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PLAN DE

MUESTREO
Centro para la formacin Cafetera, noviembre
de 2014

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y


TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
PLAN DE MUESTREO

MUESTRA

TAMAO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO

SUBMUESTREO

TRANSPORTE Y
CONSERVACIN

PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA

PREPARACION
ANALISIS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS


PROBLEMA
PROBLEMA

PLANTEAMIENTO
PLANTEAMIENTO DEL
DEL
PROBLEMA
PROBLEMA ANALITICO
ANALITICO

MUESTREO
MUESTREO

SELECCIN
SELECCIN
DEL
DEL METODO
METODO
DISEO
DISEO DEL
DEL
PLAN
PLAN DE
DE MUESTREO
MUESTREO
TOMA
TOMA DE
DE MUESTRA
MUESTRA
TRATAMIENTO
TRATAMIENTO DE
DE
LA
LA MUESTRA
MUESTRA

REALIZACION
REALIZACION DE
DE
LAS
MEDIDAS
LAS MEDIDAS

INTERPRETACION
INTERPRETACION
DE
DE LOS
LOS
RESULTADOS
RESULTADOS

CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA


MUESTREO

Proceso de seleccin de una porcin de material que represente o


proporcione informacin sobre el sistema en estudio (poblacin).
Concepto amplio :
Recogida de la muestra.
Conservacin.
Homogeneizacin.
Submuestreo.
Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados de
calidad en un anlisis es disponer de una muestra que sea
representativa.
Es fundamental conocer e identificar los errores que se pueden
cometer en el proceso y durante la manipulacin de la muestra
hasta que llega al laboratorio.
ETAPAS DEL MUESTREO
Identificacin
Identificacindede
lalapoblacin
poblacin

Toma
Toma de
de una
una
muestra
muestra

Reduccin
Reduccin de
de muestra
muestra aa
muestra
muestra de
de laboratorio
laboratorio

PLAN DE MUESTREO

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

Informar sobre la naturaleza de la muestra


Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una
exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la
preparacin de la muestra

PLAN DE MUESTREO

PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar
y preparar las porciones a separar de la poblacin en calidad de
muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y
escrito y el plan de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Cuando , es decir la frecuencia de la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra

MUESTRAS Y MUESTREO

CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS


Representativa: composicin y propiedades similares al
conjunto de la muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.
Aleatoria: obtenida al azar.
Compuesta : formada por dos o mas submuestras

MUESTRAS Y MUESTREO

TIPOS DE MUESTREO
Intuitivo:
Intuitivo Basado en la experiencia en algn tipo particular de
muestra y de proceso
Estadstico: Mediante un modelo estadstico previamente
validado
Sistemtico: Siguiendo un protocolo en el que se especifica:
tipo, tamao, frecuencia, periodo del muestreo y lugar

TECNICAS DE MUESTREO
En la planificacin del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:
Cuando, donde y como recoger la muestra
Equipos de muestreo : mantenimiento y calibracin
Contenedores de la muestra : limpieza, adicin de estabilizantes y
conservacin
Transporte de la muestra
Submuestreo
Sistema informativo en el laboratorio
Seleccin de los puntos y tiempos de muestreo :
Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,
siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.

TECNICAS DE MUESTREO

Representatividad de la muestra
La concentracin de los analitos en la muestra obtenida debe
ser idntica a la concentracin en la muestra real en la posicin
y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no
vare hasta la ejecucin de los anlisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas
con la siguiente informacin:
Persona que realiza el muestreo
Da , hora y lugar
Informacin sobre la metodologa seguida
Incidencias durante el muestreo.

TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA


PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE
Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C, cuando
se requiera
PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION
Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmsfera,
absorcin y oxidacin
Evitar su exposicin al aire y a la luz y su manipulacin

ERRORES EN EL MUESTREO

ERRORES EN EL MUESTREO
Por perdida de analitos
Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de las
herramientas
En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin
Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la
muestra
Variacin en la composicin qumica de la muestra
Perdida o absorcin de agua
Procesos de hidrlisis
Procesos de oxidacin
Procesos de fermentacin o microbiolgicos
Contaminacin
Debida al medio ambiente, a la operacin de muestreo y a
quien toma la muestra

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se almacenan por dos motivos:


Porque su anlisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de
los resultados obtenidos en los anlisis iniciales
Para conservar las muestras durante largos periodos de tiempo en
sus recipientes es recomendable:
Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea
mnimo.
Que la superficie o acabado del recipiente sea liso, inerte y no
poroso

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres


tipos :
Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma
de silicona )
Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio)
Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada
pureza)

MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO


Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin :
Numeracin de la muestra
Descripcin del material
Lugar de muestreo
Fecha y hora del muestreo
Muestreador y mtodo de muestreo
Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)
Esta informacin se registra en el laboratorio junto otra adicional:
Naturaleza de la muestra
Anlisis requeridos
Lugar y condiciones de conservacin
Entidad que solicita los anlisis

Requerimientos del muestreo de campo para


aguas.
Anlisis fisicoqumico

Parmetro

Envas
e

Tamao
mnimo
de
muestra
mL

Tipo de
muestr
a

Preservacin

Tiempo mximo de
almacenamiento
Recomendado / regulado

Temperatura

No requerido

Anlisis inmediato

pH
Conductividad
Color
Alcalinidad
Dureza
Olor
Oxgeno Disuelto
Slidos totales
Slidos suspendidos
Slidos totales disueltos
Slidos sedimentables

