Espectrofotometría de Absorción en El Infrarrojo

Espectrofotometra
UV-Vis
Espectro electromagntico
Regin espectral de trabajo
INSTRUMENTACIN
Espectrofotmetro UV-Visible
Thermo Scientific Evolution 600
Caractersticas Principales:
http://www.equiposylaboratorio
.com/sitio/productos_mo.php?it
Detector de tubo fotomultiplicador (PMT) sensible que

ofrece una amplia capacidad de medicin en todo el
rango dinmico.
ptica de lmpara con perfecta alineacin automtica
cada vez que se enciende el instrumento.
Ancho de banda espectral de 0,2 nm para datos de alta
resolucin.
Lmpara de mercurio disponible para hacer pruebas y
definir la precisin de las longitudes de onda.
Ley de Beer-Lambert
= []
[]
= log
= log = 2 log(%)
0
Objetivos
Realizar la curva espectral para el permanganato y dicromato

potsicos
Determinar los coeficientes de absortividad molar a diferentes

longitudes de onda para KMnO4 y K2Cr2O7.
Hacer la curva de Ringbom y determinar el rango lineal.
Hacer curva de calibracin.
Determinar concentracin de una muestra problema.
Determinar la constante de disociacin del indicador cido-base

Verde de Bromocresol
Construccin curva de calibracin
A matraces
aforados
de 50 mL
agregar:
0.5, 1.0, 2.0,
3.0, 4,0, 5.0
y 10.0 mL
KMnO4.
Aadir 20
mL H2SO4 a
c/u; enrasar
con agua
desionizada
Preparar en
un baln de
50 mL,
blanco: 20
mL H2SO4;
enrasar con
agua
desionizada
Realizar un
barrido de
longitudes
de onda,
desde 350
750 nm
Realizar la
misma
experiencia
usando
K2Cr2O7.
Determinacin de la constante de
disociacin cida pKa del verde de
bromocresol
Agregar 5 mL de
verde bromocresol
0,04% p/v a 10 balones
aforados. Adicionar 10
mL KCl a c/u.
Baln A, adicionar 10
mL NaOH 0,1M. Llevar
a volumen
Baln J, adicionar 10
mL HCl 0,2 M. Llevar a
volumen
Tomar el espectro de
la lnea base
Medir pH de todas las

soluciones
Agregar volmenes
crecientes de AcOH
0,1M: 2.0, 5.0, 8.0, 10.0,
15.0, 20.0, 25.0, 30.0,
50.0 y 60.0 mL
Adicionar a balones
restantes: 10 mL NaOH
0,1M
Medir pH a balones A
y J. Tomar el espectro
de c/u de 350 750
nm
Muestra
Se pes 0,9083
g muestra
problema.
Se disolvi en
200 mL
Se tom una
alcuota de 2
mL
Se tom el
espectro 350
750 nm.
Se enras a
100 mL
Resultados R y D
Construccin de una curva de calibracin de KMnO4 y
K2Cr2O7
Curvas espectrales de KMnO4 y

K2Cr2O7
0.5 KMnO4
1 KMnO4
2KMnO4
4 KMnO4
5 KMnO4
10 KMnO4
1.6
3KMnO4
1 K2Cr2O7
2 K2Cr2O7
3 K2Cr2O7
4 K2Cr2O7
5 K2Cr2O7
10 K2Cr2O7
3.5
KMnO4
1.4
0,5 K2Cr2O7
K2Cr2O7
3
2.5
Absorbancia (A)
Absorbancia (A)
1.2
0.8
0.6
0.4
2
1.5
1
0.5
0.2
0
350
400
450
500
Longitud de onda (nm)
550
600
350
-0.5
400
450
500
550
600
Absorbancia en funcin de la
concentracin (coeficiente de
absortividad molar )
350
440
545
350
1.6
545
3.5
y = 2374.9x - 0.0034
R = 0.9999
1.2
y = 1201.2x + 0.0044
R = 0.9991
1
0.8
0.6
0.4
y = 162.66x + 0.0174
R = 0.8942
0.2
0
Absorbancia (A)
1.4
Absorbancia (A)
440
y = 1088.5x - 0.1132
R = 0.9888
2.5
2
1.5
y = 153.13x - 0.0172
R = 0.9889
1
0.5
0
-0.2 0
0.0002
0.0004
0.0006
[KMnO4]
(M)
{350 nm} (mol-1 *
1196,84704
cm-1)
{440 nm} (mol-1 *

cm-1)
{545 nm} (mol-1 *
cm-1)
145,678927
2378,26188
0.0008
-0.5
0.001
0.002
[K2Cr2O7] (M)
{350 nm} (mol-1 *

cm-1)
{440 nm} (mol-1 *
cm-1)
0.003
1110,55203
156,487227
0.004
Curvas de Ringbom KMnO4

