TITULO: TOMA DE MUESTRAS Y CROMATOGRAFIA DE GAS NATURAL

1.

OBJETIVO

El objetivo de este mtodo es describir el sistema de toma de muestras representativas de gas natural para poder determinar sus componentes. 2. ALCANCE

Este mtodo slo ser aplicable a la toma de muestras de gas natural siempre que se halle en estado no licuado. 3. 3.1 DESCRIPCION Equipo de medida y ensayos

Exceptuando el material especfico que puede utilizarse para determinaciones especiales, los recipientes en que se recojan las muestras debern ser de vidrio o metlicos y tendrn que cumplir los siguientes requisitos:

Que la absorcin ejercida por sus paredes sea mnima sobre cualquiera de los componentes presentes en la muestra de gas. Debern poderse cerrar y sellar hermticamente. Inertes qumicamente e impermeables a todos los gases.

Normalmente se utilizan recipientes de acero inoxidable 316 provistos de manmetro y vlvulas de precisin en la entrada y salida, con unin de acople rpido en la entrada. 3.2 Realizacin del ensayo Preparacin del material: Todo el material que se use para la toma de muestras deber estar desengrasado, limpio y seco.

Toma de muestras: Se consideran dos sistemas de muestras: a) b) Toma de muestras "in situ" con cilindros de toma de muestras de gas. Lnea de transporte de gas conectada al cromatgrafo.

Siempre que se pueda, se deber efectuar la toma de muestras por el sistema de "Lnea de transporte de gas", ya que nos dar un tiempo menor del intervalo toma de muestra - anlisis, lo que se reflejar en unos mejores resultados analticos.
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Cuando se tome la muestra de gas con cilindros se deber tener en cuenta que el volumen de la muestra estar en funcin del nmero de ensayos y determinaciones que se pretendan realizar.

El objeto fundamental es conseguir que la porcin de gas natural a tomar sea representativa, pero dado que la toma de muestras presenta variedad de situaciones diferentes, en todos aquellos casos en que sea posible, se fijarn las condiciones ms apropiadas.

Cuando las muestras se tomen con cilindros, stas debern estar perfectamente limpias y secas. Los puntos de muestreo situados en las lneas de gas debern estar provistos de una unin de acople rpido para poder acoplar los cilindros de toma de muestra.

La toma de muestra se efectuar de la manera siguiente:

a) Acoplar el cilindro a la lnea de gas. b) Abrir la vlvula de entrada de gas al cilindro. c) Cuando la presin del gas en el cilindro iguale a la de la lnea de gas, abrir la vlvula de salida
de gas del cilindro.

d) Esperar unos segundos para que el gas efecte un buen barrido en el interior del cilindro y
cerrar la vlvula de salida de gas del cilindro. e) Repetir las operaciones "c" y "d" tres veces como mnimo. Cuando la presin del gas en el cilindro sea la misma que la de la lnea, se cerrar la vlvula de entrada de gas al cilindro.

f)

g) Desacoplar el cilindro de la lnea de gas.

Obtenida la muestra se etiquetar para su perfecta identificacin. Cuando las muestras se obtengan a travs de la lnea de transporte de gas conectada al cromatgrafo de gases, se tendr en cuenta: 1. Las lneas de transporte de gas deben ser tuberas de acero inoxidable de 6 a 8 mm de dimetro exterior, uniendo los tramos de tubera por soldadura. 2. Las lneas debern ir provistas de manmetro y manoreductor para poder regular la presin de gas antes de su entrada al cromatgrafo de gases. 3. Antes de su unin con el cromatgrafo deber instalarse una T en la lnea de transporte para purgar la lnea.

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4.

OBSERVACIONES

Siempre que las tomas de muestras "in situ" se realicen en un lugar cerrado debern tomarse las medidas de seguridad pertinentes, teniendo especial precaucin de no fumar en el momento de efectuar la toma de muestras. 5. CILINDRO TOMA DE MUESTRAS Estos cilindros se fabrican de tubos sin costura con paredes ms gruesas en la zona de la rosca, que impiden la expansin al instalar las vlvulas. Extremos totalmente conformados que maximizan la resistencia y eliminan posibles caminos de fuga. Pulido interior con arena para eliminar imperfecciones superficiales y partculas extraas.

Cilindro de acero utilizado comnmente para la toma de muestras de Gas Natural

6. CROMATOGRAFIA DE GAS La cromatografa gaseosa es un mtodo de separacin en el cual los componentes de una mezcla se reparten entre dos fases: la fase estacionaria (lquida), que posee una superficie de exposicin muy grande y la otra, la fase mvil, que es un gas que circula en contacto con la fase estacionaria. La muestra se vaporiza en el sistema de inyeccin y es transportada por la fase mvil gaseosa (gas
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carrier) a travs de la columna. El reparto o particin de los componentes de la muestra con la fase estacionaria, se basa en sus diferentes solubilidades en esta fase a una temperatura dada. Por lo tanto, los componentes de la mezcla (solutos o analitos) se separan entre s en base a sus presiones de vapor relativas y de acuerdo a sus afinidades con la fase estacionaria. Este tipo de proceso cromatogrfico se denomina elucin. Los principales componentes en un sistema de cromatografa gaseosa son: la fuente de gas portador, el sistema de inyeccin, el horno que contiene la columna, el detector y el sistema de registro e integracin. 6.1. Descripcin del Cromatografo de gases Un cromatgrafo de gases consiste en varios mdulos bsicos ensamblados para: 1) Proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase mvil), 2) Permitir la introduccin de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, 3) Contener la longitud apropiada de fase estacionaria, 4) Mantener la columna a la temperatura apropiada (o la secuencia del programa de temperatura), 5) Detectar los componentes de la muestra conforme efluyen de la columna, y 6) Proveer una seal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente.

