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Tecnologa de Alimentos
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
PLAN DE MUESTREO
MUESTRA
TAMAO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
TRANSPORTE Y
CONSERVACIN
PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA
PREPARACION
ANALISIS
PROBLEMA
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA ANALITICO
MUESTREO
SELECCIN
DEL METODO
DISEO DEL
PLAN DE MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
REALIZACION DE
LAS MEDIDAS
INTERPRETACION
DE LOS
RESULTADOS
Toma de una
muestra bruta
INCREMENTO
Porcin
de
material
obtenida en una operacin
individual de toma de
muestra
MUESTRA PRIMARIA
Conjunto de uno o ms
incrementos que se obtienen
directamente
de
una
poblacin
CARACTERISTICAS DE
LAS MUESTRAS
Composicin media representativa
La composicin de la muestra
de laboratorio debe ser igual
que la muestra analtica
Varianza representativa
La varianza de la concentracin
de la muestra analtica debe ser
igual a la de la muestra original
Error en el muestreo
Debe ser menor o igual que el
del procedimiento analtico
PORCIN ANALITICA
Cantidad de material
obtenido de la muestra
analtica para la medida
MUESTRA
ANALITICA
Obtenida a partir de la
muestra de laboratorio, y
de la que se extraen las
porciones analticas
MUESTRA DE
LABORATORIO
Cantidad de material
que llega al laboratorio
para ser analizada
PLAN DE MUESTREO
REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO
Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz
Informar sobre la instrumentacin a utilizar en el muestreo
Conocer el grado de homogeneidad de la muestra
Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud determinada
Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la
muestra
PLAN DE MUESTREO
Procedimiento para seleccionar, extraer, conservar, transportar y preparar
las porciones a separar de la poblacin en calidad de muestras.
El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan
de muestreo debe incluir:
Donde realizar la toma de la muestra
Quien tiene que realizar la toma de la muestra
Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra
MUESTRAS Y MUESTREO
TIPOS DE MUESTRAS
Representativa: composicin y propiedades similares al conjunto de la
muestra.
Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.
Sistemtica: obtenida segn un procedimiento sistemtico.
TECNICAS DE MUESTREO
TECNICAS DE MUESTREO
Representatividad de la muestra
La concentracin de los analitos en la muestra obtenida debe ser idntica a
la concentracin en la muestra real en la posicin y tiempo en la que se ha
realizado el muestreo y que esta no vare hasta la ejecucin de los anlisis.
Etiquetado de la muestra
Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la
siguiente informacin:
Persona que realiza el muestreo
Da , hora y lugar
Informacin sobre la metodologa seguida
Incidencias durante el muestreo.
Subdivisin de la muestra
La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto nmero de
unidades de muestreo (incrementos).
El nmero de unidades de muestreo depende mas de :
Tamao de las partculas
Grado de heterogeneidad del material
Exactitud requerida en los resultados
de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a
un proceso de subdivisin.
ESTADISTICA DE MUESTREO
La estadstica de muestreo se basa en el principio de que : Todas las
partculas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser
tomadas y es vital para la obtencin de una muestra de la forma mas sencilla y
representativa posible.
