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IDENTIFICACIN o CARACTERIZACIN
Simple reconocimiento de los tipos de especies o elementos presentes en una muestra
ANLISIS CUALITATIVO
Cunto hay de cada componente en la muestra?
ANLISIS CUANTITATIVO
QUMICA ANALTICA
ANLISIS QUMICO Conjunto de operaciones necesarias para establecer la naturaleza y composicin de un material CUALITATIVO IDENTIFICACIN ESTIMACIN CUANTITATIVO DETERMINACIN
TCNICA
QUMICA ANALTICA Ciencia creadora, elaboradora y ordenadora de dicha tcnica a travs de los mtodos analticos
CIENCIA
QUMICA ANALTICA
QUMICA ANALTICA
Anlisis (bio)qumico
Objeto o sistema material
MEDIDA
Informacin
Naturaleza y/o composicin (bio)qumica de la materia
QUMICA ANALTICA
Problema cientfico, tcnico, econmico o social Problema analtico
QUMICA ANALTICA
La Qumica Analtica es una disciplina cientfica que desarrolla y aplica mtodos, instrumentos y estrategias para obtener informacin acerca de la composicin y naturaleza de la materia en el espacio y en el tiempo
R. Kellner. Anal. Chem. 66(2), 98A, 1994
Con un fin
Solucionar un problema
Cientfico
Medicina Orgnica Geologa, etc.
Social
Medioambiente Industria, etc.
QUMICA ANALTICA
QUMICA ANALTICA
HERRAMIENTAS
QUMICA ANALTICA
La determinacin abarca el conjunto de operaciones analticas concretas: toma y preparacin de muestras, cambios fsicos y/o qumicos, adems de la medida. (Objetivo: La muestra)
El anlisis qumico se refiere al conjunto de actuaciones de un proceso analtico incluyendo, adems de la determinacin, la seleccin de datos, eleccin de la tcnica y el mtodo y la interpretacin de los resultados. (Objetivo : Problema Analtico)
La Qumica Analtica es la Ciencia que comprende adems de los eslabones anteriores, aspectos tales como educacin, desarrollo e investigacin.
ETAPAS DE UN ANLISIS
Problema Analtico
ANLISIS QUMICO
Cmo ?
PROCESO ANALTICO GENERAL
El conjunto de operaciones que se inician con la definicin de un problema analtico y que finaliza con la obtencin de unos resultados analticos que satisfacen los requerimientos o demandas
Muestra Bruta
a) Operaciones previas
b) Medida de la seal analtica c) Toma y tratamiento de datos Resultados
ETAPAS DE UN ANLISIS
Muestra Bruta No muestreada, no medida, no tratada
a) Operaciones previas
Seleccin del mtodo
Toma de muestra
Transformacin en una forma mensurable
Resultados
ETAPAS DE UN ANLISIS
SELECCIN DEL MTODO
ETAPAS DE UN ANLISIS
TOMA DE MUESTRA
El objetivo bsico de cualquier procedimiento de muestreo es asegurar que la muestra tomada sea REPRESENTATIVA de la composicin del material a analizar El programa de muestreo debe tener en cuenta: Estudios Preliminares Definicin de los parmetros a determinar Frecuencia de muestreo y tamao de muestra Eleccin de los puntos de muestreo Tipo de muestra a analizar Estado fsico de la fraccin que se va a analizar Propiedades qumicas del material Seleccin del sistema de preparacin, transporte y almacenamiento Reduccin de la muestra a un tamao adecuado Preparacin de la muestra para el laboratorio
En la medida en que se logra que las muestras sean homogneas y representativas, el error de muestreo se reduce.
ETAPAS DE UN ANLISIS
La tcnica: es un principio genrico que se utiliza para extraer informacin; implica el uso de un instrumento.
El proceso analtico: es el conjunto de operaciones que separan la muestra sin tomar, sin medir y sin tratar de los resultados,expresados segn requerimientos. El mtodo: es la aplicacin concreta de la tcnica analtica para la determinacin de un analito o mezcla en una muestra definida; supone la concrecin del proceso analtico. El procedimiento : es la descripcin pormenorizada del mtodo analtico
QUIMIOMETRA
LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA MTODOS CLSICOS FRENTE A INSTRUMENTALES
LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA MTODOS CLSICOS FRENTE A INSTRUMENTALES
Seal Analtica
Concentracin, mg/L
LAS TCNICAS Y LOS MTODOS DE LA QUMICA ANALTICA Clasificacin de los mtodos de la Qumica Analtica atendiendo a lo que se determina
los
SELECTIVIDAD
EXACTITUD
Presencia de interferencias
PRECISIN
Rapidez Costos
Desviacin estndar
Frecuencia de muestreo
EXACTITUD :
Grado de concordancia entre el valor obtenido de la concentracin del analito en la muestra y el valor verdadero. Se expresa en trminos sistemtico (o determinado). Error absoluto matemticos por el error
ea = (xi - )
Error relativo
ea = (x - )
(x - ) %e = --------------- x 100
PRECISIN:
grado de concordancia mutua entre un grupo de resultados obtenidos al aplicar repetitiva e independientemente el mismo mtodo analtico a alcuotas de la misma muestra. Da idea de la dispersin de resultados entre s y con su media. Mide el error aleatorio ( o indeterminado). La precisin de un conjunto de resultados se describe mediante un parmetro estadstico, la desviacin estndar, s. (xi x)2 s= ------------------n-1 Se puede describir como: Repetitibilidad: mismo mtodo, misma muestra y las mismas condiciones (mismo operador, laboratorio, equipo e intervalo de tiempo). Reproducibilidad: mismo mtodo, misma muestra y diferentes condiciones (diferente operador, laboratorio, equipo, intervalo de tiempo). Entre das Entre laboratorios Especificar
entre operadores
SENSIBILIDAD:
capacidad de un mtodo analtico para discriminar entre concentraciones semejantes del analito en la muestra o capacidad para poder detectar (anlisis cualitativo) o determinar (anlisis cuantitativo) pequeas concentraciones del analito en la muestra. La sensibilidad (S) de un mtodo viene dada por la pendiente de la curva de calibracin seal analtica vs concentracin.
25
Seal analitica
20 15 10 5 0 0 1
y = 4,2x + 2,4
Concentracin
Lmite de deteccin (LD): concentracin del analito que origina una seal yLD que puede diferenciarse estadsticamente de la seal del blanco yB. Por convenio : yLD = yB + 3 sB 3 sB CLD = -----------------Sensibilidad
yB = seal media de n blancos sB = desviacin estndar de los blancos.
Lmite de Cuantificacin (LC): cantidad mnima de analito que puede determinarse con un mtodo determinado.
yLC = yB + 10 sB 10 sB CLC = -----------------Sensibilidad
SENSIBILIDAD
Visualizacin del LD y LQ
SELECTIVIDAD: Capacidad de un mtodo para originar resultados que dependan de forma exclusiva del analito para su identificacin o cuantificacin en la muestra.
Se materializa en la presencia o ausencia de INTERFERENCIAS. Interferencias : perturbaciones que alteran algunas o todas las etapas del proceso analtico y hacen que los resultados se vean afectados por errores sistemticos.
Qumicas Fsicas Instrumentales
ROBUSTEZ:
Propiedad de un mtodo analtico, que describe su resistencia al cambio de respuesta (resultado) cuando se aplica independientemente a alcuotas de la misma muestra variando ligeramente las condiciones experimentales. Selecciona y cuantifica los puntos dbiles experimentales.