UNIVERSIDAD JUREZ AUTNOMA DE TABASCO

Divisin acadmica de ciencias bsicas

CATEDRTICO:
ALUMNA:
Cunduacn, Tabasco a 25 de Agosto de 2014
M. C. Armando Escobar Ramos
Lisbeth Almeida Ramn
Mtodos espectroscpicos de anlisis
Es la representacin grfica de una seal que se
mide en funcin de la concentracin de un analito
permite obtener resultados que sean directamente
proporcionales a la concentracin de un compuesto
en una muestra
Como mtodo analtico
Se compara una propiedad del analito con la de
estndares de concentracin conocida del mismo
analito.
En el procedimiento
Para construir la curva de calibracin se utilizan disoluciones que
contienen concentraciones conocidas de analito, llamadas
disoluciones patrn o estndar.

Los estndares o disoluciones patrn para construir la recta de
calibrado deben ser preparadas en forma independiente, a partir de
una o varias soluciones madre; el nmero de puntos a escoger
depender del uso que se d a la recta de calibrado
Solucin madre
estndares
Se toma una alcuota aproximada de 4 mL de los
estndares, para ser medida en un espectrmetro UV-Vis,
as obtenemos la absorbancia
Blanco analtico: Normalmente esta seal se corrige por medio de la seal de un
Blanco en el que se establece el cero de absorbancia, este blanco contiene todos
los componentes de la matriz del anlisis

(Ejemplo: agua destilada, agua/etanol) a excepcin del analito que se desea
medir.
Hay que considerar que un aumento en el nmero de puntos
experimentales implicara mayor fiabilidad en la recta de calibrado.

La verificacin del comportamiento de un analito mediante una curva de
calibracin requiere un mnimo de cinco puntos para un intervalo de
confianza del 95 % y de ocho puntos para uno del 99 %
La etapa de calibracin analtica se realiza mediante un
modelo de lnea recta que consiste en encontrar la recta de
calibrado que mejor ajuste a una serie de n puntos
experimentales, donde cada punto se encuentra definido por
una variable x (variable independiente, concentracin del
analito de inters) y una variable y (variable dependiente,
respuesta instrumental).

La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada
al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuacin y =
mx + b
Curva de calibracin con n=5
La ecuacin cannica de la recta se expresa matemticamente como:
Y = mx + b


y en el mtodo de mnimos cuadrados estos valores se obtienen
realizando las siguientes operaciones manuales
La viabilidad del mtodo de curva
de calibracin
queda establecida por el valor del
cuadrado del Coeficiente de
Correlacin Lineal (

), que debe
ser superior a 0.998, para realizar
un estudio cualitativo adecuado
Los parmetros que se determinan a partir de las curvas de
calibracin obtenidas con cualquiera de ellas son:

la linealidad: si no se observa debe ser eliminada mediante la
seleccin de un intervalo mas restringido.

la sensibilidad: mide su capacidad para discriminar entre pequeas
diferencias en la concentracin del analito.

el lmite de deteccin: se define como la mnima concentracin
del analito detectable por el mtodo.

el lmite de cuantificacin: se define como la ms pequea
concentracin del analito que puede ser determinada con un nivel
de exactitud y precisin aceptables.

el intervalo analtico: Est definido como el intervalo de
concentracin en que el analito puede ser determinado mediante la
utilizacin de la curva de calibracin; se considera que es el
comprendido entre el lmite de cuantificacin hasta la concentracin
en la cual se pierde la linealidad de la curva.
Mediante la ecuacin de la recta obtenida
en la curva de calibracin se puede conocer
la concentracin de una muestra
Y= mx + b

Donde:

Y= absorbancia
X= concentracin