ANALISI VOLUMETRICA E TITOLAZIONE ACIDO-BASE

Determinazione della quantit di sostanza presente in soluzione e/o determinazione della concentrazione della soluzione stessa.

La soluzione incognita si tratta con una soluzione standard o a titolo noto

La molarit M (mol/l) sar sempre la concentrazione con cui si operer

Dalla molarit si passa alle moli e quindi ai grammi della sostanza incognita.

Di una titolazione acido-base risulta fondamentale la determinazione del punto di equivalenza

Per la titolazione servono:

buretta

beuta

agitatore magnetico

pH-metro (o indicatore)

precisione e pazienza

La titolazione si segue via pH- metro o tramite un indicatore colorato

Sono entrambi indispensabili per rilevare il punto di equivalenza. Un indicatore colorato mette in risalto una variazione di pH.

aggiunto ad una soluzione la colora in maniera diversa in funzione del pH

PRIMA ESPERIENZA: PREPARAZIONE DI SOLUZIONI TITOLATE

Preparazione di una soluzione STANDARD di HCl 0.1M
Il titolo si ricava tramite lo standard primario Na2CO3

Na2CO3 + 2 HCl

2 NaCl + CO2 + H2O

Indicatore della titolazione: metilarancio ( 3,1-4,4 ) Preparazione di una soluzione STANDARD di NaOH 0,1 M Si prepara per pesata diretta del solido e per diluizione Si titola tale soluzione con quella di HCl appena preparata

Indicatore: fenolftaleina ( 8,3-10 )

SECONDA ESPERIENZA: SINTESI E CARATTERIZZAZIONE DI UN

COMPOSTO DI COORDINAZIONE Mx[Fe(C2O4)y]n H2O

La sintesi si effettua seguendo la ricetta riportata sulle dispense (la pesata determinante) Per caratterizzazione si intende una serie di operazioni di reattivit chimica che ci portano a scoprire TUTTI gli elementi presenti nel composto e la loro percentuale.

Con questa analisi si ricaver la formula chimica del composto stesso.

Lanalisi diversa per ogni elemento che vogliamo andare a determinare. Alcune informazioni le possiamo ricavare direttamente dalla formula fornita.

1.

Determinazione della percentuale di idrogeno:

Dalla formula si capisce che deriva solo dallacqua di idratazione. (Attenzione: diversit tra acqua di idratazione e acqua che rende il campione bagnato!) Si allontana tramite riscaldamento in stufa fino a peso costante. Dal peso in grammi, ottenuto per differenza, si ricavano le moli di H2O (H e O)

2.

Determinazione della percentuale di carbonio

Lanalisi si effettua sul campione anidro ottenuto nel passaggio 1.

Il carbonio deriva tutto dallo ione ossalato, C2O4=

Risalire alla quantit di ione ossalato significa determinare la percentuale di C. Per tale operazione si sfrutta una redox di tale ione con lo ione MnO4-

C2O42- (aq) + MnO4- (aq)

Mn2+ (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

Prima di ogni altra cosa la reazione DEVE essere bilanciata!

5 C2O42- (aq) + 2 MnO4- (aq) + 16 H +

2 Mn2+ (aq) + 10 CO2 (g) + 8 H2O (l)

Si titola la soluzione acida contenente il campione con una soluzione standard di permanganato.

Si ripete 3 VOLTE loperazione e si media il risultato.

Dalle moli di MnO4- impiegate si risale alle moli di ossalato. Si ricava la percentuale di carbonio nello ione ossalato che anche quella del campione totale.

NON BUTTARE LA SOLUZIONE APPENA TITOLATA!!!

3.

Determinazione della percentuale di ferro

Si usa la soluzione ottenuta nel punto 2.

In tale soluzione sono contenuti ioni Fe3+ e ioni Mn2+ (ossalato non ce n pi!) Si sfrutta unaltra redox, tra lo ione permanganato e lo ione Fe2+ Prima si deve quindi ridurre il Fe3+ a Fe2+

2Fe3+ + Zn

2Fe2+ + Zn2+

Si lavora con Zn in eccesso e si lascia a reagire una notte La soluzione viene titolata con permanganato e la procedura quella del p.to precedente

Fe2+ (aq) + MnO4- (aq)

Mn2+ (aq) + Fe3+ (aq) + H2O (l)

4.

