2 soluble

Aadir 1 ml de HNO3 al
40%, llevar a bao de
agua por 10 min a 70 C
+/- 10 C
Agregar 1.2 ml de HCl cc. ,
llevar a digestin hasta
completa eliminacin de
vapores nitrosos
Aforar con 2.8 ml de H2O
des ionizada , agitar llevar
a reposo y enviar a
lectura.

Sujetar la gradilla por los


extremos y agitar a 250 rpm
hasta lograr una
transparencia y la
separacin de los slidos.
Controlar la velocidad de
agitacin para evitar
salpicaduras de soluciones
y que pueden arruinar el
anlisis
Cubrir con parafilm y dejar
en reposo para su
decantacin y envo para su
lectura por AAS.

Para la determinacin de oro que sobrepasa los 10 ppm


segn el instructivo IC-EF-01 se procede con el anlisis
por gravimetra, para lo cual la separacin del oro y la
plata (parting) a partir del dor es colocando en una
cpsula de porcelana con previa laminacin y disolverse
lentamente la plata en HNO3 al 15 %
La reaccin que ocurre es:

( Ag + Au ) + 2 HNO3
AgNO3 + Au+ + H2O + NO2
Tambin este ataque puede efectuarse con H2SO4 conc.
entonces ocurre:
2( Ag + Au ) + H2SO4

2 Au + Ag2SO4 + H2

Cuando haya terminado el desprendimiento de burbujas se


agregan unas gotas de HNO3 concentrado, para asegurarnos de
la completa eliminacin de la plata en forma de nitrato de plata.
Se lava por decantacin de 2 a 3 veces con agua desionizada
( debe prevenirse la presencia de algn ion cloruro porque
causara la precipitacin de cloruro de plata la cual retendra y
contaminar el oro). Generalmente despus de lavar el oro, se
agrega un chorro de amoniaco para asegurar que no haya traza
de cloruro de plata y luego el oro es lavado 2 veces ms y
despus secado cuidadosamente.
Despus de secado el oro es calcinado en el horno de
copelacin a la temperatura de trabajo de 950 C, se deja enfriar
y se pesa en la ultramicrobalanza.

EXPRESION DE RESULTADOS.Au = P1 x 100/ P


donde :
Au = contenido de oro , en gramos por tonelada (g/t)
P1 = peso en mg del botn de oro
P = peso, en gramos de la muestra
Au (Kg/T) = m2/ 1000 m
donde:
m2 = masa del botn de oro en g (microgramos)
m = masa de la porcin de ensayo en g (gramos)

EXPRESION DE RESULTADOS.

para calcular el contenido de oro como partes por milln ppm en


masa se aplica la siguiente frmula.
ppm Au = ( C1 - C2 ) V
m
donde:
C1 = concentracin de oro en g/ ml , en la solucin de la porcin de
ensayo
C2 = concentracin de oro en g/ml, en la solucin del ensayo en
blanco,
en el mismo medio que la solucin de la porcin de ensayo.
V = volumen de la solucin en ml.
m = masa en g de la porcin de ensayo.

SOLUCION DE HNO3 AL 15 %

PLANCHA DE CALENTAMIENTO A 120 C

BOTONES DE ORO POR LAVAR

BOTON DE ORO POR PESAR

Mantener actualizado los registros de control de temperatura


de los hornos, cuba de bao mara y planchas de ataque.
Mantener al da los registros de trazabilidad del proceso como
pesado, fusin , copelacin y digestin.
Verificar y registrar las condiciones ambientales, verificar las
balanzas con pesas patrn y ajuste cuando es aplicable.
Mantener al da el registro FC-24-01-17 control de residuos
slidos/lquidos (copelas usadas).
Mantener los registros de ejecucin de los planes de
mantenimiento y calibracin de los equipos e instalaciones.

Plan

Anual de mantenimiento y CalibracionesFRECUENCIA


EQUIPOS

BALANZAS DE
PRECISION
ULTRAMICROBALAN
ZA
TERMOMETRO
DIGITAL
DISPENSADORES
VOLUMETRICOS
HORNOS A GAS
HORNOS
ELECTRICOS
SISTEMA DE
EXTRACCION DE
GASES
CUBA DE BAO
MARIA
PLANCHAS DE
ATAQUE

MANTENIMIEN
TO
CALIBRACION
PREVENTIVO

VERIFICACION

ANUAL

ANUAL

DIARIO

ANUAL

ANUAL

DIARIO

N/A

ANUAL

N/A

SEMESTRAL

ANUAL

SEMESTRAL

ANUAL

DIARIO
SEMANAL

SEMESTRAL

ANUAL

SEMANAL

ANUAL

N/A

N/A

SEMESTRAL

N/A

DIARIO

ANUAL

N/A

MENSUAL

La disposicin final de los residuos peligrosos como copelas


usadas se realiza segn el IC-LAB-32 , por tanto los residuos
se depositan en el almacn de residuos slidos en proceso,
una vez acumulados 10 TM son trasladados para su
disposicin final por una empresa gestora de residuos.
Los residuos comunes como crisoles usados y escorias de
fundicin son retirados semanalmente por empresa gestora de
residuos.
Los residuos de soluciones cidas y soluciones cianuradas
son neutralizadas de acuerdo al IC-LAB- 32 y descartadas a la
poza de neutralizacin, registrndose la verificacin en el
formato FC-09-02-25. Verificacin de soluciones residuales para su disposicin final

Esta herramienta permite mediante la matriz de


riesgos estimar los riesgos y determinar las medidas
de control, por tanto se ha implementado el formato
FC-24-01-30 ATS-PETAR
Por tanto el anlisis de trabajo seguro (ATS)-permiso
escrito para trabajos en caliente (PETAR) debe ser
llenado todos los das antes de iniciar el trabajo.
Los equipos de proteccin personal EPPs se usan de
acuerdo al DCI-GSI-04 aprobados de acuerdo a las
actividades a desarrollarse y su cambio de acuerdo a
la frecuencia anual, semestral, bimestral o mensual.

El plomo inorgnico como los xidos de plomo,


cloruros, sulfuros, carbonatos, cromatos al ser
ingerido, inhalado o absorbido por la piel, resulta ser
altamente txico para los seres vivos en general y
para los humanos en particular.
Txico para los sistemas endocrino, cardiovascular,
respiratorio, inmunolgico, neurolgico, y
gastrointestinal adems de poder afectar la piel , los
riones.

2 vas de contaminacin: area y oral


VA ORAL: es mayor cuando el estomago se
encuentra vaco.
Vegetales que pueden acumular y metabolizar plomo.
VA AREA:
Tamao de las partculas
Composicin del aire
Tipo de plomo inhalado
Va de entrada principal respiratoria
Excrecin urinaria 76%, heces 16 %

Circula en el organismo unido a los glbulos rojos;


forma con los fosfatos del plasma, fosfatos coloidales
del plomo, los cuales son muy solubles y constituyen
el plomo circulante y toxico.
Se deposita en riones, hgado, piel, glndulas, SN,
huesos largos.

Nuseas
Vmito( copos de algodn)
Diarrea( negro)
Constipacin intestinal
Dolor abdominal
Pseudoabdomen agudo o clico del plomo
Ribete de Burton
Irritacin
Cefaleas persistentes
Convulsiones
Insomnio
Neuritis ptica

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