La electrogravimetra es un mtodo utilizado para separar y cuantificar los iones de una sustancia, usualmente de un metal, que se pueden separar

gracias a sus diferencias de potenciales de reduccin, basndose en la electrlisis, un proceso que separa los elementos de un compuesto por medio de la electricidad.

La electrogravimetra consiste en electrolizar una solucin de la muestra que se va a analizar, la cual se deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electroltica. Esta electrlisis se realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una deposicin completa. En la mayora de las aplicaciones, el metal se deposita en un ctodo previamente pesado, el cual luego de la electrlisis es pesado nuevamente, y la diferencia de masa producida por el material depositado es utilizada para calcular la cantidad de analto presente en la solucin original.

Electrogravimetra sin control del potencial En este mtodo el potencial del electrodo de trabajo no se controla y el potencial aplicado a la celda se mantiene a un nivel ms o menos constante que suministra una corriente lo suficientemente grande para completar la electrlisis en un tiempo razonable. Entre los iones que determina, se tienen: Cd2+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, y Pb2+.
1.

APLICACIONES TIPICAS DE LOS METODOS ELECTROGRAVIMETRICOS SIN CONTROL DE POTENCIAL

analto

Pesado como

Ctodo

nodo

Condiciones

Ag+ Cd2+ Cu2+ Mn2+ Ni2+ Pb2+ Zn2+

Ag Cd Cu MnO2(en el nodo) Ni PbO2(en el nodo) Zn

Pt Cu en Pt Pt Pt Cu en Pt Pt Cu en Pt

Pt Pt Pt Disco de Pt Pt Pt

Solucin alcalina de CNSolucin alcalina de CNSolucin de H2SO4/HNO3 Solucin de HCOOH/ HCOONa Solucin amoniacal Solucin fuerte de HNO3 Solucin cida de citrato

2. Electrogravimetra de potencial controlado ste mtodo permite la separacin cuantitativa de elementos con potenciales de reduccin que difieren slo en unas pocas dcimas, por lo que es un potente instrumento para el anlisis directo de soluciones que contengan una mezcla de elementos metlicos. Permite determinar cobre, plata, zinc, bismuto, plomo, cadmio, estao y nquel.

APLICACIONES TIPICAS DE LOS METODOS ELECTROGRAVIMETRICOS CON CONTROL DE POTENCIAL

Elemento determinado Otros elementos que pueden estar presentes

Ag Cu Bi Sb Sn Pb Cd Ni

Cu y metales pesados Bi, Sb, Pb, Sn, Ni, Cd, Zn Cu, Pb, Zn, Sb, Cd, Sn Pb, Sn Cd, Zn, Mn, Fe Cd, Sn, Ni, Zn, Mn, Al, Fe Zn Zn, Al, Fe

El cobre es considerado desde la antigedad como uno de los metales mas tiles para la humanidad y ha sido utilizado ,bien directamente formando parte de aleaciones .Un caso tpico es el LATON ,que son aleaciones cobrezinc que contienen como elemento mayoritario cobre .Para la determinacin de cobre en aleaciones puede determinarse mediante ELECTROGRAMIVEMETRIA

OBJETIVO.-Determinar la cantidad de Cu de una muestra a travs de una tcnica electrogravimtrica

La principal aplicacin de la Electrogravimetria est representada en el macroanlisis. Permite separar en estado puro y cuantificar el o los elementos de inters en una muestra metlica. Por pesada del electrodo antes y despus del electrodepsito

En sta tcnica se utiliza el pasaje de corriente para separar cuantitativamente uno o

mas de los iones en solucin por precipitacin sobre uno de los electrodos

EQUIPO: Malla de acero inoxidable Electrodo de platino Voltmetro Medidor de corriente Agitador magntico

PREPARACION DE LA MUESTRA
Se pesan 0,5g de muestra se introducen en un vasos de 250 ml y se disuelven en unos 30 ml de 3 1:1 calentando Se hierve hasta eliminacin de vapores nitrosos y se concentra hasta un volumen de 10ml Se deja enfriar y se diluye hasta unos 100ml con agua destilada Finalmente se adicionan 1,5g de urea y 1g de 3

ACONDICIONAMIENTO DEL CATODO

Los ctodos se lavan con agua y jabn y enjuagan con abundante agua destilada y por ultimo etanol Dejarlos escurrir durante unos segundos Introducirlos en la estufa a 110c durante 5 minutos Finalmente se deja enfriar en desecador y se pesa en la balanza analtica

ELECTRODEPOSICION DEL COBRE

Se sita sobre el agitador magntico la disolucin ,se calienta a unos 70-80C Se introducen los electrodos en la disolucin ,estos se conectan a una fuente de corriente elctrica con agitacin constante

El color caracterstico de la disolucin de Cu (II) es azul transcurrido diez minutos se observa la formacin de cobre en el ctodo Los electrodos se retiran sin desconectarlos de la fuente ,se lava el ctodo repetidas veces con agua y finalmente se desconecta de la fuente El ctodo se lava con etanol ,se seca en estufa durante 5 min ,se enfra y se pesa El contenido en cobre en el latn se calcula a partir del peso de cobre depositado y el peso de la muestra tratada .el resultado se expresa en porcentaje en peso

