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Laboratorio de Fisicoqumica I

Refractometra

INTRODUCCIN
Medir la concentracin de un alimento, resultara una tarea muy tediosa de no ser por la gran ayuda proporcionada por la Refractometra. La Refractometra tiene variadas aplicaciones en el aspecto cualitativo y cuantitativo, en el anlisis de los alimentos. Esta tcnica es usada con fines de identificacin y caracterizacin de aceites y grasas, en el control de la pureza de los alimentos, en la medicin de jugos azucarados, determinacin aproximada del contenido de alcohol en licores, entre otros. Es por todas estas razones, adems de otras como la facilidad de uso del refractmetro, el uso de poca muestra, la obtencin de resultados al momento, etc. que el conocimiento de la refractometra es de suma importancia al momento de analizar los alimentos. Durante la prctica realizada lo que se busc fue conocer el fundamento del uso del refractmetro y su aplicacin en la determinacin del ndice de refraccin (IR), como un mtodo de anlisis que permita determinar el contenido de slidos solubles.

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REFRACTOMETRA
OBJETIVOS:

Refractometra

Describir el refractmetro de Abbe, su fundamento, posibilidades, precauciones y modo de realizar las medidas. Hallar el ndice de refraccin a partir de una concentracin dada Destacar los factores que afectan en el ndice de refraccin.

FUNDAMENTO TERICO:
El fenmeno de la refraccin est basado en el cambio de velocidad que

experimenta la radiacin electromagntica al pasar de un medio a otro, como consecuencia de su interaccin con los tomos y molculas del otro medio. Dicho cambio de velocidad se manifiesta en una variacin en la direccin de propagacin. La medida relativa de la variacin entre dos medios tomando uno fijo como referencia se le conoce como ndice de refraccin n y en general est expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es bsicamente un sistema ptico que busca medir el ngulo que se ha desviado la radiacin, utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminacin sobre el cual se deposita la muestra y uno mvil de refraccin. Los prismas estn rodeados de una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las variables que afecta a la medida Cuando la radiacin electromagntica atraviesa un lmite entre dos medios, cambia su velocidad de propagacin. Si la radiacin incidente no es perpendicular al limite, tambin cambia su direccin. El cociente entre la velocidad de propagacin en el espacio libre (vaco) y la velocidad de propagacin dentro de un medio se llama ndice de refraccin del medio. En este artculo se estudian mtodos para la medicin del ndice de refraccin en la regin visible del espectro, aunque la mayora de los mtodos que se describen pueden emplearse tambin en las regiones infrarroja y ultravioleta cuando se usan detectores de radiacin

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adecuados. Slo se consideran aqu las sustancias homogneas istropas que son transparentes en este intervalo espectral. Las sustancias anistropas o fuertemente absorbentes requieren mtodos de medicin especiales. Los aqu descritos exigen ciertas precauciones para evitar errores. Segn la ley de SNELLIUS, cuando una luz de longitud de onda pasa del vaco a otro medio, a la temperatura 0, se verifica que:
n =

C sen = v sen

donde
n = ndice de refraccin(nmero de refraccin, cociente de refraccin)

c = velocidad de la luz en el vaco v = velocidad de la luz en el otro medio

= ngulo de incidencia
= ngulo de refraccin
Como el ndice de refraccin es caracterstico para cada sustancia o mezcla de sustancias, puede aplicarse en el anlisis cualitativo y cuantitativo de sustancias transparentes. No se comete gran error operando en el aire, en lugar del vaco(ndice de refraccin del aire frente al vaco: 10003). Para la medida de ndices de refraccin se hace uso de refractmetros MTODOS DEL NGULO LIMITE El mtodo del ngulo lmite para la reflexin total es el que se usa comnmente y por ello se discute en primer lugar. Se describirn tres instrumentos tpicos: los refractmetros de Pulfrich, de Abbe y de inmersin.