440
22
y = 83.23x + 374.15
R = 0.9998
20
16
80
70
60
50
60
50
y = 77.766x + 331.45
R = 0.9995
40
40
30
12
30
20
10
20
10
10
-4.53
6
-3.5
Log [KMnO4]
90
100- %T
18
14
-4
90
70
8
-4.5
100
80
100- %T
100- %T
y = 23.695x + 99.594
R = 1
100
-3
-4.03
LOG [KMNO4]
545
-3.53
0
-4.53
-4.03
-3.53
-3.03
LOG [KMNO4]
350
-2.53
Curvas de Ringbom K2Cr2O7
100
70
90
60
80
70
y = 96.455x + 320.15
R = 1
100- %T
100- %T
y = 222.46x + 766.58
R = 1
60
50
40
-3.5
-3
Log [K2Cr2O7]
0.8
0.6
0.4
50
0.2
40
-4
30
0
-3.5
-3
-0.2
20
-0.4
20
10
-0.6
10
-0.8
30
-4
545
Series2
100 -
440
350
-2.5
-4
-3.5
-3
Log [K2Cr2O7]
-2.5
Log [K2Cr2O7]
-1
-2.5
Curvas de calibracin
350
440
440
545
1.2
1
0.5
0.4
0.3
0.6
y = 136.8x - 0.0098
R = 0.8534
0.4
0.2
0
y = 258.66x + 0.0004
R = 0.9978
0.1
y = 985x - 0.0728
R = 0.8459
0.8
Axis Title
Adsorbancia (A)
0.8
y = 2388.6x - 0.0024y = 1193.1x + 0.0075
0.7
R = 0.9999
R = 0.9991
0.6
0.2
350
-0.2 0
0.0002
0.0004 0.0006
Axis Title
-0.1
0.0002
0.0004
[KMnO4] (M)
{350 nm} (mol-1 *

cm-1)
{440 nm} (mol-1 *
cm-1)
{545 nm} (mol-1 *
cm-1)
0.0006
1193,12504
258,659714
2388,59159
0.0008
{350 nm} (mol-1 *
cm-1)
{440 nm} (mol-1 *
cm-1)
984,997376
136,80359
0.0008
0.001
Curva espectral de muestra

(KMnO4 + K2Cr2O7)
Series1
0.9
0.8
Absorbancia (A)
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
350
400
450
500
550
600
Determinacin cuantitativa de la
muestra problema
nm
524,6
KMnO4
curva
calibraci
n
K2Cr2O7
curva A vs
C
mg
muestra
383,7
545
1853,3
350
440
350
1028,7
1786,3
440
1061,2
Pesado
(mg)
Calculad
o (mg)
% error
2237
-146,28
1412,4
-55,50
908,3
2170
-138,91
1444,9
-59,08
Resultados
Experimentales
Determinacin Constante de equilibrio
Curvas espectrales Verde de