Analizando la
varianza de las
medidas en las
muestras
y la varianza del
mtodo aplicado
se pueden plantear
las siguientes
situaciones
Varianza de la medida
significativa y conocida
Una medida de la
muestra representativa
Varianza de la muestra
significativa y
desconocida
Ambas varianzas
son significativas
Mltiples muestras
y varias medidas en
cada muestra
La muestras se tomaran
de forma aleatoria
Cada muestra o cada
incremento
deben
ser
independiente entre s
Debe conocerse el tipo de
distribucin de los determinandos en la muestra
(generalmente Gaussiana)
B) La desviacin estndar
del mtodo es despreciable
NA = (z A / EA)2
NA = mnimo nmero
de medidas
A= desviacin estndar
de la medida
EA = error absoluto
Si NA es muy grande
-se mejora la precisin
-se utiliza otro mtodo
-se acepta mayor nivel
de incertidumbre
NS = (z S / ES)2
NS = mnimo nmero
de muestras
S= desviacin estndar
del mtodo
ES = error absoluto
Si NS es muy grande
-se utiliza mas muestra
-muestras compositas
-se acepta mayor nivel
de incertidumbre
B = Componente de segregacin
ZS = Grado de segregacin
ZS = B/A
ERRORES EN EL MUESTREO
ERRORES EN EL MUESTREO
10000
1000
0.082
280
3000
1000
300000
400000
-
80-3100
200-20000
5
5
15-300
4
600-2000
10
200
2000
0.73
0.17
0.38
0.33
1.60
2.00
160
500
0.70
90
55
5
6
10
50
ND
ND
ND
34
0.33-1.7
30
22
35
ND
2
3000
200
8
ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Las muestras se almacenan por dos motivos:
Porque su anlisis no va a ser inmediato
Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de
los
MUESTRA BRUTA
SLIDA
LQUIDA
GASEOSA
Homogenizacin
Obtencin
Presin muestra
Homogeneizacin
Mezcla en centrfuga
Pruebas de homogeneidad
Submuestreo
Por pesada
Separacin de fases
Sin cambio qumico
Con cambio qumico
Fase slida
Fase gaseosa
Preconcentracin
Precipitacin
Submuestreo
Por pesada o volumen
Adsorcin
Adsorbentes
lquidos
Adsorbentes
slidos
Hg
Pb
Mn
Zn
Sangre
120
16
Ostras
Sangre
Plankto
n
Higado
Musculo
Ostras
110
110
60
80
120
16
16
50
72
24
5
3
60
5
21
120
48
20
Ostras
110
48
14
Ostras
110
24
Secado de la muestra
Se lleva a cabo antes de la homogeneiza
-cin de la muestra slida o de la medida
instrumental
Secado en horno :
Se introduce la muestra en el horno
controlando adecuadamente la temperatura y el tiempo.
Temperaturas altas descomponen
la muestra y producen perdidas de
elementos.
Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones
Liofilizacin
Consiste en secar la muestra a vaco a
bajas temperatura
VIA SECA
DISOLUCION
DE LA MUESTRA
Combustin en frasco de
Oxigeno (Frasco Schniger)
Tcnicas de fusin
(Disgregacin)
VIA HUMEDA
y Te
COMBUSTIN EN FRASCO DE SCHNIGER
Se basa en la volatilizacin cuantitativa de los elementos de inters de la
muestra y posterior recuperacin de sus productos gaseosos por adsorcin
Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,
Ba,
travs de un campo de
Sistema
Ventajas
* Bien conocida
* No hay lmite de
cantidad de muestra
* Sencillez
* Facilidad de
adicin de reactivos
y muestras
* Material barato
Inconvenientes
* Lentitud
* Sistema abierto
(prdidas de voltiles,
espumas y humos
corrosivos, etc.)
* Elevado riesgo de
contaminacin
* Peligrosidad de
reactivos
Ventajas
Inconvenientes
Ventajas
Inconvenientes
* Sistema cerrado
(se evita prdidas
de voltiles,
evolucin de
humos y espumas,
etc.)
* Menor riesgo de
contaminacin
* Limitacin en la
cantidad de muestra
* Lentitud (horas)
* Peligrosidad de
reactivos
* Material ms caro
* Dificultad de
adicin de reactivos
* Rapidez (minutos)
* Sistema cerrado
* Menor riesgo de
contaminacin
(aislamiento de
atmsfera del
laboratorio, material
de tefln, etc.)
* Limitacin en la
cantidad de muestra
* Peligrosidad de
reactivos
* Material ms caro
* Dificultad de
adicin de reactivos
Corrientes
de conveccin
Calentamiento Convencional
Mezcla cido-muestra
Paredes del recipiente
Calor por
conduccin
Gu
Gua de microondas
Dispersor
Magnetr
Magnetrn
Cavidad de
microondas
Mezcla
cidomuestra
(absorbe
energa de
microondas)
Paredes del recipiente
(transparente a la energa de Microondas)
Magnetrn
Gua de microondas
Microondas Focalizdas