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REFRACTMETRO DE PULFRICH:

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El refractmetro de Pulfrich es til para la medicin del ndice de refraccin de muestras slidas o lquidas. Con gran cuidado en el uso del instrumento y con los ajustes mejores posibles, se alcanza una precisin del orden de 1 x 10-4 en el ndice de refraccin. La diferencia del ndice entre dos muestras cuyos ndices difieren muy poco, se puede determinar con un error de 2x 10-5. El componente central de este instrumento es un bloque de vidrio, que ha de ser de excelente calidad, con dos superficies planas formando ngulo recto, una en el plano horizontal y otra en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco que da lneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre la superficie horizontal. Los rayos que inciden casi en ngulo de 900 con la normal, esto es, casi paralelos a la superficie horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el ngulo lmite, lo cual depende del ndice de refraccin del bloque y del lquido. Si la dispersin del lquido es diferente de la del vidrio, como por lo general es el caso, el ngulo lmite ser diferente para longitudes de onda distintas. Los rayos que inciden sobre la superficie horizontal en ngulo de menos de 900 con la normal, tambin se refractan en el bloque. Los rayos incidentes en ngulos mayores que 900 naturalmente no entran en el bloque por la superficie horizontal. Por lo tanto, los rayos refractados en ngulos menores que el ngulo lmite, o iguales a est, emergern de la cara vertical del bloque de Pulfrich, mientras que no aparecern los que inciden en ngulos mayores que el crtico. Para la medicin de muestras slidas con el refractmetro de Pulfrich, se saca la celda cilndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la superficie horizontal del bloque, con una fina capa de lquido entre las dos superficies. El lquido debe tener un ndice de refraccin algo mayor que el de la muestra y algo menor que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al bloque debe estar pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco luminoso debe ser transparente y formar aproximadamente ngulo de 900 con la 4

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superficie de contacto, aunque no es necesario que sea plana. La interseccin de las dos superficies ha de ser afilada, y no biselada ni esmerilada. En trabajos de precisin, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela a la del bloque de Pulfrich. Esto se determina por observacin de las franjas de interferencia formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden verse directamente o mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un tercio de franja por centmetro del rea de contacto, cuando las franjas son perpendiculares al rayo de luz incidente, produce un error de 1x10-5 en el ndice de refraccin medido. La muestra se mueve sobre el bloque hasta que el ngulo de cua quede dentro de los lmites tolerables. El procedimiento para medir los ngulos de emergencia y para determinar el ndice de refraccin es el mismo para slidos y lquidos.
REFRACTMETRO DE Abbe:

Este refractmetro, basado tambin en el principio del ngulo lmite, est ideado para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere slo cantidades muy pequeas de la muestra y da una precisin del orden de 2 x l0-4. La escala est graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta precisin se limitan en general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de correccin para las lneas C y F. En este instrumento, se mantiene una capa fina del lquido que se mide contra la hipotenusa del prisma de refraccin P, mediante el prisma auxiliar P', cuya hipotenusa est finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se difunde en la superficie esmerilada choca en ngulos diversos sobre el lmite entre el liquido y el prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refraccin en ngulos que varan hasta el ngulo limite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo la luz que emerge del prisma de refraccin, se ve un campo dividido, que se halla

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en parte oscuro y en parte iluminado con una lnea divisoria neta entre las dos porciones, igual que en el refractmetro de Pulfrich.

El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez de un lmite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible con el uso de dos prismas de Amici, A1 y A2, para compensar la dispersin relativa del prisma de refraccin y de la muestra. Los prismas de Amici estn ideados de modo que no se desva la luz D del sodio, mientras que las longitudes de onda ms largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro. Colocando dos prismas de Amici idnticos en serie y girando uno con respecto al otro, se obtiene un intervalo de separacin angular entre las longitudes de onda largas y cortas, desde cero al doble de la separacin producida por uno de los prismas solo. As, con los dos prismas interpuestos entre el prisma de refraccin y el anteojo, la adecuada orientacin de los dos prismas compensa la dispersin relativa del prisma de refraccin y de la muestra y produce en el anteojo una lnea divisoria neta e incolora entre las porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala de rotacin de estos prismas de Amici est graduada de modo que se puede obtener un valor aproximado de la dispersin de la muestra, por sus posiciones relativas, mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD. En el refractmetro de Abbe se miden las muestras slidas quitando el prisma auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refraccin, con un liquido