Bromocresol
Punto isosbstico
2mL AcOH
5mL AcOH
8mL AcOH
10 mL AcOH
15 mL AcOH
20 mL AcOH
25mL AcOH
30 mL AcOH
50 mL AcOH
60 mL AcOH
HCl
NaOH
HCl
0.7
0.6
0.7
Absorbancia (A)
0.5
Absorbancia (A)
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.4
0.3
0.2
0.1
0.1
0
-0.1
NaOH
350
400
450
500
550
600
650
700
750
350
-0.1
400
450
500
550
600
650
700
750
Resultados aditividad de
absorbancias
pH
12,7
11,98
11,58
5,72
5,14
4,65
4,43
4,31
4,2
3,91
3,83
1,14
[H+]
1,99526E-13
1,04713E-12
2,63027E-12
1,90546E-06
7,24436E-06
2,23872E-05
3,71535E-05
4,89779E-05
6,30957E-05
0,000123027
0,000147911
0,072443596
Ka
1,38705E-12
9,44473E-12
1,7929E-11
7,94415E-06
1,27263E-05
1,52873E-05
1,59067E-05
1,53484E-05
1,54264E-05
1,61488E-05
1,56186E-05
-0,00032511
pKa
11,8579083
11,0248105
10,7464448
5,09995252
4,89529882
4,81567017
4,79841997
4,81393641
4,81173469
4,79185971
4,80635869
Resultados aditividad de
absorbancias
Concentracin VBC (mol/L)
A max HA (442 nm)
A max A- (615 nm)
HA
AKa Prom
pKa Exp
pKa lit
%error
Punto isosbstico (nm)
2,86529E-05
0,28450425
0,66639333
9929,340577
23257,46041
1,52089E-05
4,81790158
4,9
1,675477966
509
Grficas
log [A-]/[HA] vs pH
1.5
log [A-]/[HA]
0.5
0
0
-0.5
-1
-1.5
pH
10
12
14
Rango lineal
log [A-]/[HA] vs pH
y = 0.8546x - 4.1965
R = 0.9923
0.8
0.6
0.4
log [A-]/[HA]
0.2
0
-0.2
3.5
4.5
-0.4
-0.6
-0.8
-1
-1.2
pH
5.5
Grficas
Absorbancias mx HA y A- vs pH
Series1
Series2
0.7
0.6
Absorbancias
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
-0.1
8
pH
10
12
14
Resultados generales
Mtodo Experimental
pKa
% error
Aditividad
4,8179
1,6755
log [A-]/[HA] vs pH
4,9105
0,2143
Abs vs pH
4,43
9,5918
literatura
4,9
Resultados
obtenidos
practicas
Carry 50
UV-Vis
Lmpara de Xenn flash.
http://www.chem.agilent.com/Library/brochures/Cary%2050%20UV-Vis-
Cuantificacin de Cafena en
bebidas energizantes. (UV-Vis)
Curva de Calibracion Cafeina
0.7
0.6
Absorbancia
0.5
1A
0.4
2A
0.3
3A
0.2
4A
0.1
5A
0
220
240
260
280
300
320
Longitud de onda
Peak
0,42469682 +/-
0,846313272
Coca- cola
0,31647464 +/-
0,847955487
Patrn externo
y = 0.0489x - 0.0192
Area instrumental
-0.1
R = 0.9988
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
10
Concentracion mg/ml
15
Determinacin del contenido de

KMnO4 y K2Cr2O7 en una muestra.
(UV-Vis)
Grafico en conjunto para cuantificar
Blanco
0,5 D
1D
2D
3D
4D
5D
0.5 P
1.P
2.P
3.P
4.P
5.P
10.P
Muestra
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0
-0.2
100
200
300
400
500
600
Dicromato
440 nm
0.5
y = 743.03x - 0.0021
R = 0.9999
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007
Diluciones
Gramos
Miligramos
Dicromato
0,013870791
1,38707907
Permanganat
o
0,892984478
89,2984478
Permanganato
545 nm y = 463.76x + 0.1137
R = 0.9995
2
1.5
1
0.5
0
0
0.001
0.002
0.003
0.004
CUANTIFICACIN DE
DICROMATO DE POTASIO Y
PERMANGANATO DE
POTASIO POR UV-VIS
Espectro Uv-vis dicromato de

potasio
Espectro Uv-vis dicromato de potasio
0.5
0.45
ABSORBANCIA
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
400
420
Cr001
440
Cr002
460
480
500
520
LONGITUD DE ONDA (NM)
Cr003
Cr004
Cr005
540
Cr006
560
Cr007
580
600
Espectro Uv-vis permanganato de

potasio
Espectro Uv-vis permanganato de potasio
Mn001
Mn002
Mn003
Mn004
Mn005
Mn006
0.8
0.7
Absorbancia
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
400
420
440
460
480
500
520
longitud de onda (nm)
540
560
580
600
Curva de calibracin dicromato

de potasio (440 nm)
y = 147.17x - 0.0071
R = 0.9997
Curva de calibracin dicromatro