Detreminazione della percentuale del metallo alcalino

Bisogna individuare di che metallo alcalino si tratta

Il metodo pi semplice ed immediato il saggio alla fiamma La percentuale del metallo alcalino la si determina per differenza. Adesso siamo in possesso di tutte le percentuali relative degli elementi e diventa banale calcolare la formula minima del composto.

QUARTA ESPERIENZA: CEMENTAZIONE DEL RAME

Lesperienza porta alla determinazione della concentrazione di una soluzione contenete Cu2+ Si sfrutta una redox gi incontrata nello studio della pila Daniell

Cu++ (aq) + Zn (s)

Cu (s) + Zn++ (aq)

Lavorando in eccesso di Zn si ottiene Cu sporco di Zn

Lo Zn si DEVE allontanare altrimenti lanalisi viene falsata. Si sfrutta la nobilt del metallo Cu e la non nobilt dello Zn

Zn (s) + 2HCl (aq)

ZnCl2 (aq) + H2 (g)

Si aggiunge acido cloridrico fino a quando non si vede pi idrogeno svilupparsi.

H2 un gas molto pericoloso. Si lavora sotto cappa con molta cautela!

QUINTA ESPERIENZA: PREPARAZIONE DEGLI ALOGENI

Famiglia ad hoc per lo studio della variazione delle propriet chimico fisiche Cloro, bromo e iodio vengono preparati mediante semplici redox, condotte a RT e a pH acidi.
A. Beuta da vuoto 250 ml 30 ml di NaClO(aq) al 5% (m/m) N2

B.

Imbuto separatore 20 ml di HCl conc. (36%)

C. Provetta codata 20 ml H2O distillata

D. Provetta codata 6 ml di KBr(aq) 1 M e 12 ml di etere di petrolio

apparato che verr utilizzato

E.

Provetta codata 6 ml di KI(aq) 1 M e 12 ml di etere di petrolio

F.

Beuta da vuoto 40 ml di NaOH(aq) 3 M

LE REDOX CHE PORTANO AD OTTENERE I TRE ALOGENI SONO:

Cl1/2 Cl2 + e1/2 Cl2 + H2O Cl2 + H2O E = - 1,35 V E = 1,63 V E = 0,28 V

H+ + e- + HClO HCl + HClO

GOCCIOLANDO HCl NELLA SOLUZIONE DI IPOCLORITO

Cloro deriva dal greco chlors = giallo - verdastro.

Il nome richiama la caratterisitca cromatica a temperatura e

pressione ambiente di questo gas, tossico e irritante, che si presenta appunto con una colorazione giallo - verde.

1/2 Cl2 + eBr-

Cl1/2 Br2 + e-

E = 1,35 V E = -1,07 V

1/2 Cl2 + Br-

Cl- + 1/2 Br2

IL CLORO GASSOSO CHE SI FORMA OSSIDA LO IONE BROMURO A BROMO ELEMENTARE

E = 0,28 V

L'origine del termine bromo francese, precisamente dalla parola brome (da cui il simbolo chimico Br). A sua volta tratta dal greco, sta a significare puzza, fetore. Infatti il bromo a temperatura e pressione ambiente un liquido rosso-bruno di odore sgradevole e soffocante.

1/2 Cl2 + eI-

Cl1/2 I2 + e-

E = 1,35 V E = -0,54 V

1/2 Cl2 + I -

Cl- + 1/2 I2
Il cloro sviluppato dallacqua di cloro (C) raggiunge anche la provetta E ed a contatto con lo ioduro lo ossida a iodio

E = 0,81 V

Il nome iodio, che ci giunto attraverso il termine francese iode (Gay-Lussac, 1812), voce dotta tratta dal greco ides = del color simile (oeids) a quello della viola (ov). Nel nome dell'elemento messa in luce la caratteristica cromatica dei suoi vapori di avere un colore viola intenso.