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Pedologia e Geoqumica
2 Ano Licenciatura em Eng do Ambiente Docente: Orqudia Neves

Aula prtica n 1 Objectivo: Preparao fsica de amostras de solo

Aps a colheita, as amostras de solos devem ser preparadas antes de se submeterem a qualquer tipo de anlise fsico-qumica com vista sua caracterizao. Os objectivos da preparao fsica podem ser vrios: 1. facilitar o transporte e armazenamento das amostras; 2. separao dos constituinte e/ou remoo de constituintes indesejveis na amostra (ex: componente grosseira) 3. homogeneizar e reduzir a amostra de modo a que a poro a ser caracterizada ou enviada para uma anlise qumica seja representativa da totalidade do material amostrado, e 4. aumentar a rea superfcial das partculas que constituem a amostra, de modo a tornar mais efectiva a decomposio qumica. Na preparao fsica as amostras podem sofrer secagem, homogeneizao, quartilha, peneiramento e cominuio. O esquema geral de preparao fsica das amostras depende do objectivo do estudo e do tipo de anlises a que este vai ser submetido. A - Secagem O primeiro passo na preparao fsica das amostras slidas consiste na sua secagem. Os objectivos da secagem so: 1. facilitar o transporte e armanezamento das amostras; as amostras hmidas podem provocar a deteriorao e corroso dos recipientes onde so guardadas (sacos de plstico, de papel, etc), com consequente perda de material e possvel contaminao. 2. facilitar operaes posteriores (ex: a homogeneizao e cominuio de amostras hmidas pode levar perda das fraces mais finas, reduzindo a eficcia destes processos e obtendose no final uma amostra que no representativa da totalidade do material amostrado).

As amostras de solos devem ser secas, de preferncia, no campo, antes de serem empacotadas. Quando no possvel secar as amostras no campo, estas devem ser guardadas em sacos de plstico, bem fechados e secas imediatamente aps a sua chegada ao laboratrio. A secagem das amostras pode ser efectuada ao sol ou em estufas ventiladas (de preferncia por aspirao). A temperatura de secagem no deve ultrapassar os 50-60C (geralmente ronda os 35-40C), pois a temperatura mais elevada pode dar-se a perda de constituintes volteis, como por exemplo o mercrio, ou certos constituintes orgnicos. Repare-se, no entanto, que as amostras secas ao ar ou a baixas temperaturas contm ainda uma certa percentagem de gua (humidade), que tender a equilibrar-se com a humidade do ar, variando portanto de dia para dia. Estas variaes, contudo, no so muito elevadas. Dado que os resultados analticos se expressam geralmente em relao ao peso da amostra completamente seca (sem humidade), convm determinar o teor mdio de humidade nas amostras secas ao ar ou a baixa temperatura. B Homogeneizao As amostras se solo colhidas no campo tm um peso varivel, que pode ir at aos 2-3 kg ou mais. A partir de cada amostra necessrio obter uma pequena poro de algumas gramas, para ser caracterizada (amostra laboratorial). A pequena poro que necessria para anlise deve ser representativa da amostra total colhida no campo, tal como esta ltima deve ser representativa do local de amostragem. A representatividade da amostra laboratorial em relao amostra colhida no campo depende da preparao fsica a que as amostras so submetidas e nomeadamente da operao de homogeneizao e quartilha. A operao de homogeneizao ou de mistura deve ser realizada aps cada etapa de peneiramento ou cominuio. A homogeneizao das amostras pode ser feita manualmente ou em misturadores mecnicos. Para se misturar a amostra manualmente, coloca-se, por exemplo, um frasco de vidro bem fechado (o frasco deve estar apenas meio cheio) e faz-se rodar o frasco em vrias direces. A amostra pode ainda ser misturada em cima de um papel limpo, fazendo as partculas deslocarem-se de um lado para o outro, quando se levantam sucessivamente os vrios cantos do papel. A utilizao de misturadores mecnicos permite obter uma homogeneizao mais eficaz. C - Quartilha Quartilha processo de reduo da amostra a pequenas pores representativas da amostra inicial. Esta operao pode ser manual ou mecnica (fig. 1). A forma manual, mais generalizada, de quartear uma amostra consiste no seguinte:

