Ftalatos en los vinos y en las bebidas

espirituosas: la OIV adopta nuevos

mtodos de anlisis
A partir de una propuesta realizada por la
Subcomisin "Mtodos de anlisis", el
Compendio de los mtodos internacionales
de anlisis de los vinos y mostos oficial
contiene ahora dos mtodos de anlisis de
ftalatos :
Por cromatografa de gases.
Espectrometra de masas en los vinos y en
las bebidas espirituosas.

 Las resolucionesson:
OIV-SCMA 477-2013
OIV-SCMA 521-2013
Estos completan el Compendio de los mtodos
internacionales de anlisis de los vinos y
mostos, con la inclusin de dos nuevos mtodos
de deteccin de ftalatos en los vinos y en las
bebidas espirituosas por cromatografa de gases
acoplada a espectrometra de masas.
Tambin se especifican las recomendaciones a
seguir
durante
el
anlisis
de
estos
compuestos, debido a la presencia de ftalatos
en el medio ambiente del laboratorio.

 El mtodo permite el anlisis de diversos sters de ftalatos en

matrices acuosas y slidas, incluyendo aguas subterrneas,
lixiviados, suelos, fangos y sedimentos.
Los anlisis se llevan a cabo mediante GC con dos columnas
capilares y detectores ECD (Detector de Captura de
Electrones), utilizando un simple inyector con un separador en
T. Como columnas se sugieren las DB-5 y DB-1701.
Se lleva a cabo una calibracin interna (empleando como
patrn el benzoato de bencilo) con una curva de calibrado de
cinco puntos, empleando factores de respuesta o lectura
directa en la curva. El calibrado se realiza diariamente. Como
patrones de sustitucin se sugieren el ftalato de difenilo, el
isoftalato de difenilo y el ftalato de dibencilo.
Si la muestra es lquida se ajusta el pH a 5-7 y se extrae con
cloruro de metileno mediante los mtodos EPA 3510 3535. El
mtodo 3520 no se recomienda para la extraccin de muestras
acuosas porque los steres de cadena larga (dihexil ftalato,
bis-(2etilhexil)ftalato, di-n-octil ftalato y dinonil ftalato) tienden
a adsorberse en el material de vidrio y las recuperaciones son
inferiores al 40 %.

 Las muestras slidas pueden extraerse con

mezcla cloruro de metileno/acetona (1:1) o
hexano/acetona
(1:1)
empleando
los
procedimientos EPA 3540 3550.
Para la purificacin los mtodos 3610 y 3620
con columnas de almina o cartridges de
Florisil.
De
esta
forma
se
recuperan
cuantitativamente el bis(2-metoxietil) ftalato,
bis(2-etoxietil) fatalato y bis(2-n-butoxietil)
ftalato. Si las muestras tienen ceras o lpidos se
pueden eliminar mediante cromatografa de gel
permeacin (mtodo EPA 3640).
Con los extractos se lleva a cabo un cambio de
disolvente a hexano o acetonitrilo antes del
anlisis por GC

DETERMINACIN DE FTALATOS MEDIANTE

CROMATOGRAFA DE GASES ACOPLADA A
ESPECTROMETRA DE MASAS EN TNDEM (GC/MSMS)
Anlisis Instrumental
Los anlisis se llevaron a cabo utilizando :
Un autoinyector automtico (automatic liquid
sampler, ALS) Agilent GC sampler 120.
Un Cromatgrafo de gases Agilent 7890A con un
inlet Split/Splitless, una columna cromatogrfica
capilar DB-5MS 30 m, 0.25 mm, 0.25 m.
Un espectrmetro de masas con detector selectivo
de masas (MSD) de ionizacin qumica por impacto
electrnico (EI), analizador de triple cuadrupolo y
detector dnodo de alta energa Agilent (7000
GC/MS Triple Quad).

 Las inyecciones se realizaron utilizando una jeringa de 10 L. Todos

los datos obtenidos se trataron con el programa Agilent MassHunter
Quantitative/Qualitative Analysis.

Condiciones del cromatgrafo de gases:

Gas portador: Helio

Velocidad de flujo: constante de 1,0 mL/min.
T inyector: 290 C.
Volumen de inyeccin: 1 L.
Inyeccin: Splitless 14
T interfase MSMS: 280 C.
Modo MSD: Impacto electrnico, 70 eV.
Programa de Temperatura: 50 C (1minuto)
Rampa de 30C/min hasta 280C (0 min)
Rampa de 15C/min hasta 310C
Isoterma a 310C durante 4 minutos
Lavado solvente A (Hexano) Pre-Inyeccin: 2, Post-Inyeccin: 4
Volumen solvente A: 2 L
Lavado solvente B (Acetona) Pre-Inyeccin: 2, Post-Inyeccin: 4
Volumen solvente B: 2 L
Lavado con muestra: 1 Volumen lavado con muestra: 5 L

Condiciones del MSMS:

Seleccin tiempos de retencin (tR)

Modo de adquisicin: Full Scan
Rango de masas: 50-450 m/z
Seleccin In Precursor.
Modo de adquisicin: Full Scan
Rango de masas: asociados a cada
analito
Tiempo de anlisis: sectorizado en
ventanas

La tabla donde muestra los ftalatos usualmente

estudiados con el mtodo propuesto.