0.5
0.45
Absorbancia 440 nm
0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
mol/L
0.0025
0.003
0.0035

de potasio (545 nm)
y = 1.4758x - 0.0014
R = 0.8183

0.004
Absorbancia 440 nm
0.003
0.002
0.001
0
0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
-0.001
-0.002
mol/L
0.0025
0.003
0.0035
Curva de calibracin permanganato

de potasio (545 nm)
0.8
y = 2298.3x - 0.0024
R = 0.9993
Absorbancia 440 nm
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.00005
0.0001
0.00015
0.0002
mol/L
0.00025
0.0003
0.00035
Curva calibracin permanganato

de potasio (440 nm)
y = 117.34x + 0.0261
R = 0.8781

0.12
Absorbancia 440 nm
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0
0.0001
0.0002
0.0003
0.0004
mol/L
0.0005
0.0006
0.0007
Espectro Uv-vis muestra problema

Espectro Uv-vis muestra problema
0.6
Absorbancia
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
400
420
440
460
480
500
520
540
560
580
600
Absortividades molares calculadas
Dicromato de potasio:
440=4,258E+04
545=3,251E+02
Permanganato de potasio:
440=3,681E+04
545=1,345E+05
Cuantificacin muestra problema
Dicromato (M)
Permanganato (M)
mol/L
------
2,48E-04
mg
515,559
392,6409
Porcentaje
56,77
43,23
Tabla 1. Datos obtenidos para muestra

problema.
ESPECTROFOTOMETRA
DE ABSORCIN EN EL
INFRARROJO
Espectroscopia Infrarroja
IR
800-1.000.000 nm
A mayor longitud de onda menor

energa
La figura 1: Espectro Electromagntico.
Espectroscopia Infrarroja
2.500nm
800nm
IR
CERCANO
IR MEDIO
50.000nm
1.000.000nm
IR LEJANO
La figura 2: Regiones del espectro infrarrojo.
Vibraciones Moleculares de Estiramiento

Produce cambios en la longitud del enlace.
Es un movimiento rtmico a lo largo de la lnea entre los tomos
tal que la distancia interatmica aumenta o disminuye.
Enlace estirado
Largo normal
del enlace
Enlace
comprimido
44
Vibraciones de Flexin de
ngulos de enlace
Tiene diferentes variaciones en movimiento.
Produce cambios en el ngulo de enlace.
ngulo de
enlace
comprimido
ngulo de
enlace
normal
ngulo de
enlace ancho
45
Diagrama de un espectrofotmetro infrarrojo.

Un espectrofotmetro infrarrojo mide la frecuencia de la luz infrarroja que son
absorbidas por un compuesto
PRACTICAS EN
INFRARROJO
PARTE CUALITATIVA
Cuantificacin de lactosa por

espectrometra ATR-FTIR
Partiendo de la solubilidad de la lactosa (19g/100 mL) a 20C se preparo una
solucin stock al 15% w/v
solucin
1,5%
3%
4,5%
6%
9%
12%
Solucin
stock (mL)
Agua
Espectros IR para curva de

calibracin
Espectros obtenidos en IR.ATR para curva lactosa
Curva de calibracin
0.250
0.200
0.150
0.100
y = 2E-06x - 0.0103
R = 0.9961
0.050
0.000
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
Figura N2. curva de calibracin lactosa
140000
UA
[ppm]
0,219
120000
0,164
90000
0,0723
45000
0,0407
30000
0,0255
15000
Resultados
1.0
1173.80
0.9
0.8
UA
[ppm]
0.5
0,086
48150
0,081
45650
0,207
108650
1097.29
0.6
1195.71
0.4
0.2
1151.11
1079.41
0.3
1036.43
Absorbance
0.7
0.1
0.0
900
950
100 0
105 0
W av enu mber s ( c m- 1)
110 0
115 0
Determinacin cualitativa de
compuestos por IR.
80
75
70
65
60
55
Single Beam
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
400 0
350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
100 0
500
Se realizo la toma del backgroud en el aparato, se sac el

desecante y se tom el espectro que est arriba.
Para obtener el interferograma, luego de tomar el