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de contacto, como en el refractmetro de Pulfrich. Una ventaja peculiar del refractmetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el ndice de refraccin de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el cuidado especial de evitar pelculas superficiales que tengan un ndice diferente del de la muestra.
REFRACTMETRO DE INMERSIN:

El principio del refractmetro de inmersin es el mismo que el de los aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene de que el prisma de refraccin est sujeto rgidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en el lquido cuyo ndice de refraccin se mide. Se hace la lectura de la posicin de la lnea divisoria entre las porciones oscura y brillante del campo sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma est sumergido en el lquido.' Las lecturas de la escala se transforman en los ndices de refraccin correspondientes mediante las tablas suministradas con el instrumento. El refractmetro de inmersin puede usarse, como el de Abbe, con luz blanca, aunque la compensacin de la dispersin se hace por rotacin de un solo prisma de Amici, que da un valor algo menos exacto para la dispersin. En algunos instrumentos especiales, ideados para una dispersin estrecha del intervalo del ndice, la compensacin se hace con un prisma fijo. El refractmetro de inmersin es muy cmodo para la medicin de numerosas muestras que varan poco en el ndice de refraccin. Su precisin es algo mayor que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no es tan adaptable como ste o como el refractmetro de Pulfrich. En la actualidad la determinacin directa para anlisis, ha sido superada por la informacin obtenida por otras tcnicas, no obstante es ampliamente utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos modernos como cromatgrafos etc.

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PARTE EXPERIMENTAL:
MATERIALES: Tubos de ensayo Vaso precipitado Algodn Probeta Gradilla REACTIVOS: Alcohol Azcar Agua EQUIPO: Refractmetro Abbe

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PROCEDIMIENTO:

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Preparamos solucin de azcar-agua para concentraciones de porcentaje en peso: 10, 20, 35, 50, 65, 80, 85. Para todas concentraciones seguir el siguiente procedimiento para determinar e ndice de refraccin. Abrir el prisma. Frotar ambas caras del prisma con un pedazo de algodn humedecido con alcohol.

Una vez limpias y secas introducir una gota de solucin de azcar.

Cerrar el prisma.

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Girar el prisma hasta una delineacin bien definida entre el campo claro y oscuro con la interseccin de los hilos entrecruzados.

Efectuar la lectura del ndice de refraccin.

Abrir el prima y limpiar suavemente con algodn empapado con etanol. Uan vez hecho proceder con la otra concentracin.

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Evitar restregar los prismas ni tratar de limpiarlos en seco, ya que estos se pueden rayar y deteriorar.

As obtenemos la siguiente tabla de los obtenidos de la sacarosa:

%w 10 20 35 50 65 80 85

I. R. Experimental 1.3480 1.3630 1.3750 1.3870 1.3990 1.4090 1.4210

I. R. Terico 1.3588 1.3639 1.3902 1.4200 1.4532 1.4901 1.5003

% Brix 17.0 17.4 17.5 33.1 35.45 44.6 50.5

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CALCULOS:
i.

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Elaborar graficas nD vs. %w de uno de los componentes para cada sistema del azcar. %w 10 20 35 50 65 80 85 I. R. Experimental (nD) 1.3480 1.3630 1.3750 1.3870 1.3990 1.4090 1.4210

ii.

Convertir los datos de %w a fraccin molar (X) y graficar nD vs. X para el sistema de azcar-agua. X 0.10 0.20 0.35 0.50 0.65 0.80 0.85 I. R. Experimental (nD) 1.3480 1.3630 1.3750 1.3870 1.3990 1.4090 1.4210

iii.

