FUNDAMENTO TEORICO [1] CROMATOGRAFIA DE GASES La cromatografa de gases es una tcnica analtica utilizada en la separacin, identificacin y cuantificacin de los

componentes de una sustancia o mezcla. Se basa en la diferencia de velocidades de migracin de los componentes de una sustancia o mezcla, al ser arrastrados por un gas inerte a travs de una columna rellena de un material. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacciona con las molculas del analito, su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de la muestra en dos fases. Una fase es el lecho estacionario de extensa superficie empacada apretadamente dentro de una columna. Esta es la fase estacionaria y puede ser un slido o una delgada pelcula lquida que recubre al slido. La otra fase consiste en un gas o un lquido que percola sobre la fase estacionaria y alrededor de la misma. Esta fase se denomina fase mvil. En el caso de la cromatografa de gases, la fase mvil es un gas inerte, su separacin se basa en las diferencias en los puntos de ebullicin y la temperatura de la columna. La cromatografa de gases se emplea en gran escala en el anlisis de mezclas orgnicas complejas, como las que se encuentran comnmente en derivados del petrleo, aceites esenciales, perfumes, sabores, sustancias de origen biolgico, insecticidas, plaguicidas, pesticidas, cidos grasos, entre otros. Los componentes bsicos de un cromatgrafo de gases se muestran en la figura 1:

Figura 1

Gas Portador El gas portador debe conducir la muestra y sus componentes a travs de la columna y al detector. La seleccin del gas portador puede influir tanto en la separacin como en la velocidad y determina la seleccin del detector. Un gas de peso molecular elevado genera ms platos tericos, un ejemplo es el nitrgeno en comparacin con el helio. Sin embargo si se desea optimizar la velocidad del anlisis, es mejor escoger un gas portador ligero, como el helio o el hidrogeno, El helio permite anlisis ms rpidos y buena eficiencia. Sistema de Inyeccin de las Muestras En el sistema de inyeccin existen consideraciones prcticas en cuanto a los parmetros ms importantes que son: tamao de la muestra, temperatura del sistema de inyeccin, y velocidad de inyeccin. Columna En cromatografa de gases se usan dos tipos generales de columnas, las rellenas y las abiertas o capilares. Estas ltimas ms eficaces y rpidas. Detectores El papel del detector es el de indicar los momentos de emersin de los componentes y de proporcionar una indicacin cuantitativa de los mismos. La accin del detector se traduce en una seal elctrica, que posteriormente se amplificara e interpretara mediante un registrador grafico o un integrador, que pondrn de manifiesto los aspectos cualitativo y cuantitativo de dicha seal. Detector de Ionizacin de Llama El FID fue desarrollado en 1958 por McWilliam y Dewar en Australia y casi simultneamente por Harley, Nell y Pretorius en el sur de frica y rpidamente se convirti en el detector de eleccin en la instrumentacin comercial. El detector de ionizacin de llama es el detector ms extensamente utilizado, y por lo general uno de los ms aplicables en cromatografa de gases. En un quemador tal como se muestra en la figura 2, el efluente de la columna se mezcla con hidrogeno y con aire para luego encenderse elctricamente. La mayora de los compuestos orgnicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una llama de hidrogeno/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad a travs de la llama. Cuando se aplica una diferencia de potencial de unos pocos de cientos de voltios entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama, la corriente que resulta ( 10-12 A) se dirige para su medida hacia un amplificador operacional de alta impedancia. La ionizacin en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien establecido, aunque se observa que el nmero de iones que se produce es relativamente proporcional al nmero de tomos de carbono reducidos en la llama.

Figura 2

CALCULOS Cromatograma de la muestra analizada:

peak report PKNO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 TIME 5.043 5.079 5.118 6.159 6.404 8.423 8.563 8.585 9.202 AREA 133194 293561 868529 247885 88015 216264 44568 45864 40928

Las seales obtenidas para las sustancias 1, 2 y 3 se excluyen del anlisis puesto a que no existe una buena separacin de las seales, aunque se observa por el tiempo de retencin que entre estas seales se encuentra la del solvente, debido a una comparacin con el cromatograma del estndar para el solvente. Anlisis de las seales

Todas las soluciones estndares poseen una concentracin de 5uL por cada 5ml de solucin.

Anlisis cuantitativo:

Seal 4: PKNO TIME AREA conc ( analito/5ml solucin) 2.109 5.0 uL

4 estndar etanol Seal 5: PKNO

6.159 6.207

247885 587580

TIME

AREA

5 estndar benceno Seal 6 PKNO

6.404 6.386

88015 2064282

conc(uL analito/5ml solucin) 0.213 5.0

TIME

AREA

6 estndar 1-butanol

8.423 8.403

216264 887594

conc( analito/5ml solucin) 1.218 5.0

uL

Seal 7, 8 y 9: Debido a que estas tres seales son de una mezcla de xilenos(o-m-p), se determinara la concentracin de la mezcla de xilenos ya que el estndar se midi de la misma forma con una concentracin de 5uL/5ml solucion.

PKNO 7 estndar xileno 8 estndar xileno 9 estndar xileno

TIME 8.563 8.361 8.585 8.569 9.202 9.176

AREA 44568 196546 45864 870712 40928 393106

Calculo de la concentracin total de xileno: = 131360 =1460364 =5 = 0.45uL / 5ml solucin BIBLIOGRAFIA Pginas web: [1 ]http://recursosbiblioteca.utp.edu.co/tesisdigitales/texto/6371376R397.pdf Trabajo de grado, universidad tecnolgica de Pereira

Libros: Skoog. Holler .Crouch, Principios de anlisis instrumental; Mexico;CENGAGE learnig;sexta edicin; 2008, pgs. : 763-784