background se da click en process, luego retrieve
interferograms, se borra el espectro original. Luego en la
pestaa view se selecciona display limits: los recomendado
fueron: para x: 9887,79 a 6292,23, y de Y de -5 a 5. Luego de
ajustarlos se obtiene el grafico 2
Volts
-1
-2
-3
-4
-5
950 0
900 0
850 0
800 0
D ata p oints
750 0
700 0
650 0
1383.67
1074.70
3459.32
60
%T
2920.65
70
668.98
2851.18
80
1609.52
90
3726.32
100
50
40
espectro de KBr
30
20
10
0
350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
100 0
500
100
90
80
70
50
NaCl
40
30
20
10
440.63
%T
60
0
350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
100 0
500
10
400 0
350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
100 0
637.69
589.86
698.84
1059.31
1223.70
967.17
60
859.36
1025.17
1268.99
1375.06
50
1164.66
20
1316.23
70
512.96
1701.90
80
1411.02
2922.74
40
1588.00
2974.22
30
1466.43
3318.23
%T
100
90
500
10
400 0
350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
770.41
1031.55
1144.02
60
100 0
411.46
943.93
881.47
1285.19
1712.48
1637.63
2843.96
2752.56
2210.77
2307.29
2452.81
1125.66
70
1429.44
50
2875.23
80
1232.99
1313.94
30
2957.49
90
722.46
20
3451.31
%T
100
40
500
10
400 0
20
350 0
300 0
250 0
200 0
150 0
100 0
452.58
702.41
622.44
798.79
1183.48
1146.25
1073.95
1002.39
1030.05
1382.89
2908.96
3022.34
2962.14
2926.52
2855.45
60
1296.14
50
3214.23
1847.29
80
1316.32
40
3307.13
3447.75
30
3354.04
70
1583.24
1515.67
1463.49
3381.29
%T
100
90
500
10
400 0
1244.11
20
1757.99
40
30
350 0
300 0
250 0
200 0
70
60
150 0
100 0
634.71
881.36
683.51
608.60
530.63
847.77
786.63
939.52
1160.81
1889.35
2088.00
80
1050.55
3458.18
50
1374.30
2982.40
%T
100
90
500
Absorcin y
emisin atmica
Se pueden determinar aproximadamente 70 elementos

(metales y no metales), en prcticamente todo tipo de
muestras.
http://centronuclear.galeon.com/absorcion
Experimento de Kirchhoff: Los gases incandescentes

absorben a las mismas longitudes de onda que son
capaces de emitir
Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003
Esta experiencia traduce la existencia de estados de energa

potencial perfectamente definidos para cada tomo y que
depende de su configuracin electrnica
La ley de distribucin de Maxwell-Boltzman permite calcular el

efecto de la temperatura sobre cada transicin.
Cada transicin atmica conduce a una emisin o absorcin

que es de hecho distribuida en un pequeo intervalo de
longitud de onda que constituye la anchura natural de la
lnea.
Para analizar un elemento cualquiera por alguno de estos

dos mtodos, se debe encontrarse en forma de tomos
libres.
Se realiza una cuantificacin global de cada elemento

analizado sin distinguir las diversas estructuras en las que
se encontraba antes del proceso, no es un anlisis de
especiacin.
En absorcin atmica, la concentracin, se

deduce de la medida de la absorcin de la luz
por los tomos de los elementos que quedan en
el estado fundamental cuando son irradiados
por una fuente luminosa adecuada.
En emisin atmica, por el contrario, se mide la
intensidad de las radiaciones emitidas por la
fraccin de tomos que pasa al estado
excitado por simple efecto trmico.
Tanto en absorcin como en emisin, la medida
de la intensidad luminosa se realiza a una
longitud de onda especifica del elemento a
analizar.
Instrumentacin para absorcin

atmica
Posee 4 componentes
principales
Fuente (lmpara
espectral)
Quemador
Monocromador de red
Detector
Lmpara de ctodo hueco
Cuando el elemento esta presente la I es menos, si la fuente

emite un continuo de luz, la relacin Io/I estar siempre
prxima a 1 ya que las lneas de absorcin son muy finas
(10-3 cm).
El espectro de emisin de estas fuentes incluye lneas

intensas que dependen del elemento constituyente del
ctodo.
Cuando se aplica una tensin de 300 V entre los electrodos,

los electrones provocan ionizacin del gas llenado, los
cuales adquieren la energa necesaria para arrancar
tomos del ctodo en la superficie del ctodo.
Dispositivos trmicos para

obtener gases atmicos
Atomizacin por llama
Atomizacin electrotrmica
Atomizacin qumica
Instrumentacin para emisin

atmica
Posee tres
componentes
principales:
Dispositivo de
ionizacin
Sistema dispersivo
Sistema de
deteccin y
anlisis espectral.
Determinaciones por absorcin

atmica
La absorbancia del elemento en la llama depende del numero de

tomos No que quedan en el estado fundamental en el trayecto
ptico.
A=kC
Determinaciones por emisin

atmica
Para un poblacin de n tomos excitados, la emisin luminosa

depende del numero dn que regresa al estado fundamental en un
intervalo de tiempo.
N es proporcional a la concentracin del equipo en la llama.

