Anlises de Alimentos

Anlise Qualitativa identificao

Avaliao da atividade antioxidante e identificao dos cidos fenlicos presentes
no bagao de ma cv. Gala. (SOARES et al., 2008).
Composio de volteis e perfil de aroma e sabor de mis de eucalipto e laranja.
(BASTOS et al., 2002).

Anlise Quantitativa quantificao
Disponibilidade de polifenis em frutas e hortalias consumidas no Brasil. (FALLER
et al., 2009).
Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropnico e convencional.
(BENINNI et al., 2002).
Determinao das fraes proticas e de carboidratos e taxas de degradao in
vitro da cana-de-acar e do farelo de algodo. (PEREIRA, et al., 2000).




Anlises de Alimentos
Anlise Qualitativa e Quantitativa
Identificao e quantificao de volteis de caf atravs de cromatografia
gasosa de alta resoluo/espectrometria de massas empregando um
amostrador automtico de "headspace. (AMSTALDEN et al., 2001).

Caracterizao de subprodutos da industrializao do maracuj-
aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004).

Determinao do perfil de compostos volteis e avaliao do sabor e aroma
de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO
et al., 2007).


Mtodos de Anlise
Mtodos
Convencionais
Mtodos
Instrumentais
Nenhum
equipamento
sofisticado
Equipamentos
sofisticados
Mtodos de Anlise
Instrumentais:
Os mais utilizados atualmente;
Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possvel.
Convencionais ou Clssicos:
Alto custo de equipamentos eletrnicos;
No existe equipamento disponvel para determinadas anlises;
Requer-se um mtodo convencional (sob aspecto legal, por se
tratar de um mtodo oficial);
Existem casos raros, onde mtodos convencionais podem
apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
Mtodos de Anlise
Mtodos gravimtricos
precipitao , volatilizao e eletrodeposio
avaliar a presena e quantidade do elemento a partir do peso do
produto de uma reao

Mtodos volumtricos
neutralizao e oxi-reduo
Mede a capacidade de reao do constituinte desejado, com uma
soluo reagente adequada e rigorosamente conhecida (soluo
padro)

Mtodos de Anlise
Mtodos pticos

interao entre a matria e energia em forma de luz

Mtodos eletroqumicos

condutividade eltrica dos componentes aps ou durante uma
reao qumica

Mtodos de Anlise
Mtodos cromatogrficos

Separao seletiva entre uma fase estacionria e uma fase mvel
Compostos dissolvidos por uma determinada substncia , seja
slida, lquida ou gasosa
cromatografia em papel, de placa, gasosa e lquida

Escolha do Mtodo Analtico
Alimentos amostras complexas, onde os vrios
constituintes podem estar interferindo entre si muitos
casos, um determinado mtodo pode ser apropriado para
um tipo de alimento e no fornecer bons resultados para
outro.
Escolha do mtodo
analtico vai depender do
produto a ser analisado.
na
escolha do mtodo analtico:
1. Quantidade de amostra disponvel:
Classificao para os mtodos analticos de acordo com o tamanho da amostra:
Classificao Tamanho da amostra Tipo de mtodos
Macro 0,1 g
Convencionais
Meso (Semimicro) 10 100 mg



Instrumentais

Micro 1,0 10 mg
Submicro 0,1 1 mg
Ultramicro 0,1 mg
Traos 100 a 10000 m (ppm)
Microtraos 10
-7
10
-4
m
Nanotraos 10
-10
10
-7
m
na
escolha do mtodo analtico:
2. Quantidade do componente analisado:
Classificao dos componentes em relao ao peso total da amostra:

Maiores: >1%
Menores: 0,01 1%
Micro: <0,01%
Traos: (ppm e ppb)
Mtodos
Convencionais
gravimetria e
volumetria

Mtodos
Instrumentais
equipamentos (pHmetro,
espectrofotmetro,
HPLC, GC, NIRs...)
na
escolha do mtodo analtico:
3. Exatido requerida:
Mtodos clssicos: exatido de at 99,9% quando o
analito encontra-se em mais de 10% na amostra.
Em quantidades <10% a exatido cai significativamente,
necessitando de Mtodos mais exatos e sofisticados.