- coloca-se a amostra em cima de um papel perfeitamente limpo, de modo que as partculas se disponham sob a forma de um cone; - com a ajuda de uma esptula e fazendo presso no vrtice do cone, tenta-se obter um cone truncado; - divide-se o cone truncado em partes iguais (geralmente 4, 8 ou outro nmero par); - retira-se metade das partes obtidas (uma sim, uma no), misturam-se e recomea-se o processo at se reduzir a amostra ao peso desejado. Este mtodo pode dar origem a erros considerveis, sobretudo se a amostra constituda por partculas de densidades muito diferentes. De facto as partculas mais densas tendem a rolar para a base do cone, no se distribuindo igualmente. Note-se que antes de se proceder ao quarteamento as amostras devem ser convenientemente homogeneizadas.

Figura 1 - Quartilha manual e aparelhos de quartilha mecnica.

D - Cominuio A cominuio ou fragmentao consiste na reduo da granulometria das partculas que constituem as amostras. Nos solos a cominuio aplica-se quando o mtodo analtico que se pretende utilizar exige amostras finamente pulverizadas. Os aparelhos utilizados na cominuio das amostras so vrios (fig. 2):

- Moinhos de discos, moinhos de bolas - O moinho de discos constitudo por uma panela de ao, revestida interiormente com gata e no interior da qual se introduzem dois discos (anis) concntricos, tambm de gata. A rotao e trepidao do dispositivo provoca a pulverizao da amostra, obtendo-se no final uma granulometria que pode ir, em alguns casos, at aos 60-70 m (1 = 10-3 mm). O moinho de bolas constitudo por uma panela em ao, revestida interiormente com gata (ou cermica especial) e na qual se introduzem bolas de gata ou cermica de diferentes dimetros. Tal como no moinho de discos, a rotao e trepidao de todo o dispositivo que provoca a pulverizao da amostra. A granulometria final da mesma ordem da indicada no caso anterior. - Moinhos e almofarizes de gata - utilizam-se quando se pretendem moer pequenas pores de amostra at granulometrias muito finas. So do tipo manual ou mecnico. Para que a moagem seja eficaz, sobretudo nos almofarizes mecnicos, a amostra deve j estar reduzida a partculas relativamente finas.

Figura 2 - Moinho de discos e de bolas.

E Crivagem ou Peneiramento As amostras de solos so constitudas por materiais de granulometria muito diversa, desde partculas muito grosseiras at mais finas. No material que constitui a poro mineral do solo podem ser encontrados desde fragmentos de rochas at partculas com dimenses extremamente reduzidas. H a considerar materiais grosseiros que tm mais de 2 mm de dimetro (tab. 2) e a terra fina (fraco que passa por um crivo com orifcios de 2 mm de dimetro), que todo o

resto, com excepo dos detritos orgnicos. A granulometria dos materiais a peneirar situa-se usualmente entre 4 mm e 0,038mm (38). A crivagem pode ser realizada por via hmida ou por via seca. Nestes mtodos pode-se utilizar peneiros ou crivos normalizados com vrias aberturas de malha (fig. 3). Existem muitas sries de peneiros, de fabrico diverso. Entre as sries mais comuns citam-se a ASTM, TYLER, AFNOR, DIN 4188: - srie AFNOR - srie da Association Franaise de Normalisation (designao dos peneiros: modulos AFNOR = 10 log () + 1). - srie ASTM - srie preconizada pelo American Society for Testing Material (designao dos peneiros: mesh = # = n de malhas por polegada (~2,54 cm) quadrada). - srie TYLER - srie da companhia americana Tyler (designao dos peneiros: mesh). - DIN 4188 - srie da norma alem DIN 4188 de 1957 (designao dos peneiros: dimetro da malha em ).
Medida mm 4 2 1 0,59 0,25 0,18 0,125 0,075 0,063 0,053 0,037 Medida mesh (#) 5 10 18 30 60 80 120 200 230 270 400

Figura 3 - Peneiros normalizados e correspondncia entre malhas em mm e mesh..