Ie = K . C
Esta expresin solo es valida a bajas concentracin y en ausencia

de auto absorcin y de ionizacin.
Procedimiento
Experimental G1
EMISIN ATMICA
PREPARACION DE LA CURVA DE
CALIBRACION
Curva de calibracin del Na 1+ con y sin K 1+ (supresor inico)
Se preparo una solucin patrn de NaCl 1000 mg/L a partir de
reactivo analtico y una solucin de KCl de 20000 mg/L del
reactivo analtico
A partir de la solucin patrn de NaCl se prepararon diluciones

sucesivas de 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,50; 1,00 y 1,50. Para la
curva de Na 1+ con K 1+ se hicieron las mismas diluciones pero
se agregaron 2 mL de la solucin de K 1+ de 2000 mg/L
Todos los valones se aforaron a 20 mL con agua destilada y se

tomaron las medidas colocando el equipo en modo emisin
atmica a 586 nm (longitud de onda del sodio)
Curva de calibracin del K 1+ con y sin Cs+ (supresor inico)
Se preparo una solucin patrn de KCl 21000 mg/L a partir de

reactivo analtico y una solucin de CsCl de 1000 mg/L del
reactivo analtico
A partir de la solucin patrn de KCl se prepararon diluciones

sucesivas de 0,05; 0,20; 0,50; 1,00; 1,50 y 2,00. Para la curva de
calibracin de K 1+ con Cs 1+ se hicieron las mismas diluciones
pero se agregaron 2 mL de la solucin de Cs 1+ de 1000 mg/L
Todos los valones se aforaron a 100 mL con agua destilada y se

tomaron las medidas colocando el equipo en modo emisin
atmica a 766,5 nm (longitud de onda del K)
PREPARACION DE LA MUESTRA
Muestra: Big cola
Se traslado la muestra de la botella a un vaso de

precipitado y se des gasific trasladndolo de un vaso a
otro
Se tomo 1 mL de la muestra y se llevo a 100 mL con el
fin de hacer una dilucin de la muestra y que el valor
de absorbancia callera en la curva de calibracin
Se tomaron las respectivas medidas usando la
longitud de onda del Na 1+ y del K 1+, 589 y 766,5 nm
respectivamente.
Procedimiento
Experimental
grupo 1
ABSORCIN ATMICA
PREPARACION DE LA CURVA DE
CALIBRACION
Curva de calibracin de Ca 2+
Se hizo una dilucin a partir de una disolucin patrn de Ca
2+ tomando una alcuota de 1 mL y llevndola a 20 mL
A partir de la dilucin del patrn de Ca2+, se prepararon

diluciones sucesivas de 5,4,2,1 y 0,5 mg/L
Se adiciono 1mL de Oxido de Lantano al 5% (supresor
inico) a cada dilucin y se aforo a 50 mL
Se tomaron las medidas en el equipo, en donde se uso la
lmpara de Ca 2+ a 422,7 nm
Curva de calibracin de Mg 2+
Se hizo una dilucin a partir de una disolucin patrn de Mg

2+ tomando una alcuota de 2 mL y llevndola a 200 mL
A partir de la dilucin del patrn de Mg 2+, se prepararon
diluciones sucesivas de 6,5,4,3,2 y 1 mg/L
Se adiciono 1mL de Oxido de Lantano al 5% (supresor
inico) a cada dilucin y se aforo a 50 mL
Se tomaron las medidas en el equipo, en donde se uso
una lmpara de Mg 2+ a 285,2 nm
PREPARACION DE LA MUESTRA
Muestra: Leche entera Alquera
Se tomo 1 mL de la muestra de leche