Al aplicar diferencia de potencial se produce las siguientes reacciones electrodicas ; 1 + 2 2 + 2 + 2 = 1,23 2 2+ : + 2 = 0.34
En teora la diferencia de potencial de 0.89V debe ser suficiente para iniciar electrolisis

Adems de la aplicacin de esta tcnica con fines analticos, presenta un mtodo muy utilizado en la industria qumica, obtencin de metales puros y en de los recubrimientos electroqumicos: cobrizado, niquelado, cromado, plateado, zincado, aureado, latonado etc.

 Qu ventajas introduce la

adicin del nitrato sdico y acido ntrico a la disolucin a electrolizar? Qu papel desempea la urea en el proceso electroltico? Cmo se comprueba que la reduccin del cobre ha sido cuantitativa?

 La

tcnica de electrogravimetra no solo es utilizada como anlisis cuantitativo, tambin como una de sus aplicaciones mas sobresalientes existe en la industria como la tcnica de recubrimiento con metales, la cual genera adems de una proteccin extra contra la oxidacin, brinda una nueva opcin de esttica a muchos utensilios metlicos.

Es una practica que tiene gran adaptacin en la industria por sus ventajas estticas y tcnicas, pero que tambin exige un estricto manejo ambiental.

El Cr (VI) es altamente txico para todas las formas de vida, siendo mutagnico y carcinognico en humanos y mutagnico en bacterias. Puede alterar seriamente el equilibrio biolgico causando efectos txicos ya que es rpidamente absorbido por las membranas biolgicas. En el hombre puede producir lesiones en la piel, enfermedades pulmonares y varias formas de cncer.

El cromo es un metal que, salvo en algunas ocasiones muy especiales, puede emplearse puro, dado que en estado original es duro, quebradizo, resulta difcil de trabajar en fro y en caliente se oxida; por esta razn en la mayora de los casos se encuentra aleado, principalmente con hierro, elemento que mejora su dureza y resistencia a la corrosin. Precisamente, integrado en aleaciones aporta a la conformacin de materiales eficientes como el acero inoxidable que contiene entre un ocho y doce por ciento de cromo y que le da su caracterstica de resistencia a la oxidacin y el nicrom o cromoniquel, aleacin de cromo, hierro y vanadio, empleado para fabricar resistencias elctricas y herramientas de alta calidad.

Su uso ms comn, fuera de su aporte en aleaciones, es como elemento principal en un proceso electroqumico llamado cromado, en el que este material se fija a distintas superficies que van desde metales hasta plsticos, para mejorarles su apariencia y otorgarles mayor resistencia y durabilidad.

 El

niquelado es un recubrimiento metlico de nquel, realizado mediante bao electroltico, que se da a los metales, para aumentar su resistencia a la oxidacin y a la corrosin y mejorar su aspecto en elementos ornamentales.

El niquelado mate se realiza para dar capas gruesas de nquel sobre hierro, cobre, latn y otros metales ( el aluminio es un caso aparte) es un bao muy concentrado que permite trabajar con corrientes de 8 - 20 amperios por decmetro cuadrado, con el cual se consiguen gruesos capas de nquel en tiempos razonables. El niquelado brillante se realiza con un bao de composicin idntica al anterior al que se le aade un abrillantador que puede ser sacarina por ejemplo. Para obtener la calidad espejo la placa base tiene que estar pulida con esa calidad. La temperatura ptima de trabajo est entre 40 y 50 C, pero se puede trabajar bien a la temperatura ambiente.

En los baos de niquelado se emplea un nodo de nquel que se va disolviendo conforme se va depositando nquel en el ctodo. Por esto la concentracin de sales en el bao en teora no debe variar y esos baos pueden estar mucho tiempo en activo sin necesidad de aadirles sales

Tratamiento electroltico de color cobre brillante, su cometido es aumentar la conductividad elctrica en aceros, evita la deposicin de proyecciones de soldadura, y como base posteriores recubrimientos, con pequeos espesores (4-10 um.) Aplicable sobre los siguientes materiales: hierro, acero, zamac. Recomendable para los siguientes campos de aplicacin: 1. Armas. 2. Construccin de maquinaria. 3. tiles y moldes. 4. Decoracin. 5. Mobiliario.

El Cincado es el recubrimiento de una pieza de metal con un bao de zinc para protegerla de la oxidacin y de la corrosin, mejorando adems su aspecto visual. El principio de funcionamiento se basa en que los tomos de cinc reaccionan con las molculas del aire (especialmente oxgeno), oxidndose ms rpido (por estar en la superficie) que el metal componente de la pieza, retardando la corrosin interna.

 Manual

de LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL/Adela Mauri Maria LlobatRosa Herrez. http://OCTAVA-UNIDAD-entrgada-a-losestudiantes-con-taller.pdf