Discuta los resultados obtenidos comparndolos con los valores tericos. Para obtener un error porcentual debemos de usar la siguiente igualdad:

% ERROR =

I .REXPERIMENTAL I .RTEORICO I .RTEORICO


1.3480 1.3588

*100

o Para una solucin de azcar al 10%


% ERROR = 1..3588 % ERROR = 0.79% *100

o Para una solucin de azcar al 20%


1.3639 % ERROR = 2.27% % ERROR = 1.3630 1.3639 *100

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o Para una solucin de azcar al 35%


% ERROR = 1.3750 1.3902 1.3902 % ERROR = 1.09% *100

o Para una solucin de azcar al 50%


% ERROR = 1.3870 1.4200 1.4200 % ERROR = 2.32% *100

o Para una solucin de azcar al 80%


14090 1.4901

% ERROR =

1.4901 % ERROR = 3.65%

* 100

o Para una solucin de azcar al 85%


1.5003 % ERROR = 5.3% % ERROR = 1.4210 1.5003 *100

iv.

Que relacin puede establecer entre el ndice de refraccin y el contenido de azcar de la sacarosa

Es una relacin directamente proporcional ya que a mediada que va aumentando la concentracin de la azcar, mayor es el ndice de refraccin

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CONCLUSIONES: El hecho de que la relacin entre el ndice de refraccin y la concentracin en %


W

de una mezcla binaria no sea una lnea recta, no es limitativo para el anlisis ya que puede realizarse un ajuste de curva por el mtodo de los mnimos cuadrados que nos permite realizar la interpolacin correspondiente. La grfica ndice de refraccin (nD) vs. concentracin (%w) obtuvo un comportamiento lineal. A mayor concentracin, mayor es el ndice de refraccin. Son directamente proporcional. La medicin de la muestra es una medida adimensional. Cuando las luces en la muestra las luces oscuras y claras tomen una medicin igual entonces esa seria su medicin en grados Brix.

RECOMENDACIONES: Se debe de tener el refractmetro bien limpio con alcohol Para el uso de los instrumentos se debe estar limpios y secos. Debe pesar correctamente para que haya fallas en la medicin

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BIBLIOGRAFA

R. KIRK, H. EGAN, R. SAWYER.1996. Composicin y Anlisis de Alimentos de Pearson . Segunda Edicin. CECSA. Mxico D.F..

A. MADRID, I. CENZANO, J.M. VICENTE. 1997. Manual de Aceites y Grasas Comestibles. Primera Edicin. AMV Editores - Mundiprensa. Madrid.

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ANEXOS:

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APLICACIN EN ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

La refractometra especialmente de lquidos se utiliza en el anlisis de alimentos con fines de identificacin y caracterizacin(aceites, grasas), para control de pureza (productos qumicos, distintos alimentos) y para la determinacin cuantitativa de ciertos componentes. As, por ejemplo, sirve para comprobar el aguado de la leche, para la determinacin (grosera)del contenido en alcohol de aguardientes y cervezas y del contenido en agua de la miel. Su importancia es an mayor en la determinacin de extractos de productos alimenticios, constituidos principalmente por azcar(zumos de remolacha y de legumbres, purs de legumbres, zumos de fruta, mermeladas, miel, jarabe de almidn). En la medida de soluciones azucaradas se usa el refractmetro para azcar.

1. DEPENDENCIA CON LA TEMPERATURA DEL INDICE DE REFRACCIN. DISPERSIN

Material Necesario: Refractmetro(p. Ej. Refractmetro de ABBE, Carl Zeiss). Termostato. Aceite de nuez. Cuestin: Representar grficamente la variacin del ndice de refraccin del aceite e nuez con la temperatura entre 15 y 40C. Calclese el coeficiente de temperatura y el nmero de ABBE. Mtodo operatorio: Despus de depositar la muestra en el refractmetro, se ajusta el termostato a 15C o algo menos, y en cuanto el termmetro de aquel indique dicha temperatura se mide el ndice de refraccin. Se eleva entonces la temperatura a 40C, midiendo cada 5C temperatura e ndice de refraccin. Las lecturas (ordenadas) se llevan en papel milimtrico frente a la temperatura; la pendiente de la recta obtenida, coeficiente de temperatura
n n15C n (calculada mejor a partir de 40C ), es el t 25

buscado.

