ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ATOMICA

ANDREA LEON M. XAVIER BENITEZ P.

Espectrofotometria de absorcion atomica.

La absorcin atmica es una tcnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la mayora de los elementos del sistema peridico. Sus campos de aplicacin son por lo tanto muy diversos.

Este mtodo se puede aplicar para determinacin de ciertos metales como: antimonio, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, oro, plata, niquel, entre otros. Se emplea en el anlisis de aguas, anlisis de suelos, bioqumica, toxicologa, medicina , industria farmacutica, industria alimentaria, industria petroqumica, etc.

Este mtodo consiste en la medicin de las especies atmicas por su absorcin a una longitud de onda particular.

La especie atmica se logra por atomizacin de la muestra, siendo los distintos procedimientos utilizados para llegar al estado fundamental del tomo lo que diferencia las tcnicas y accesorios utilizados.

La tcnica de atomizacin mas usada es la de

con flama o llama, que nebuliza la muestra y luego la disemina en

forma de aerosol dentro de una llama de aire acetileno u oxido nitrosoacetileno.

absorcin atmica

Las interferencias fsicas pueden ocurrir debido a cambios en la viscosidad de la solucin, lo que influye en su velocidad de aspiracin dentro de la llama y, por lo tanto, en la cantidad de analito en la llama.

COMPONENTES DE UN ESPECTROFOTMETRO AA

FUENTE DE RADIACIN

Lmpara de ctodo hueco Lmpara descarga sin electrodos

ATOMIZADOR

Llama Cmara de grafito Vapor fro Generador de hidruros Red de difraccin

MONOCROMADOR

DETECTOR

Fotomultiplicador

Los componentes necesarios para obtener los tomos en estado fundamental son: Nebulizador: cuya misin en convertir la muestra aspirada en una nube de tamao de gota muy pequeo.

Cmara de premezcla: donde penetra la muestra una vez se ha nebulizado. En ella se separan las pequeas gotitas que forman la niebla mezclndose, la muestra es nebulizada con el oxidante y el combustible ntimamente.

 Mechero. Se sita sobre la cmara de premezcla, y por l sale la llama con temperatura suficiente para poder comunicar a la muestra la energa suficiente para llevar los tomos a su estado fundamental. La llama es el medio de aporte de energa a la muestra. Entre las llamas se Diferencia, entre la de aire-acetileno y la de xido nitroso-acetileno, en la llama se pueden distinguir tres zonas: - La zona interna: es la ms prxima al mechero, de color azul y con temperatura relativamente baja. - La zona de reaccin: donde se produce la atomizacin. - La zona externa: Es la parte ms fra de la llama

TIPOS DE LLAMAS
GAS/AIRE ACETILENO/AIRE ACETILENO/O2 H2/AIRE Zona inferior 1700-1900 C 2100-2400 C 3050-3150 C 2000-2100 C

De baja temperatura volatiliza disolvente

Zona intermedia
Produce atomizacin y tomos en estado fundamental

Zona superior
Combina O2 con muestra dando xidos poco deseables.

ATOMIZACION POR LLAMA

Nebulizacin Mezclado con combustible y oxidante Evaporacin del disolvente Formacin de tomos y excitacin

ATOMIZADORES DE LLAMA

Mtodo:

Para el anlisis de una muestra, lo primero que habr que hacer ser poner las condiciones especficas del elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas por el fabricante. Una vez elegidas las condiciones de trabajo para el elemento en cuestin habr que calibrar el aparato. Parta ello se pueden seguir dos procedimientos, la realizacin de una curva de calibrado o bien el mtodo de adicin.

 Curva de calibrado.

Se utilizan soluciones patrones, que contienen el elemento a determinar de concentraciones conocidas. Se representan la absorbancia de cada solucin patrn frente a la concentracin, se procura trabajar en el intervalo lineal de la curva. Una vez obtenida la curva patrn, se atomiza la muestra problema y se mide la absorcin de la misma, utilizando idnticas condiciones a las usadas cuando se prepar la curva patrn. De la medida de la absorbancia del problema se puede determinar su concentracin a partir de la curva de calibrado.

 Mtodo de adicin. Este mtodo se emplea cuando existen interferencias. El mtodo consiste en aadir un volumen conocido de la muestra problema a cuatro matraces aforados . Al primer matraz no se le aade nada, al segundo se le aade por ejemplo 1ppm, al tercer matraz se le aade un volumen doble del mismo patrn, de forma que contenga una concentracin aadida de 2ppm y al cuarto matraz se le aade 3ppm.

Una vez hecho esto, se procede a realizar las medidas de absorbancia de cada matraz. El primer matraz dar una lectura, el segundo matraz dar la misma lectura que el anterior ms la seal propia de 1ppm.

Extrapolando sobre el eje negativo de las X se encuentra el valor de la concentracin de la muestra desconocida. Para que este mtodo sea vlido se debe obtener una curva de calibrado perfectamente recta

Ventajas y desventajas. Ventajas

Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa. Sus lmites de deteccin son inferiores a la ppm. Tiene una precisin del orden del 1% del coeficiente de variacin. La preparacin de la muestra suele ser sencilla. Tiene relativamente pocas interferencias. Su manejo es sencillo. El precio es razonable. Existe abundante bibliografa.

 Deventajas

Slo pueden analizarse las muestras cuando estn en disolucin. Tienen diferentes tipos de interferencias. Solo pueden analizar elementos de uno en uno. No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Peridico. Por ser una tcnica de absorcin, sus curvas de calibrado slo son lineales en un corto rango de concentracin.

 BIBLIOGRAFIA :
http://www.youtube.com/watch?v=YtRi7Rjm3GA

http://www.youtube.com/watch?v=Hl5ISGfzj74
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos /leia/choussy_c_d/apendiceC.pd http://rua.ua.es/dspace/bitstream/10045/8252/4/T 7Abasorc.pdf Slavin, M. Atomic Absorption Spectroscopy. John Wiley & Sons, New York. 1978. Van Loon, J.C. Analytical Atomic Absorption Spectroscopy. Academic Press, New York. 1980.