P
P
P, V
P, V
P, V
V
V, P
P
P
P
P

50
500
500
200
100
500
300
200
200
200
200

p
p,c
p,c
p
p,c
p
p
p,c
p,c
p,c
p,c

Anlisis inmediato

Anlisis inmediato

4C

28 das

4C

2 das

4C

1-14 das

Turbidez

100

p,c

HNO3 a pH<2

6 meses

4C

6 horas / no especificado

Anlisis inmediato

Anlisis inmediato

4C

7 das

4C

2 das

4C

7 das

4C
4C, oscuridad por
24 horas

2 das
1 a 2 das

Requerimientos del muestreo de campo para


aguas.
Parmetros orgnicos

Parmetro

Envas
e

Tamao
mnimo
de
muestra
mL

Aceites y grasas

VB

1000

p,c

HCl a pH<2, 4C

Hidrocarburos totales de petrleo

VB

1000

p,c

HCl a pH<2, 4C

Hidr.Aromticos Policcilicos

VB

1000

p,c

Ninguno

Carbn orgnico total

VB

100

p,c

H3PO4 o H2SO4 a
pH<2, 4C

DBO

P, V

1000

p,c

DQO

VB

100

p,c

Fenoles

VB

500

p,c

Pesticidas

VS

1000

p,c

Compuestos orgnicos voltiles

VOA

40

Tipo de
muestr
a

Preservacin

4C
H2SO4 a pH<2,
4C
H3PO4 a pH<2,
4C*
4C, 1000mg/L de
c.ascrbico si
hay cloro residual
HCl a pH<2, 4C

Tiempo mximo de
almacenamiento
Recomendado / regulado

28 das
7 das hasta la extraccin,
40 das despus de
extraccin
7 das hasta la extraccin,
40 das despus de
extraccin
7 a 28 das
6 a 48 horas
7 a 28 das
28 das
7 das hasta la extraccin,
40 das despus de
extraccin
14 das / 7das

Requerimientos del muestreo de campo para


aguas.
Parmetros orgnicos

Parmetro

Envas
e

Tamao
mnimo
de
muestra
mL

Boro

100

p,c

No requerido

28 das a 6 meses

Bromo

P, V

100

p,c

No requerido

28 das

Cadmio

PA, VA

500

HNO3 a pH<2

6 meses

Calcio

PA, VA

500

HNO3 a pH<3

7 das

Cobre

PA, VA

500

HNO3 a pH<2

6 meses

Cromo total

PA, VA

300

4C

1 da

Fsforo total

P,V

Hierro

PA, VA

500

HNO3 a pH<2

6 meses

Magnesio

PA, VA

500

HNO3 a pH<2

7 das

Manganeso

PA, VA

500

HNO3 a pH<2

6 meses

Mercurio

PA, VA

500

p,c

HNO3 a pH<3,
4C

28 das

Tipo de
muestr
a

Preservacin

H2SO4 a pH<2, 4C

Tiempo mximo de
almacenamiento
Recomendado / regulado

28 das

Requerimientos del muestreo de campo para


aguas.
Parmetros orgnicos

Parmetro

Envas
e

Tamao
mnimo
de
muestra
mL

Aceites y grasas

VB

1000

p,c

HCl a pH<2, 4C

Hidrocarburos totales de petrleo

VB

1000

p,c

HCl a pH<2, 4C

Hidr.Aromticos Policcilicos

VB

1000

p,c

Ninguno

Carbn orgnico total

VB

100

p,c

H3PO4 o H2SO4 a
pH<2, 4C

DBO

P, V

1000

p,c

DQO

VB

100

p,c

Fenoles

VB

500

p,c

Pesticidas

VS

1000

p,c

Compuestos orgnicos voltiles

VOA

40

Tipo de
muestr
a

Preservacin

4C
H2SO4 a pH<2,
4C
H3PO4 a pH<2,
4C*
4C, 1000mg/L de
c.ascrbico si
hay cloro residual
HCl a pH<2, 4C

Tiempo mximo de
almacenamiento
Recomendado / regulado

28 das
7 das hasta la extraccin,
40 das despus de
extraccin
7 das hasta la extraccin,
40 das despus de
extraccin
7 a 28 das
6 a 48 horas
7 a 28 das
28 das
7 das hasta la extraccin,
40 das despus de
extraccin
14 das / 7das

Requerimientos del muestreo de campo para


aguas.
Parmetros orgnicos

Parmetro

Envas
e

Tamao
mnimo
de
muestra
mL

Tipo de
muestr
a

Preservacin

Tiempo mximo de
almacenamiento
Recomendado / regulado

Anlisis Microbiolgico:
Coliformes fecales y totales

125

Estreptococos fecal

125

Tipo de envase:
P plstico
V - vidrio
PA, VA - enjuagar 1+1 HNO3
VB - vidrio borosilicato
VS - vidrio enjuagado con solventes
orgnico
VOA - Vial de vidrio de 40 ml
Tipo de muestreo
p - puntual
c - compuesta

4C, 0,008%
Na2S2O3
4C, 0,008%
Na2S2O3

6 horas
6 horas

Bibliografa
APHA,AWWA,WPCF, Mtodos normalizados para el anlisis de
aguas potables y residuales. Madrid. 1992.
Ministerio de desarrollo econmico. Reglamento tcnico del sector
de agua potable y saneamiento bsico. RAS 2000. Bogot. 2000.
Granada, Carlos. Material de formacin para el grupo de Qumica
aplicada a la industria. Manizales. 2012
SENA, Laboratorio de ciencias bsicas. Planes de muestreo.
Manizales. 2012.

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