Por vezes as amostras so peneiradas apenas com um nico peneiro, analisando a fraco que passou atravs dele e rejeitando-se a fraco que nele ficou retida. Nos solos, mesmo quando se pretendem analisar todas as fraces em conjunto, as amostras so peneiradas com um peneiro de 2 mm, retendo-se para anlise a fraco denominada de terra fina. Quando se

diz que a fraco analisada foi a de - 80 mesh, isto significa que se rejeitou a fraco granulomtrica consttuida por partculas de dimetro igual ou superior a 80 mesh (180 ). Nos casos em que se pretende separar vrias fraces, peneira-se as amostras sucessivamente com crivos de malha cada vez mais apertada. Geralmente as vrias fraces so separadas simultaneamente num vibrador mecnico, com os peneiros dispostos em coluna, os de malha maior em cima e os de malha mais pequena em baixo (fig. 4). O peneiramento mais utilizada por via seca (fig. 4a), por ser mais fcil, embora a sua eficcia seja menor. O peneiramento por via hmida (fig. 4b) pode ser necessrio quando o material est na forma de suspenso ou quando estiver sob a forma de ps que adquirem agregao durante a crivagem.

(a)

(b) Figura 4 - Peneiramento por via seca (a) e por via hmida (b).

De acordo com o seu tamanho, as partculas podem ser classificadas em fraces granulomtricas, segundo as designaes apresentadas na Tabela 1. Nas anlises granulomtricas das partculas clsticas os resultados so expressos sob a forma de escalas de tamanhos de gro (dimetro, rea ou volume do gro). Muitas das escalas actualmente utilizadas baseiam-se no dimetro do gro. Por isso necessrio ter uma ideia do significado de dimetro em slidos irregulares, que o caso da maioria das partculas que constituem os materiais clsticos (solos, sedimentos fluviais,

lacustres ou marinhos). Se todas as partculas fossem esferas perfeitas a definio da sua granulometria, atravs do dimetro, seria simples. Mas, de facto, as partculas que constituem os materiais naturais raramente possuem uma forma regular. De acordo com Wadell (1932), a granulometria de uma partcula de forma irregular expressa-se melhor pelo seu volume, j que o volume independente da forma. O termo dimetro tem pois um significado definido somente em relao s esferas perfeitas. Quanto se trata de partculas irregulares o dimetro no deve ser entendido de acordo com o seu significado terico, mas como um termo relativo.
Tabela 1 Designao das fraces granulomtricas Designao Blocos Calhaus Pedras Pedras mdias Cascalho Saibro Areia grossa Areia fina Limo Argila > 20 cm 20 - 10 cm 10 - 5 cm 5 - 2 cm 2 cm - 5 mm 5 - 2 mm 2 - 0,2 mm 0,2 - 0,02 mm 0,02 - 0,002 mm < 0,002 mm

Note-se que em quase todas as escalas granulomtricas o ltimo termo, ou seja, o das partculas mais finas, recebe o nome de argila ou fraco argila no sentido granulomtrico (< 2 ) e no no sentido mineralgico. Se no primeiro caso a definio se baseia no dimetro das particulas, no segundo caso o termo argila designa um grupo de silicatos de alumnio hidratados (caulinite, ilite, montmorilonite, etc.), que se apresentam geralmente sob a forma de cristais de reduzidas dimenses. Assim, as argilas, no sentido mineralgico, podem ser includas na classe granulomtrica argilosa, mas o contrrio falso - pequenos gros de quartzo de dimenses inferiores a 2 no so argilas no sentido mineralgico. F Cuidados a ter durante a preparao fsica de amostras Durante as vrias fases de preparao fsica devem-se ter cuidados especiais para evitar a contaminao das amostras. As principais fontes de contaminao esto ligadas ao tipo de

material utilizado e sua limpeza. Alguns dos pontos a seguir enumerados podero evitar as contaminaes durante a preparao fsica das amostras: 1 - A secagem das amostras deve ser efectuada num local afastado da zona de cominuio e peneiramento. 2 - A cominuio e peneiramento devem ser realizados em locais bem arejados e bastante afastados do laboratrio de anlises qumicas. 3 - Se se supe que um determinado grupo de amostras tem concentraes elevadas de um dado elemento, elas devem ser preparadas separadamente das restantes. 4 - Os moinhos de discos, moinhos de bolas e almofarises de gata devem ser lavados com gua e secos aps cada operao. Se os resultados no satisfazem, devem ser limpos com areia quartzosa ou ento mergulhados em HCl diluido (a quente) e em seguida lavados com gua desmineralizada e secos. 5 - Os peneiros (de ao inoxidvel ou de nylon) devem ser limpos, aps cada operao, com ar comprimido e uma escova de pelo duro (de preferncia no metlico). Ao fim de cada dia de trabalho os peneiros devem ser lavados e secos. No se devem utilizar peneiros com solda, pois estes so uma fonte de contaminao. 7 - No se devem peneirar ou pulverizar (triturar) simultneamente amostras diferentes no mesmo local.

