TEMA 1.

- INTRODUCCIN A LA QUMICA ANALTICA

1. PURIFICACIN
a. Cristalizacin fraccionada
b. Destilacin fraccionada
c. Extraccin mediante disolventes
d. Cromatografa

 2. DETERMINACIN DEL PESO MOLECULAR

a. Crioscopa
b. Espectrometra de masas

 3. ANLISIS ELEMENTAL

1. Cualitativo
2. Cuantitativo
Composicin centesimal
Frmula molecular

 4. CONSTANTES FSICAS

a). Punto de fusin

b). Punto de ebullicin
c). ndice de refraccin
d). Densidad, ...

5. CARACTERIZACIN QUMICA
a. Ensayos de grupos funcionales
b. Determinacin del n de grupos
c. Modificacin qumica
d. Obtencin de derivados, ...
6. MTODOS FSICOS
a. Espectroscopa UV
b. Espectroscopa IR
c. Espectroscopa de RMN
d. Espectrometra de Masas

CONCEPTOS GENERALES EN QUMICA ANALTICA

Anlisis cualitativo: Identificar qumicamente a las especies que hay
en la muestra
Anlisis cuantitativo: Determinar la concentracin de una o varias
de estas especies en base a:
El peso o volumen de la muestra y
Una seal que es proporcional a la cantidad de analito
Etapa de separacin: Proceso mediante el cual se separa una o
varias especies de la muestra
Tcnicas comunes en Qumica Analtica:
Gravimetra: Se determina la masa de analito o de algn
compuesto relacionado qumicamente con l
Volumetra: Se mide el volumen de una disolucin de reactivo
(valorante), necesario para reaccionar con todo el analito
Electroanlisis: Se miden propiedades elctricas como el
potencial, la intensidad, resistencia y cantidad de electricidad
Espectroscopa: Se basa en la interaccin entre la radiacin
electromagntica y el analito, o bien en la produccin de
radiaciones por los analitos

Mtodo volumtrico

Procedimiento general
- Objetivo: Determinar la concentracin de una disolucin problema
-Se aade lentamente desde una bureta una disolucin patrn de
reactivo (de concentracin, N1, perfectamente conocida) a un volumen
exactamente medido (V2) de la disolucin con el analito hasta que la
reaccin se completa (punto de equivalencia):

Analito + Reactivo Producto

-El volumen (V1) de reactivo requerido para completar la valoracin se
determina por diferencia entre las lecturas inicial y final de la bureta
-En el PE se cumple que:

meq de Analito = meq de Reactivo

N () x V2 = N1 x V1

Pasos de un anlisis cuantitativo tpico

1) Reconocimiento de la poblacin

Caractersticas
Estado de agregacin
Heterogeneidad

3) Toma de muestra

2) Seleccin del mtodo de anlisis

Exactitud requerida
Veloc. de muestreo
Nivel de concentracin
Costes
4) Obtencin de la muestra de laboratorio

Representatividad
Conservacin

Molienda
Homogeneizacin

5) Seleccin de replicados

6) Disolucin de la muestra

Fiabilidad
7) Eliminacin de interferencias
Separacin
Enmascaramiento
9) Clculo de resultados
Media aritmtica
desviacin estndar
Otros

Toda la muestra
No prdidas analito
8) Calibracin y medida
C. instrumental
Patrones
extrapolacin
10) Evaluacin de resultados y estimacin de la fiabilidad
Estadstica

Metodologa
COMPROBAR

IDENTIFICACION DE LA
INFORMACION REQUERIDA

COMPROBAR

PLANIFICACION DE LA
ESTRATEGIA ANALITICA

COMPROBAR

TOMA DE MUESTRA

COMPROBAR

TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA

COMPROBAR

MEDIDA Y TRANSDUCCION
DE LA SEAL ANALITICA

NO

COMPROBAR
RESPONDEN AL
PROBLEMA PLANTEADO?

ADQUISICION DE SEALES
Y TRATAMIENTO DE DATOS
COMPROBAR

SI
PROBLEMA RESUELTO

INTERPRETACION DE LOS
RESULTADOS

Seleccin del mtodo

Calibracin y medida

Calibracin instrumental

Calibracin metodolgica
Conjunto de operaciones que establece, bajo condiciones especficas,
la relacin entre las seales producidas por un instrumento analtico y
los correspondientes valores de concentracin o masa del juego de
patrones de calibrado.

Propiedades del proceso analtico

Bsicas

Complementarias

Sensibilidad

Rapidez

Selectividad

Sencillez

Exactitud

Economa

Presicin

Automatizacin

Robustez