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Anlisis S.A.R.

A Caracterizacin de Crudos
Laura A. Celis Aparicio
Escuela de Ingeniera de Petrleos

Agenda:
Introduccin Componentes del Petrleo Comportamiento de los Tipos de Hidrocarburos Anlisis S.A.R.A Separacin de las Fracciones de Hidrocarburos Formas de Caracterizar un Crudo Ejemplo de Anlisis S.A.R.A : Campo-Escuela Colorado Aplicaciones Conclusiones

Introduccin

Al crudo proveniente del yacimiento es preciso caracterizarlo, pues es de esta forma que podemos obtener informacin fisicoqumica detallada de sus fracciones.
Con los datos adquiridos de una prueba de cromatografa y su respectivo anlisis se puede llegar a predecir la precipitacin y deposicin de asfltenos; un problema representativo econmicamente para la industria.

Conceptos Claves
Adsorcin
Proceso que se utiliza para eliminar de forma individual los componentes de una mezcla gaseosa o lquida. El componente a separar se liga de forma fsica o qumica a una superficie slida.

Elusin
Proceso fsico que separa sustancias por medio de un lavado con lquido apropiado de sustancias adsorbidas.

El material que sale de la columna se conoce como la fase mvil.


El eluente transporta los productos qumicos a travs de la fase estacionaria principalmente porosa como la arena.

Componentes del Petrleo

Saturados
Caractersticas: No polares, no tienen enlaces dobles ni triples. Estructura: Bsicamente consiste en cadenas lineales largas o cadenas cclicas ramificadas. Forma: Desde el CH4 hasta el C4H10 son gases; desde el C5H12 hasta el C17H36 son lquidos; y los posteriores a C18H38 son slidos. Sub-Clase: La cera consiste primordialmente de cadenas lineales de Alcanos dentro del rango (C20 C30). H/C = 2 4 Peso Molecular: Depende de la estructura. (lquidos ligeros)

Fig.1 Parafina

Fig.2 Cicloparafina
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Aromticos
Caractersticas: Polares, comunes para todos los petrleos. Olor agradable. Estructura: Cadenas alqulicas y anillos cicloalqulicos, junto con anillos aromticos adicionales. Forma: Derivados Estructurales del Benceno. H/C = Variado. Peso molecular: >78 g/mol

Fig.3 Anillos Aromticos


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Resinas
Estructura: Bsicamente consiste en anillos, principalmente aromticos. Forma: Las resinas puras son lquidos pesados o solidos pegajosos y voltiles H/C = 1.2 - 1.7 Peso molecular: <1000 g/mol Heterotomos: S; N; O; relacin tomo-molcula 3:1 Elementos Metlicos: Ni, V, Fe

Fig.4 Resina

Asfaltenos
Estructura: Bsicamente consiste en anillos, principalmente aromticos. Se encuentran como coloides. Forma: Los asfaltenos puros son slidos, secos, polvos negros y no voltiles. H/C = 0.9 - 1.2 Peso molecular: Monmeros: 500 1000 g/mol Micelas: 1000 5000 g/mol Heterotomos: S=0.5-10 wt%; N=0.62.6 wt%; O=0.3-4.8 wt% Elementos Metlicos: Ni, V, Fe
Fig.5 Molculas Hipotticas de Asfaltenos.

Agregacin y Deposicin
Fig.6 Asfaltenos en separados por resinas. estado coloidal,

Fig.7 Despus de inyectar un solvente (color gris); las resinas abandonan a los asfaltenos.

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Agregacin y Deposicin
Fig.8 Si en su recorrido dos asfaltenos hacen contacto en reas libres de resina, se juntan formando cmulos

Fig.9 Cuando el tamao de los cmulos aumenta se vuelven menos difusivos y pesados depositndose en el fondo.

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Anlisis S.A.R.A
Hidrocarburos lineales, ramificados y cclicos saturados.
Saturados

Insolubles en exceso de heptano (o pentano).

Asfaltenos

S.A.R.A

Aromticos

Poseen uno o mas anillos aromticos, son mas polarizables.

Resinas

Miscibles con heptano (o pentano).


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Grupos Orgnicos
El Anlisis S.A.R.A se realiza de acuerdo a:

La diferencia de Solubilidad

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Resultados del Anlisis S.A.R.A


La prueba se realiza normalmente para estimar el porcentaje en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromticos, resinas y asfltenos.

A partir de est tambin se puede predecir la naturaleza de la materia orgnica de la roca madre y el grado de madurez del crudo.
Tambin podemos conocer cual o cuales fracciones pueden precipitar como slidos orgnicos en el yacimiento, las facilidades de superficie y en sistemas de transporte.

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Separacin de Las Fracciones de Hidrocarburos

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Separacin de Asfaltenos
Mtodo de extraccin soxhlet: El objetivo es extraer de la muestra los compuestos ms pesados por medio de la elusin de la misma.

