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Fundamentos Espectrometria
Molecular
Faixa do espectro: 190 800 nm Molculas absorvem a radiao Espectro em forma de banda
Atmica
Faixa do espectro: 190 800 nm tomos absorvem a radiao Espectro em forma de raias Ex: absoro atmica, emisso atmica
Ex: colorimetria,
espectrofotometria
Fundamentos
Um elemento no estado fundamental capaz de absorver radiao no mesmo l que ele emite quando excitado
E*
E0
E*
E0
E*
E0
Absoro atmica
Emisso atmica
I0
Fonte de radiao
IT
Atomizador
Monocromador Detector
IE
Atomizador Monocromador Detector
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Definio
A AAS consiste na medida da absoro da energia luminosa por tomos no estado fundamental
Princpio da AAS I0 IT
Fonte de radiao
Atomizador
Monocromador
Detector
I0
Vapor atmico
IT
A = b c = log I0 / IT
Fonte de Radiao
Atomizador
Monocromador
Detector
Fotomultiplicadora
Fonte de Radiao
Ctodo Oco
nodo
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Ctodo recoberto com uma liga ou um sal do elemento; normalmente necessrio uma lmpada para cada elemento Lmpadas tm um tempo de vida til
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Lmpada de Alumnio
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Tipos de Atomizao
M0(g)
Atomizao na Chama
(mais comum)
Feixe tico Cmara de mistura Cabea do Queimador
Capilar
Nebulizador
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Mistura Gasosa Oxidante Ar O2 Ar N2O O2 Combustvel H2 H2 Acetileno Acetileno Acetileno Temperatura C 2000-2100 2550-2750 2100-2400 2600-2800 3050-3150
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Na+ e Cl-(aq)
Na+ e Cl-
nebulizao
(aerossol)
Vapor atmico
A absorvncia proporcional ao vapor atmico na chama, que proporcional a concentrao do elemento na soluo original
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Monocromador
FUNO: selecionar apenas 1 l que chegar ao detector
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Detector
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Detector
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Calibrao do equipamento
Temperatura da chama
Absortividade no l especfico
da amostra
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Forno
Chama
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radiao emitida
PROGRAMA DE AQUECIMENTO
M0(g)
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Forno de Grafite
Pipetador automtico
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T (C) atomizao
limpeza
pirlise secagem
Tempo (s)
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T (C)
Secagem
Eliminao do solvente Temperaturas entre 60-200 C Etapa lenta, para no projetar amostra Ex: para solues aquosas a secagem feita em 105 C
Tempo (s)
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T (C)
Pirlise
Eliminao da matriz da amostra Temperaturas entre 200-1600 C Temperaturas dependente da matriz e do analito Etapa lenta, para no volatilizar o analito Ex: para Au em solues cidas, pirlise at 900 C
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Tempo (s)
Tempo (s)
T (C)
Limpeza
Eliminao de qualquer resduo Temperaturas 200 C maiores que a atomizao utilizada Etapa rpida
Tempo (s)
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atomizador
NaBH4 + H+ + M
M = As, Bi, Ge, Sb, Se, Te, Pb Gs de arraste (N2 ou Ar) conduz os hidretos gasosos at uma cela de quartzo aquecida ( ~1000 C), que atomiza os hidretos
SeH2
Se0 + H2
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Gases
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40