Durante

la

experiencia

se

anota

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constantemente la posicin del compensador. A partir de los valores hallados, se determina la dispersin media con ayuda del nomograma que acompaa a las instrucciones de uso. El nmero de ABBE viene dado por V= nD = ndice de refraccin ledo nF nC = dispersin media Resultado : El ndice de refraccin disminuye con temperatura creciente(causa: la densidad decrece), esto es, el coeficiente de temperatura es negativo(alrededor de0.00035). La dispersin media cambia muy poco durante la
nD 1 nF nc

experiencia(aproximadamente 0.009). para el nmero de ABBE se obtienen valores alrededor de 50. tanto la dispersin media como el nmero de ABBE pueden utilizarse como constantes para caracterizar una sustancia.

2. INDICE DE REFRACCIN Y CONCENTRACIN: DETERMINACIN DE METANOL EN ETANOL.

Material necesario: Refractmetro. Matraces aforados, pipetas. Metanol. Etanol(puro)del 96%. Cuestin. Hallar una curva de calibrado para la determinacin de metanol(150%)en etanol. Metodo Operatorio: Se preparan soluciones al 1, 5, 10, 20 y 50% de metanol en etanol(%vol./vol.)(refractmetro de ABBE: 20C; refractmetro de inmersin: 17.5C). Los ndices de refraccin se representan grficamente en papel milimtrico frente a la concentracin. Resultado: El ndice de refraccin cambia linealmente con la concentracin, cosa que tambin sucede con la mayora de las sustancias.

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3. IDENTIFICACIN DE GRASAS Y ACEITES.

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Material necesario: Refractmetro. Algunas de las grasa que luego se consignan, en estado lquido. Cuestin: Identificar algunas grasas y aceites por medidas de ndice de refraccin. Mtodo operatorio: La medida se realiza a 40C. A dicha temperatura, los ndices de refraccin para las distintas muestras son: Mantequilla Aceite de nuez Manteca de cacao Grasa de coco Aceite de lino Manteca de cerdo Aceite de ssamo 1.4520-1.4566 1.4612-1.4652 1.4537-1.4578 1.4478-1.4497 1.4725-1.4751 1.4580-1.4606 1.4647-1.4670

Observacin: Las grasas con muchos cidos grasos no saturados muestran ndices de refraccin mayores(los dobles enlaces van asociados a mayor flojedad de las capas electrnicas), como se ve en el caso del aceite de lino. En general, la refraccin aumenta en el orden: cidos grasos libres, triglicridos, diglicridos, monoglicridos.

4. ESTUDIO DE UNA MEZCLA DE GRASAS.

Material Necesario: Refractmetro. Mezclas de aceite de nuez y grasa de coco con contenidos de 20, 40,60 y 80% en uno de los componentes, as como las sustancias puras. Cuestin: Hallar el cambio del ndice de refraccin con la concentracin para mezclas de aceite de nuez y grasa de coco, y hacer su presentacin grfica. Mtodo Operatorio: se miden, a 40C, los ndices de refraccin de las mezclas indicadas y de las sustancias puras, y se representan grficamente, en papel milimtrico, frente al tanto por ciento de una de las sustancias.

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Resultado: Los valores se disponen prcticamente sobre un recta. Por consiguiente, es posible calcular la composicin, en tanto por ciento, de mezclas de dos grasas(o de otras sustancias)por medidas de ndices de refraccin y hacer la representacin de una tal curva de calibrado. A consecuencia de las fluctuaciones naturales que muestran los productos segn su distinta procedencia, la determinacin no puede ser ciertamente muy exacta, a menos de utilizar las mismas sustancias para el anlisis y para la curva de calibrado.

5. DETERMINACIN DEL RESIDUO SECO DE INFUSIONES ACUOSAS DE CAF.

Material Necesario: Refractmetro. Soluciones acuosas de preparados de caf en polvo(1, 5, 10, 25, 50, 75 y 100 g/l), as como una infusin de concentracin desconocida. Cuestin : Despus de obtener una curva de calibrado, hallar el residuo seco de una infusin de caf en polvo. No se tiene en cuenta el contenido en agua inicial del polvo. Mtodo Operatorio: Se mide el ndice de refraccin a 20C. Si se utiliza el refractmetro de ABBE, se rebate hacia abajo el espejo y se cierra la abertura.

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