La cmara superior contiene la muestra; la cual en presencia de un solvente solubiliza los mltenos y precipita los asfaltenos. La cmara de solvente en la parte inferior contiene solvente orgnico.

Fig.10 Extractor Soxhlet


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Formas de Caracterizar un Crudo


Cromatografa

Mtodo Mejorado

ASTM

D2007-03

(HPLC) Lquida de Alta Presin

(TLC) Capa Delgada

Adsorcin por Arcilla-gel

(Claygel)
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Mtodo De Adsorcin Cromatogrfica Por Arcilla-gel (Clay-gel) ASTM


Se requiere solventes y gran cantidad de muestra con un punto de ebullicin por encima de los 500 F.

Si la muestra contiene agua, se debe


hacer previamente una deshidratacin.

Si presenta alguna clase de material particulado, se debe filtrar.

Fig. 11 Instrumentacin del anlisis SARA prueba ASTM D2007-03


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Procedimiento
Unin

25mm

Unin

Columna Superior

Columna Inferior

Llene las columnas superior e inferior con el respectivo material como se indica en las figuras.

Montaje
La lanilla de fibra de vidrio evita la entrada de aire y previene la agitacin. Una los tubos cromatgrafos lubricando las uniones con vaselina para hidrocarburos insolubles. Las columnas adsorbentes deben mantenerse niveladas constantemente.

Remocin de Asfaltenos
Pese 10 g de la muestra en un matraz cnico de 250 mL.
Mezcle est con 100ml de n-pentano en un bao de agua caliente y agite unos segundos; luego deje reposar la mezcla 30min a temperatura ambiente.

Utilice un matraz de 500ml y ponga 15cm de papel de filtrado sobre un embudo de filtrado, vierta la muestra; luego enjuague el matraz cnico con 60ml de npentano y filtre. Adicione de nuevo otros 60ml de n-pentano.
Transfiera la solucin a un beaker (anti-creep) en porciones, y evapore el npentano en un calentador a (100-105)C Se puede considerar que el n-pentano ha sido removido cuando el peso de la muestra es menor a 10 mg durante 10 minutos a esta temperatura. El aceite recuperado se utiliza para el siguiente proceso.

Preparacin de la Muestra
Si
La muestra contiene asfaltenos que fueron determinados?

No

Adicione 25 ml de npentano a la columna de adsorcin. Diluya con 25 ml de npentano la muestra hasta obtener una solucin uniforme.

Se debe seleccionar el tamao de muestra apropiado.

Tabla 1. Rango del contenido polar Nota: el resultado obtenido de contenido polar no deber ser mayor al tamao de la muestra.

Recuperacin de Saturados
1.
25ml n-pentano

2.

25ml n-pentano

muestra

3.

Mezcla diluida

No se debe ventilar la columna. Mantenga el nivel de n-pentano por encima de la arcilla. Recupere 280 10 ml.

Recuperacin de Aromticos (Polares)


Procedimiento 1. Mantenga la columna sin sobrepasar un nivel de 25mm hasta recuperar 200ml del solvente.

Recuperacin de Resinas
1.
Tolueno Relacin 50-50 Acetona

Recolecte 250 mL de la mezcla hasta que quede sin color. Agite el embudo y djelo reposar 5min para precipitar el agua; elimine el agua.
Grnulos de Cloruro de Calcio Anhidrita 10 g

Agite el embudo durante 30seg y djelo asentar 10min.


Papel filtro

Filtre; luego enjuague el embudo con 25ml de n-pentano y filtre esta solucin, adicionalmente enjuague el papel filtro con 15ml de n-pentano.

Recuperacin de Aromticos
Procedimiento 2
Ya que se desea determinar los aromticos, despus de haber recolectado el n-pentano reutilizable del procedimiento 1, se debe colocar la columna slice gel en el montaje de extraccin de la Fig.15

Se fluye tolueno por 2hr, a partir de un matraz de 500ml a 10 +/- 2 ml/min.


Cumplido el tiempo, la vlvula A es abierta y el tolueno removido a un matraz de 50ml; la solucin remanente es entonces combinada con el npentano del procedimiento 1. para la recuperacin de aromticos.
Fig. 12 Aparato de Extraccin
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Clculos de las Fracciones

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Cromatografa de Capa Delgada


Se basa en el principio de adsorcin y la interaccin entre una fase estacionaria y la muestra .
El plato se sumerge en un bao con solvente que va ascendiendo solubilizando ciertos componentes de la muestra que a su vez ascienden.
Fig. 13 Cromatgrafo de capa delgada.

Mientras que otros componentes ms polares generan una interaccin dipolodipolo actuando ms fuertemente con la fase fija, la cual los deja atados a la capa delgada que recubre el plato.

Plato

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Cromatografa Lquida de Alta Presin


Es un proceso mejorado mediante el uso de presiones bastantes altas alrededor de 6000 Psi y una bomba que impulsa muy rpido el movimiento del solvente en fase mvil .