4. Composio qumica da amostra: presena de
interferentes.
Determinao de um componente predominante no
oferece grandes dificuldades.
Material de composio complexa necessidade de efetuar
a separao dos interferentes potenciais antes da medida.
na
escolha do mtodo analtico:
5. Recursos disponveis: nem sempre possvel utilizar o
melhor mtodo:
$ Custo Reagente
Equipamento Pessoal especializado
Tempo

6. Nmero de amostras a analisar:
Muitas amostras pode-se escolher mtodos que requerem operaes
mais demoradas e trabalhosas, como a calibrao de equipamentos,
montagem de aparelhos e a preparao de reagentes, pois o custo
destas operaes se distribui sobre o grande nmero de amostras a
analisar;
Poucas amostras so preferveis os mtodos analticos que permitem
reduzir ao mnimo os preparativos preliminares e o custo da anlise,
ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :

Antes de optar por um determinado mtodo analtico deve-
se considerar vrios fatores. Entre estes a confiabilidade dos
resultados que ir depender de vrios fatores, como:
Especificidade;
Exatido;
Preciso;
Sensibilidade

Especificidade
Capacidade do mtodo analtico em medir o composto de
interesse, independente da presena de substncias interferentes.

O interferente no ser computado com o composto de interesse,
ou ele poder ser descontado


Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :
Exatido
Mede quo prximo o resultado de um dado mtodo analtico se
encontra do real.

Determinao da exatido:

- Porcentagem de recuperao do composto de interesse que foi
adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida

- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros
mtodos analticos j definidos como exatos
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :
Preciso
Determinada pela variao entre vrios resultados obtidos na
medida de um determinado componente da mesma amostra

Desvio padro entre as vrias medidas e a mdia
Equaes no quadro
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :

Sensibilidade

Descreve quanto a resposta varia com a variao da concentrao
do analito
Ex: Em mtodos sensveis, uma pequena diferena na concentrao
do analito causa grande variao no valor do sinal analtico
medido.

Pode ser medida no mtodo e com o equipamento a ser utilizado


Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :
Limite de deteco

Menor quantidade ou concentrao de um dado componente que
pode ser detectado pelo mtodo, com um certo limite de
confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :
Limite de deteco
O limite de deteco pode ser aumentado:
- aumentando a resposta da medida: numa medida colorimtrica,
podemos usar reagentes colorimtricos que forneam maior
absoro da radiao;
- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em anlise
instrumental
Confiabilidade dos Resultados
e Tratamento Estatstico :
Mtodos de Anlise
O mtodo ideal deve ser exato, preciso, prtico, rpido e
econmico. O analista deve decidir em funo do objetivo da
anlise, quais atributos devem ser priorizados.
Os mtodos de anlise podem ser classificados em vrios tipos:

mtodos oficiais:
Mtodos testados e aprovados por laboratrios
competentes, que devem ser seguidos por uma legislao ou
agncia de fiscalizao;
Mtodos de Anlise
mtodos padres ou de referncia:
Mtodos desenvolvidos e testados por um conjunto de
laboratrios atravs de estudos colaborativos;

mtodos rpidos:
Mtodos que reduzem o tempo de anlise normalmente
utilizado
Apresentam menor exatido na medida (em relao ao
mtodo oficial)
til em anlises na determinao aproximada, como teor de
umidade, teor de protena e teor de gorduras em alimentos.

Mtodos de Anlise
mtodos modificados:

Geralmente mtodos oficiais ou padres, que passam por
alguma modificao, para criar alguma simplificao, ou
adaptao segundo as condies existentes, ou, ainda, remover
substncias interferentes;


mtodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados.
Mtodos Oficiais de Anlise
de Alimentos
Utilizados para anlises oficiais:

- expedio de laudos tcnicos

- laboratrios devem apresentar resultados similares

- Alm da metodologia oficial, os laboratrios credenciados
pelos rgos competentes devem passar por um processo de
inspeo peridica quanto a calibrao de equipamentos e
vidrarias, e nvel de preparao (treinamento) de seus
laboratoristas.
AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no
mais conhecidos e um dos mais completos compendium de
anlise de alimentos, o qual contm praticamente todo o tipo de
anlise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em
alimentos;

AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no
compendium especfico de anlise de cereais e seus subprodutos;

AOCS ( American Oil Chemists Society): consiste no compendium
especfico de anlise de leos, gorduras e seus subprodutos;
Mtodos Oficiais de Anlise
de Alimentos
Mtodos de Anlise
Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste
no compedium especfico de anlise de leite e seus subprodutos;

Standart Methods for Examination of Water and Wastewater:
consiste no compedium especfico de anlise de gua e resduos
aquosos.

Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratrio Nacional de Referncia Animal)
Metodologias especficas descritas em Resolues e Instrues
Normativas (Ministrio da Agricultura, Ministrio da Sade e
ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria)
Mtodos de Anlise

Instituto Adolfo Lutz

LANARA (Laboratrio Nacional de Referncia Animal)

Metodologias especficas descritas em Resolues e Instrues
Normativas (Ministrio da Agricultura, Ministrio da Sade e
ANVISA Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria)
Fatores que dificultam a anlise de
alimentos
Complexidade das amostras
Nmero muito grande de substncias presentes
Distribuio no uniforme
Perecibilidade dos alimentos
Variabilidade de amostras do mesmo alimento