MINISTRIO DA EDUCAO UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN - UTFPR DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA TECNLOGO EM PROCESSOS AMBIENTAIS

Prtica no 12 __ Anlise Volumtrica Volumetria de Precipitao Materiais 2 erlenmeyer de 250mL 1 suporte universal 1 garra 1 bureta de 50 mL 1 pipeta volumtrica de 10 mL 1 pipeta graduada de 1 mL 1 vidro de relgio balana INTRODUO: Os processos mais importantes de precipitao da anlise volumtrica empregam o nitrato de prata como reagente (processos argentimtricos). As determinaes do ponto final, nas reaes, so principalmente: a) Formao de um precipitado colorido. b) Formao de um composto solvel colorido c) Utilizao de indicadores de adsoro. d) Mtodo turbidimtrico. Os mtodos utilizados na Argentimetria so: i) Mtodo de Mohr: um mtodo argentimtrico aplicvel determinao de cloreto (Cl-) e brometo (Br-). A soluo neutra titulada com AgNO3, em presena de K2CrO4 , que atua como indicador. Existem fatores importantes a serem considerados no mtodo de Mohr, so elas a concentrao do indicador e o pH da soluo. Se o pH da soluo for inferior a 6,5, a concentrao do on cromato de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, j no mais atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar, uma vez que este sal muito solvel em soluo cida. Por outro lado, o pH da soluo no deve ser superior a 10,5, porque ento precipita hidrxido de prata que posteriormente se decompem em Ag2O (ppt preto). ii) Mtodo de Volhard: um mtodo argentimtrico indireto; a soluo ntrica contendo o on prata titulada com tiocianato de amnio ou potssio, em presena de on Fe III, que adicionado na forma de soluo saturada de sulfato de amnio e ferro III. A forma mais simples de aplicao deste mtodo a determinao de Ag+ por meio da titulao com tiocianato. O mtodo aplicado a determinao de Cl-, Br- e I- em meio cido. A soluo ntrica contendo os halogenetos tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso de prata titulado com uma soluo de tiocianato. A vantagem com relao ao mtodo de Mohr, reside no fato de que a titulao tem lugar em meio cido, o que assegura um campo de aplicao mais amplo. Reagentes Soluo sensibilizada de K2CrO4 5% CaCO3 livre de cloretos HNO3 (conc.) AgNO3 0,1 mol/L Soluo padro de NaCl 0,1 mol/L AMOSTRA: Soluo de sal de cozinha (10 g/L)

OBJETIVO: Padronizar de uma soluo de AgNO3 para determinar o teor de NaCl no sal de cozinha. METODOLOGIA: 01) Padronizao de uma soluo 0,1 mol/L de nitrato de prata Mtodo de Mohr a) Para melhor perceber o ponto final da titulao, realizar uma prova em branco, utilizando um erlenmeyer de 250 mL contendo cerca de 100 mL de gua deionizada. b) Adicionar 0,4 mL da soluo sensibilizada de K2CrO4 5% e aproximadamente 0,2 g de CaCO3 livre de cloretos. c) Titular com a soluo de nitrato de prata a padronizar e anotar o volume gasto (este volume no ser empregado em nenhum clculo). d) Transferir uma alquota de 10 mL da soluo de NaCl 0,1 mol/L para um erlenmeyer de 250 mL com uma pipeta volumtrica. e) Juntar a soluo no erlenmeyer aproximadamente 100 mL de gua. f) Adicionar a esta soluo 0,4 mL de soluo sensibilizada de cromato de potssio 5%. g) Titular com soluo de nitrato de prata a padronizar, sob constante agitao at que uma gota modifique a cor para avermelhada. Esta titulao deve ser feita em soluo neutra (pH de 6,5 a 10,5), se a soluo for cida neutraliza-se com CaCO3 e se for bsica com HNO3, utilizar o papel tornassol como indicador. h) Anotar o volume gasto e repetir a operao com nova alquota de soluo de NaCl. i) Calcular o fator de correo da soluo de AgNO3. As reaes so: AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

02) Determinar a o grau de pureza do cloreto de sdio comercial Mtodo de Mohr a) Pipetar com pipeta volumtrica 10 mL de uma soluo de sal de cozinha, 10g/L, e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. b) Adicionar aproximadamente 100 mL de gua e 0,4 mL de soluo sensibilizada de K2CrO4 5%. c) Verificar e ajustar o pH e em seguida titular com soluo fatorada de AgNO3, at que uma gota mude a cor para vermelho. d) Anotar o volume gasto e realizar outra titulao com nova alquota de soluo de sal de cozinha. e) Anotar o volume gasto e calcular o teor de NaCl na soluo do sal de cozinha. Nota: O mtodo no deve ser utilizado para a determinao de cloretos de ctions que hidrolisam originando solues cidos, tais como cloreto de alumnio, ferro, zinco, etc. Alm disso no devem estar presentes ctions como Cu2+, Ni3+, Co2+, Ba2+ e Pb2+.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA: Vogel, A. I., Qumica Analtica Quantitativa, 5a edio, Ed. LTC, (1992). Assis, L. M, Apostila de Qumica Analtica Quantitativa.