Fig. 14 Refractmetro diferencial


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Comparacin de los Mtodos

Comparacin de las fracciones S.A.R.A por los 3 mtodos cromatogrficos.

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Ejemplo de Anlisis S.A.R.A Campo Colorado


La prueba se realizo para siete muestras del campo Colorado en el laboratorio de espectroscopia del ICP. Resultados Anlisis S.A.R.A:

Fuente: PROCEDIMIENTOS METODOLOGICOS PA PARA LA CARACTERIZACION DE FLUIDOS DE CAMPOS MADUROS. APLICACIN A LOS FLUIDOS DE CAMPO COLORADO. CRISTANCHO marcela, HOYOS Jorge.

Se observa que el porcentaje de las fracciones es prcticamente el mismo. El pozo Col 25 muestra un porcentaje de saturados menor.
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Resultados Anlisis S.A.R.A

Fuente: PROCEDIMIENTOS METODOLOGICOS PA PARA LA CARACTERIZACION DE FLUIDOS DE CAMPOS

MADUROS. APLICACIN A LOS FLUIDOS DE CAMPO COLORADO. CRISTANCHO marcela, HOYOS Jorge. Pg. 140
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ndice de Inestabilidad Coloidal


El ndice de inestabilidad coloidal relaciona la cantidad en porcentaje en peso entre las cuatro fracciones obtenidas del anlisis S.A.R.A para proporcionar un posible marco de referencia de la estabilidad o inestabilidad de un determinado crudo.

ndice de inestabilidad coloidal = %Saturados + %Asfltenos %Resinas + %Aromticos


CLASIFICACIN DE LOS CRUDOS
TIPO DE CRUDO Estable Moderadamente Estable Inestable IIC < 0,7 0,7 - 0,9 > 0,9

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Conclusin del Anlisis S.A.R.A


Como lo muestra la siguiente tabla los crudos del campo colorado, segn el CII, son inestables, esto indica que un cambio en la presin puede generar precipitacin de asfaltenos. En la arena B de campo colorado se comprob por medio de un anlisis PVT que la presin de yacimiento est por encima de la presin de saturacin, estas condiciones de presin hace que sea ms inminente la precipitacin de los asfaltenos.

Fuente: PROCEDIMIENTOS METODOLOGICOS PA PARA LA CARACTERIZACION DE FLUIDOS DE CAMPOS MADUROS. APLICACIN A LOS FLUIDOS DE CAMPO COLORADO. CRISTANCHO marcela, HOYOS Jorge. Pg. 142

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Aplicaciones
Estudio de la estabilidad de Asfaltenos. Las distribuciones ms amplias de asfaltenos son ms estables que las cercanas a las resinas que confieren estabilidad por la ampliacin del rango de las propiedades de los asfaltenos.

Cambio en la mojabilidad del Yto

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Conclusiones
Gracias al anlisis S.A.R.A se puede caracterizar un crudo determinado esto se puede predecir su comportamiento a travs de todo el proceso desde la extraccin hasta su comercializacin.
Los procedimientos usados en la prueba SARA se basan en la elusin con un solvente puro, de tal forma que el uso del mismo dependa de las propiedades del compuesto que se va a extraer aprovechando las mismas. El mtodo de separacin cromatogrfica por columnas ASTM ha demostrado tener gran eficiencia en amplia variedad de crudos, siendo uno de los mas sencillos de realizar a nivel de laboratorio, a pesar de su alto consumo de insumos y el tiempo de realizacin. Con la aplicacin del anlisis SARA en el campo Colorado se logro establecer la inestabilidad de sus crudos de acuerdo al ndice de inestabilidad coloidal (CII) calculado a partir del porcentaje en peso de las fracciones de crudo; las cuales ciertas presentan deposicin de materiales que dificultan su produccin y tratamiento.
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Bibliografa
ASTM D2007 - 03(2008): Standard Test Method for Characteristic Groups in Rubber Extender and Processing Oils and Other Petroleum-Derived Oils by the ClayGel Absorption Chromatographic Method Delgado Jos, Cuaderno FIRP S369-A, Asfaltenos, Composicin, Agregacin, precipitacin, Laboratorio de formulacin, Interfaces, Reologa y Procesos, Universidad de los Andes, Mrida Venezuela Cristancho, Marcela y Hoyos, Jorge. "Procedimientos metodolgicos para la caracterizacin de fluidos de campos maduros. Aplicacin a los fluidos de campo Colorado. Tesis de grado, Universidad Industrial de Santander, 2008. Pruebas de Laboratorio Instituto Colombiano del Petrleo, ICP. Disponible en: http://www.sic.gov.co/Informacion_Interes/Entidades%20acreditadas/Labs%20Ensa yo/3-81.pdf McCain, William. Component of natural occurring Petroleum Fluids. En The Properties of the petroleum fluids. 2da Edicin. Tusla, Oklahoma.
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Gracias
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