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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGA INGENIERIA QUMICA

ESTANDARIZACION DE UNA TCNICA DE EXTRACCIN PARA COMPUESTOS ORGANOCLORADOS EN AGUAS


Nombre: Carmen Ayala Cano Tutor: Lic. MSc. Olver Coronado Rocha Asesor: Ing. Rubn Rojas. Materia: Laboratorio de Investigacin

INTRODUCCIN
El anlisis de compuestos organoclorados requiere que las muestras sean sometidas a diversas tcnicas de extraccin, la preparacin de la muestra tiene que asegurar la recuperacin cuantitativa de los analitos de forma repetitiva.

Nuevas Tcnicas de Preparacin de la muestra

Necesidad de nuevas tcnicas de preparacin de la muestra

OBJETIVOS
General: Estandarizar una tcnica de extraccin para determinar compuestos organoclorados en agua (PCBs).

OBJETIVOS
Especficos: Obtener una muestra sin interferencias que garantice la utilizacin de un mtodo de extraccin adecuado Establecer las condiciones ptimas de extraccin en fase slida para dichos compuestos (PCBs). Verificar la deteccin de PCBs estndar por cromatografa gaseosa. Obtener una elevada recuperacin cuantitativa Determinar el porcentaje de recupuracin obtenido a travs de la tcnica de extraccin SPE.

FUNDAMENTO TEORICO
Contaminantes nuevos emergentes

Pequeas cantidades y uso frecuente

CONTAMINANTES EMERGENTES
Contaminantes previamente desconocidos o todava no reconocidos como tales

Que aun no estn incluidos en la legislacin Implican riesgo por ser txicos, persistentes y bioacumulables.

PRINCIPALES FOCOS DE CONTAMINACIN DE LAS AGUAS

PELIGROS
Persistencia Bioconcentracin Resistencia a la degradacion fotoquimica, biologica y/o quimica. Si la sustancia tiene ms afinidad con tejidos de organismo que con el agua, alcanza concentraciones mayores en los primeros.

Biomagnificacin Bioacumulacin

Aumento de la concentracin al avanzar en eslabones de la cadena alimentaria. La concentracin de la sustancia aumenta en el tiempo. Organismos ms viejos tendrn mayores concentraciones.

Toxicologa
Movilidad ambiental

Aumento de la concentracin al avanzar en eslabones de la cadena alimentaria.


Capacidad para cambiar de medioo seguir un ciclo natural (ej. Ciclo del agua). Algunas sustancias qumicas pueden transformarse en otras ms peligrosas.

Transformacion en el ambiente

Extraccin Lquido-Lquido

Particin de los componentes de una mezclaentre dos liquidos inmiscibles de diferente densidad

Extraccin en fase solida

Extraccin en fase slida (SPE)

Extraccin en fase slida (SPE)


Imagen de un colector mltiple para SPE con aspiracin al vaco. Permite la extraccin simultnea de 20 tubos con muestra.

METODOLOGA

Condiciones propuestas de cromatografa gaseosa


Temperatura de inyeccin: Temperatura de columna: 210 C programada, 70 hasta 310 C con una rampa de 10 C/min e isoterma final de 5 min 280 C

Temperatura de detector:

Gas portador:
Presin del gas portador: Inyeccin:

Helio
5 psi. Splitless, 2 minutos

Fuente: U.S. Environmental Proteccion Agency. Methods for Organic Chemical Analysis of Municipal and Industrial Watewater. Method 525.2. Determination of Organic Compounds in Drinking Water by Liquid-solid Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/mass Spectrometry

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