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El Pb es un importante veneno que se acumula en el organismo. Las aguas naturales rara vez contienen por encima de 5g/L. Mtodos a usar: Espectromtrico de absorcin atmica a la llama. Espectromtrico de absorcin atmica electrotrmica.
Mtodo directo de llama de aire- acetileno. Mtodo de espectrometra de absorcin atmica electrotrmica.
Apropiado para determinar microcantidades de Pb, As, Be, Cr, Co, Cu, Fe, Pt, Sn. Instrumento.- espectrmetro de absorcin atmica, lmparas fuente, horno de grafito, lectura de salida, distribucin de muestras, ventilacin, suministro de agua de refrigeracin, dispositivo de filtro de membranas. Reactivos:
agua libre de metales Acido clorhidrico(1+1 y concentrado) Acido nitrico (1+1 y concentrado) Procedimientos.- preparacion de muestras, antes de preparar todo el material de vidrio enjuagar con HNO3 (1+1) y con agua; relaizar la digestion en un area limpio libre de polvo,. Funcionamineto del instrumento.- seleccionar la fuente luminosa apropiada y ajustar la regulacion electrica, seleccionar el flujo apropiado de gas inerte, ajustar la temperatura del horno de grafito para maximizar la sensibilidad y minimizar interferencias.
Calibracin del instrumento.- preparar patrones para calibracin diluyendo las soluciones de reserva del metal, un blanco y al menos tres patrones; analizar cada patron por triplicado para comprobar la precisin del mtodo. Anlisis de muestras.-analizar todas las muestras por duplicado,una variacion <= 10% se considera aceptable. Determinacin directa.- emplear el mismo volumen de curva de calibracin. Metodos de adiciones patrn.- este metodo es valido solo cuando queda dentro de la porcin linela de la curva de calibracin . Calculos .- g metal/ L = Cx F; donde : C = concentarcion de metal leida directamente en el instrumento o en la curva de calibracin ; F =
factor de dilucn
FUENTE DE PAI
plasma con acoplamiento inductivo:
-generador de radiofrecuencia -lmpara de cuarzo -bobina de tesla -bobina de carga -red de ajustes de impedancia -nebulizador
El PAI proporciona una fuente pticamente delgada (no sujeta a autoabsorcin), generando un recorrido dinmico lineal. Se dispone de un nebulizador ultrasnico, capaz de mejorar sensiblemente los lmites de deteccin.
PROCEDIMIENTO
REACTIVOS Y PATRONES
Los metales disueltos se determinan en muestras filtradas y aciduladas. En disolucin acuosa: aciduladas con HNO3 2%, bien tapadas y filtradas a 0.45m. El contenido en slidos disueltos totales (TDS) no superar las 2000 ppm. Utilizar agua desionizada para preparar todos los patrones de calibracin, reactivos y dilucin.
APLICACIONES
Agricultura y alimentos: Anlisis de suelos, fertilizantes, materias vegetales, alimentos (se requiere una rigurosa preparacin de la muestra). Biologa y clnica: Un problema en este campo, est en la contaminacin de las muestras antes del anlisis. Ejemplos de determinaciones: - Cr, Ni y Cu en orina. - Al en sangre. - Cr en heces. - Ni en leche materna. - B, P y S en huesos. Geologa: desde los elementos mayoritarios, minoritarios y las trazas. Medio ambiente y aguas: Se requiere un tratamiento previo de la muestra con digestiones cidas... Anlisis de suelo, sedimentos, tejidos animales y vegetales, adems de varios tipos de aguas. Metales: Algunos mnetales tienen gran nmero de interferencias espectrales. Aun as, se obtienen buenos resultados.