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Scuola di Specializzazione per lIstruzione Secondaria

APPLICAZIONI ICP
Tecniche strumentali della chimica degli alimenti Prof. S. Foti Biagio Castronovo

Applicazioni ICP

Consente la analisi in tracce e non di elementi dando informazioni per studi nutrizionali, ricerca di contaminanti e frodi

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consente di determinare molti elementi della tavola periodica tra cui:


Elementi essenziali alla nutrizione Ca, Cu, Fe, Mg, Se, Zn. Elementi tossici Al, Cd, Cr, Mn, Ni, Pb.

Interferenze ICP -MS

Gli alimenti presentano matrici complesse che portano numerose interferenze


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interferenze isobariche Interferenze di specie poliatomiche e a doppia carica Interferenze di ionizzazione

Interferenze ICP-AES

Interferenze spettrali

Campioni
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Bevande Latte, vino, e altre bevande agitare bene prima di prelevare il campione. Degasare vino frizzanti, birra e bevande gasate Fare decantare vini che formano dei precipitati Il latte pu essere leofilizzato Carne Il campione costituito solo dalla parte edibile eliminare pelle e peli. Il campione viene omogenizzato in un frullatore Pesce e crostacei Il pesce va eviscerato e lavato in acqua pura Il campione include anche la pelle Dei molluschi viene prelevata la parte edibile Viene lavata con acqua per eliminare la sabbia vegetali Vanno rimossa la terra dalle radici e dalle foglie con un spazzola e con acqua Il campione costituito dalla parte edibile le radice per i tuberi ( patate, carote) le foglie per gli altri vegetali I funghi vanno spazzolati posso assorbire molta acqua nel lavaggio Frutti
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La buccia dei frutti pu contenure dei contaminanti e va analizzata a parte

procedimento

In una beuta da 100 ml disciogliere la quantit di carbonato sodico indicata in 50 ml di acqua, quindi aggiungere lacido solfanilico e scaldare a bagnomaria fino a dissoluzione completa, se dovesse rimanere del materiale in sospensione aggiungere una piccola quantit di carbone attivo e filtrare per gravit la soluzione calda. Raffreddare il filtrato a temperatura ambiente, aggiungere il nitrito sodico, agitare fino a completa dissoluzione e quindi versare questa soluzione in un beker da 400 ml contenente 25 ml di acqua ghiacciata e 5 ml di acido cloridrico concentrato: il sale di diazonio si separa come precipitato bianco finemente suddiviso e deve essere conservato in bagno di ghiaccio fino al suo utilizzo. A questo punto si aggiunge la miscela di N,N-dimetilanilina in acido acetico previamente preparata in provetta e si mantiene il tutto in bagno ghiacciato per circa 15 minutii fino a completare la reazione di copulazione: si nota la formazione di un precipitato rosso di eliantina. Si aggiungono, quindi, sempre sotto agitazione e lentamente, 30 ml di soluzione di sodio idrossido al 10% controllando che il pH sia nettamente basico e riscaldare fino a ebollizione per 10-15 minuti per far sciogliere la maggior parte di metilarancio; aggiungere a questo punto 10 g di cloruro di sodio e raffreddare la miscela in bagno di ghiaccio: il metilarancio cristallizza. Dopo filtrazione su bckner e lavaggio del precipitato con soluzione satura di cloruro di sodio fredda si pu ripurificare il prodotto tramite ulteriore dissoluzione in acqua bollente e nuovo raffreddamento fino a precipitazione.

precauzioni principali nel maneggiare i reagenti utilizzati in questa esperienza:

N,N-dimetilanilina R34-14; S26-27-36/37/39-22 Questa sostanza pu causare irritazione agli occhi e pu essere assorbita dalla pelle. quando scaldata alla decomposizione questo composto emette fumi altamente tossici. Nel maneggiare questa sostanza bisogna indossare gli adeguati indumenti protettivi, inoltre si raccomanda l'uso di un respiratore a mezza faccia con filtri combinati (es. vapori organici/gas acidi/HEPA). Il prodotto un sospetto carcinogeno e appartiene alla categoria delle aniline nella categoria A3 di sospetta carcinogenicit sull'animale non dimostrata. Per una buona e corretta conservazione del materiale si consiglia di non esporre il recipiente a luce e ad aria mantenendolo in un armadio ventilato e a bassa temperatura Arancio metile R=25; S=36/37/39-45 Non sono stati condotti i necessari studi scientifici per verificare la tossicit di questo prodotto, cosa secondo me necessaria visto che largamente utilizzato nel campo tessile come tintura e come indicatore nella chimica analitica. Del prodotto si conoscono solo le frasi rischio e sicurezza si deduce che il prodotto nocivo per ingestione, inalazione e contatto con la pelle. Il recipiente deve essere conservato in un luogo fresco e asciutto, una eventuale perdita di prodotto si pu tamponare con un assorbente imbevuto di toluene. Acido solfanilico R36/38-43; S24-37 Anche in questo non sono state effettuati studi fisiologici sulla pericolosit di questo prodotto, come tanti altri valgono le precauzioni fondamentali insite nelle frasi rischio e sicurezza e in particolare bisogna proteggere le mani con gli opportuni guanti in quanto un prodotto fortemente sensibilizzante.

CARATTERIZZAZIONE
Scopo della caratterizzazione:

Identificazione del prodotto finale Grado di purezza

SPETTROSCOPIA

Principi base delle tecniche spettroscopiche

La spettroscopia UV-vis riguarda le transizioni elettroniche

Spettroscopia IR riguarda lo stato vibrazionale

La spettroscopia NMR riguarda le molecole che possiedono un momento magnetico nucleare di spin

Componenti degli spettrofotometri


Sorgenti Lampade filamento di Nerst (IR - ceramica con ossidi di terre rare) klystron (microonde ristretto) tungsteno (visibile) laser (IR/visibile monocromatica) deuterio (UV) Elementi disperdenti prisma reticolo trasformata di Fourier Porta campioni Tubicini Cuvette Di materiali trasparenti alla radiazione utilizzata bromuro di potassio (IR) cloruro di sodio (IR) nujol (IR liquido oleoso) vetro o plastica (visibile) quarzo (UV Rilevatori semiconduttori (CCD) pellicole fotografiche fotomoltiplicatori

Spettrofotometro

Porta campioni

Porta campioni

Caratterizzazione UV- Vis del metilarancio

Caratterizzazione UV- Vis del metilarancio

Max 460 nm

Caratterizzazione IR del metilarancio

Caratterizzazione IR del metilarancio

Caratterizzazione NMR del metilarancio


A B C D E 7,798 7,78 7,729 6,833 3,05

Caratterizzazione NMR del Metilarancio


4 5 68

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