Se adiciono 10 mL de ATA (acido trifluoroacetico) al 10% y
se aforo a 50 mL
Se agito unos minutos con el fin de remover la casena y
la protena de la leche
Se filtro y las aguas madres se recogieron en un vaso de

precipitado
Se hizo una dilucin de 1 en 10 mL para hacer las
medidas correspondientes
Resultados
Muestra : Big cola
Para el sodio
0.7
0.4
0.6
0.35
0.3
Absorbancia
Absorbancia
0.5
0.4
0.3
y = 0.3785x + 0.0008
R = 0.9964
0.2
0.25
0.2
0.15
0.1
0.1
0.05
0
0
0.5
1
mg/L
1.5
Figura N1. curva de calibracin de Na
y = 0.2536x - 0.0096
R = 0.9972
-0.05
0.5
1.5
mg/L
Figura N2. curva de calibracin de Na con K (supresor inico)
Resultados
Tabla N1. resultados obtenidos en la practica de cuantificacin de sodio en una
bebida gaseosa
Curva de
calibracin de Na
Curva de
calibracin de Na +
K
Limite de deteccin
mg/L
0,1587
0,1173
Limite de
cuantificacin mg/L
0,5291
0,3911
Concentracin de
Na interpolado de la
curva mg/L
1,382
0,8341
Concentracin de
Na en la muestra
mg/L
82,92
50,046
0.6
1.2
0.5
0.4
0.8
0.3
Absorbancia
Absorbancia
Para el potasio
y = 0.2408x + 0.0065
R = 0.9951
0.2
0.6
0.4
0.1
0.2
0
0
0.5
1.5
2.5
mg/L
Figura N 3. Curva de calibracin de potasio
y = 0.484x + 0.0478
R = 0.9989
0.5
1.5
2.5
mg/L
Figura N 4. Curva de calibracin de potasio

con cesio (supresor inico)
Tabla N2. resultados obtenidos en la practica de cuantificacin de potasio en una

bebida gaseosa
Curva de
calibracin de K
Curva de
calibracin de K +
Cs
LOD mg/L
0,1977
0,09286
LOQ mg/L
0,6590
0,3095
Concentracin de K
mg/L
0,1514
0,00245
Concentracin de K
en la muestra mg/L
9,084
0,147
Resultados
Resultados parciales
Muestra : leche entera Alquera
Limite de
deteccin mg/L
Para el magnesio
Limite de
cuantificacin
mg/L
0.09
0.08
Absorbancia
0.07
Concentracin de
Mg interpolado
de la curva mg/L
0.06
0.05
0.04
0.03
y = 0.0158x + 0.0022
R = 0.999
0.02
0.01
0
0
3
mg/L
Figura N5. curva de calibracin del magnesio

con supresor inico (La)
Concentracin de
Mg en la muestra
mg/100mL
Concentracin de
Ca en la muestra
mg/100 mL
(reportado en
literatura)
0,1999
0,6664
2,077
10,39
15 - 19
Resultados
Muestra : leche entera Alquera
Resultados parciales
Limite de
deteccin mg/L
Para el calcio
Limite de
cuantificacin
mg/L
0.35
Absorbancia
0.3
Concentracin de
Ca interpolado de
la curva mg/L
0.25
0.2
0.15
y = 0.0638x + 0.0012
R = 0.9983
0.1
0.05
0
0
3
mg/L
Figura N 6 . Curva de calibracin del calcio

con supresor inico (La)
0,3144
1,048
3,107
Concentracin de
Ca en la muestra
mg/100 mL
155,35
Concentracin de
Ca en la muestra
mg/100 mL
(reportado en
literatura)
125 - 135
Procedimiento
Experimental
grupo 2 y 3
Cuantificacin por emisin

atmica de Na y K.
Na
Na
En 100 ml
Concentracion
(mg/ml)
0,0506
0,1012
0,2024
0,3036
0,506
1,012
1,518
Absorbancia
0,054
0,048
0,102
0,121
0,195
0,359
0,553
Area instrumental
Patrn externo
y = 0.3396x + 0.0273
R = 0.9974
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.5
1
1.5
Concentracion mg/ml
XLOD=3Sb/m
XLOD
XLOQ=10Sb/m
XLOQ
RPTA
64,0008635 +/-
0,09811541
1
0,060759349
0,202531162