Objectivo: Determinar o teor de humidade do solo

A quantidade de gua que o solo contm e a energia com que a mesma retida so factores de importncia primordial para o desenvolvimento das plantas e para o comportamento fsico do solo. A humidade do solo usualmente entendida como a gua que o solo pode perder quando submetido a uma secagem em estufa a 105 3 C, at atingir peso constante. Nestas condies, solos de textura muito fina podem ainda conter uma aprecivel quantidade de gua; por outro lado, alguns constituintes orgnicos tero provavelmente sido oxidados e decompostos. Deste modo, a perda de peso do solo por secagem quela temperatura pode no se dever exclusivamente evaporao de gua. A gua est igualmente presente na estrutura cristalina dos constituintes minerais e nos constituintes orgnicos do solo, sendo em alguns casos necessrias temperaturas muito elevadas para a remover. A maior parte dessa gua gua de constituio e no considerada como gua

do solo, mas nem sempre fcil distinguir claramente entre essa gua e aquela que est mais firmemente ligada aos constituintes do solo. Quando se guardam amostras previamente secas ao ar ou a 35-40C, o seu teor de humidade tende a equilibrar-se com o vapor de gua existente na atmosfera. A humidade das amostras variar com a humidade relativa da atmosfera e tambm com a textura e composio do solo. Neste caso a sua determinao tem interesse para padronizar os dados analticos subsquentes, que devero exprimir-se em relao massa do solo seco. A pequena variao diria do teor de humidade das amostras pode, na maioria dos casos, desprezar-se. A determinao da percentagem de gua da terra seca ao ar d-nos ainda informao sobre valores da gua higroscpica (H2O -- gua adsorvida superfcie das partculas slidas do solo) A determinao do teor do solo em gua num dado momento faz-se preferencialmente em amostras de terra total ou em amostras de terra fina . Todavia se a determinao incidir apenas sobre a fraco terra fina e o solo contiver quantidade aprecivel de elementos grosseiros, impe-se fazer a sua correco antes de utilizar tal valor em qualquer clculo que interesse totalidade da massa de solo, dado que os elementos grosseiros "diluem" o efeito da terra fina por no contribuirem significativamenmte para a reteno de gua no solo. O teor de humidade do solo (teor do solo em gua) pode exprimir-se pela percentagem do peso de gua em relao ao peso do solo seco: Procedimento analtico: - Secar um cadinho na estufa a 105 3C durante duas horas. Colocar o cadinho num, exsicador e esperar que arrefea. - Pesar o cadinho, colocar cerca de 5g de terra fina e pesar o cadinho+mostra ( 0,001g). - Voltar a colocar na estufa a 105 3C. Aps 24 horas colocar num excicador. Pesar cadinho+solo seco (considera-se que a amostra est seca quando pesagens consecutivas, intervaladas de 4 em 4 horas, acusam peso constante). -Clculos: teor de humidade (%) = 100 (m1-m2) /m2 m1 - massa de solo hmido m2 - massa de solo seco

Esta determinao faz-se aps a preparao fsica das amostras (homogeneizao, quartilha).

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Aula prtica n 1:
Exerccios:
1 - Elabore um organigrama que ilustre e identifique os vrios processos a que a amostra inicial de solo (2-3 kg), tem de ser submetida para obter uma amostra laboratorial (100g). 2 - Calcule a % de humidade dos solos S2 e S5 com base nos seguintes dados:
Amostra Cadinho (g) Peso amostra (g) Cadinho+amostra (g) Peso final (g) Humidade

S2 S2 S5 S5

26,9888 27,2260 30,4835 27,5549

5,0001 5,0000 5,0001 5,0007

31,9889 32,2260 35,4836 32,5556

31,9615 32,2039 35,4190 32,4953