atmica de Na y K.
K + Na
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
Na + K
Concentracion
(ppm)
0,05
0,1
0,2
0,3
0,5
1
1,5
Absorbancia
0,24
0,065
0,225
0,316
0,421
0,781
1,145
y = 0.6593x + 0.1313
R = 0.9857
0.5
1.5

atmica de Na y K.
0.16
0.14
0.12
0.1
y = 0.0417x + 0.0513
R = 0.9994
0.08
0.06
0.04
Concentracion
(ppm)
0,2
0,5
1
1,5
2
0.02
Absorbancia
0,059
0,052
0,094
0,114
0,134
0
0
0.5
1.5
2.5
Cuantificacin de Mg en una
muestra de agua. (absorcin
atmica)
XLOD=3Sb/m
XLOD
XLOQ=10Sb/m
XLOQ
RPTA
Abs
0,038
0,166
0,326
0,477
0,627
0,777
0,034917587
0,116391955
0,03815454 +/-
0,04775663
3
Patrn externo
0.9
y = 0.3075x + 0.0124
R = 0.9998
0.8
Area instrumental
Concentracion (ppm)
0,1
0,5
1
1,5
2
2,5
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
0.5
1.5
Concentracion mg/ml
Concentracin en
un baln de 100
ml.
2.5
Conclusiones parciales
Se obtuvieron curvas de calibracin aceptables para los metales de K,
Mg y Ca. Para el sodio se presentaron varios problemas
probablemente por contaminacin de los balones usados para
realizar la curva de calibracin.
Se logro cuantificar el contenido de sodio y de potasio en una
muestra de bebida gaseosa marca Big cola
Se logro cuantificar la cantidad de calcio y magnesio en una muestra
de leche entera marca Alquera

Espectrofotometría de Absorción en El Infrarrojo

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Espectrofotometra

Regin espectral de trabajo

Detector de tubo fotomultiplicador (PMT) sensible que

Realizar la curva espectral para el permanganato y dicromato

Determinar los coeficientes de absortividad molar a diferentes

Hacer la curva de Ringbom y determinar el rango lineal.

Hacer curva de calibracin.

Determinar concentracin de una muestra problema.

Determinar la constante de disociacin del indicador cido-base

Construccin curva de calibracin

Medir pH de todas las

Curvas espectrales de KMnO4 y

Longitud de onda (nm)

{440 nm} (mol-1 *

{350 nm} (mol-1 *

Curvas de Ringbom KMnO4

Curvas de Ringbom K2Cr2O7

{350 nm} (mol-1 *

Curva espectral de muestra

Curvas espectrales Verde de

Longitud de onda (nm)

Longitud de onda (nm)

Lmpara de Xenn flash.

Determinacin del contenido de

0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007

Espectro Uv-vis dicromato de

Espectro Uv-vis permanganato de

Curva de calibracin dicromato

Curva de calibracin dicromatro

Curva de calibracin dicromatro

Curva de calibracin dicromatro

Curva de calibracin permanganato

Curva calibracin permanganato

Curva de calibracin permanganato

Espectro Uv-vis muestra problema

Absortividades molares calculadas

Cuantificacin muestra problema

Tabla 1. Datos obtenidos para muestra

A mayor longitud de onda menor

La figura 1: Espectro Electromagntico.

La figura 2: Regiones del espectro infrarrojo.

Vibraciones Moleculares de Estiramiento

Diagrama de un espectrofotmetro infrarrojo.

Cuantificacin de lactosa por

Espectros IR para curva de

Espectros obtenidos en IR.ATR para curva lactosa

Figura N2. curva de calibracin lactosa

Se realizo la toma del backgroud en el aparato, se sac el

Para obtener el interferograma, luego de tomar el

Se pueden determinar aproximadamente 70 elementos

Experimento de Kirchhoff: Los gases incandescentes

Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003

Esta experiencia traduce la existencia de estados de energa

Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003

La ley de distribucin de Maxwell-Boltzman permite calcular el

Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003

Cada transicin atmica conduce a una emisin o absorcin

Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003

Para analizar un elemento cualquiera por alguno de estos

Se realiza una cuantificacin global de cada elemento

Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003

En absorcin atmica, la concentracin, se

Mtodos y Tcnicas Instrumentales Modernas. Madrid, McGraw-hill, 2003

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