Jeringa de inyeccin

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Esquema de un Cromatgrafo de Gases En resumen, un Cromatgrafo de gases funciona de la siguiente forma: un gas inerte fluye en forma continua desde un cilindro de gas a travs del inyector, la columna y el detector. La velocidad de flujo del gas carrier se controla para asegurar tiempos de retencin reproductibles y minimizar las variaciones y ruidos en el detector. La muestra se inyecta (normalmente con una microjeringa) en el inyector que se encuentra a alta temperatura donde se vaporiza y es transportada a la columna, en general de 15 a 30 m de largo, cubierta en la parte interior por un film de un lquido de alto punto de ebullicin (la fase estacionaria). La muestra se reparte entre la fase mvil y la estacionaria de modo de que los componentes individuales se separen en base a su solubilidad relativa en la fase lquida y sus presiones de vapor relativas. Luego de la columna, el gas carrier y la muestra pasan a travs de un detector, donde se mide la cantidad de cada componente y se genera una seal elctrica. Esta seal se transmite a un sistema de registro e integracin, el cual genera un cromatograma que representa un registro del anlisis. En la

mayor parte de los casos, el sistema integra automticamente el rea de cada pico, realiza los clculos e imprime un reporte con los resultados cuantitativos y los tiempos de retencin.

6.2 Que se determina con un cromatografo

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Se utiliza para determinar: 1. Los porcentajes de componentes individuales del gas natural 2. El valor calorfico (BTU) 3. La densidad relativa 4. La compresibilidad y 5. Los valores del numero Wobbe, (PCS/densidad)

Moderno cromatografo de gases

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Cilindros para toma de muestras

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7. RECOMENDACIONES PARA LA TOMA DE MUESTRA SEGURA Directiva de equipos a presin porttiles (TPED) La Directiva de Equipos a Presin Porttiles (TPED) proporciona los requisitos en relacin al diseo, fabricacin y ensayos de recipientes y accesorios a presin, incluyendo a los cilindros de toma de muestra y discos de ruptura. La intencin de la directiva es ofrecer un nivel consistente de seguridad en los productos de los pases de la Unin Europea. Proteccin de exceso de presin Los cilindros con gas comprimido deben estar dotados con equipos de alivio de presin de acuerdo a las regulaciones DOT (Departamento de Transporte) de los EEUU, y a CGA (Canadian Gas Association) S-1.1. La normativa CGA ofrece una lista de equipos que pueden ser utilizados con gases especficos. Tambin contiene informacin sobre otros tipos de dispositivos de alivio de presin. Asegrese de utilizar el dispositivo de alivio de presin adecuado para el gas en uso. El llenado correcto del cilindro y de acuerdo a las especificaciones DOT u otras regulaciones locales, es crtico para evitar el exceso de presin. Discos de ruptura

Los discos de ruptura protegen a los cilindros de toma de muestra de excesos de presin, venteando el contenido de los mismos a la atmsfera. El disco de ruptura est soldado a un cuerpo que se rosca a una vlvula o una te. El cierre del disco de ruptura se efecta mediante una junta trica. Se puede sustituir fcilmente sin desmontar la vlvula o la te del cilindro.

Disco de Ruptura

Tes para discos de ruptura

Precauciones sobre los discos de ruptura.

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1. No utilice discos de ruptura en lugares donde el escape del contenido del cilindro a la atmsfera pueda ser peligroso. La ruptura del disco deja escapar los gases al ambiente por medio de seis orificios radiales en el cuerpo. El alivio de la presin es inmediato y el gas escapa a alta velocidad, acompaado de un fuerte ruido. 2. Observe la presin de rotura. (sta est marcada en la cara final del disco de ruptura, segn requisitos del CGA S-1.1) 3. Asegrese de que la mxima presin de rotura no es mayor que la presin de prueba del cilindro. 4. Asegrese de que la mnima presin de rotura es al menos, un 40 % mayor que la presin de llenado del cilindro. 5. Inspeccione peridicamente los discos de ruptura. Su capacidad se deteriora con el tiempo debido a la temperatura, la corrosin y la fatiga. Los impulsos, ciclos de presin/vaco, el calor, los fluidos y los entornos corrosivos pueden reducir la presin de rotura del disco. 6. No use estos discos de ruptura para proteger recipientes de volmenes mayores de 11 355 cm3 (3 galones) para gases comprimidos, 5677 cm3 (1,5 galones) para gases licuados. 7. Disponga de algn medio adecuado para aislar el cilindro del sistema y evitar problemas, en el caso de que el disco de ruptura reviente mientras se est tomando la muestra. 8. En cilindros que contengan gases licuados, pequeos incrementos de la temperatura durante el transporte o almacenamiento pueden provocar la expansin del lquido y el vaciado del cilindro a travs del disco de ruptura. Consulte las regulaciones locales y otras directrices apropiadas para conocer los lmites seguros de llenado en su aplicacin especfica. Tapones de proteccin

Protegen a las vlvulas de posibles daos. Los tapones se acoplan a un cuello roscado adaptado a la bveda del cilindro. Son de acero recubierto y estn disponibles para usar con cilindros de 2250 y 3785 cm3 (1 gal). Se pueden utilizar slo con vlvulas en ngulo. Para pedirlos, aada C a la referencia del cilindro. Ejemplo: 304L-HDF8-2250C

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Tapones para rosca y tapones para racor

Los tapones para rosca o racor protegen los racores Swagelok y las roscas NPT de las vlvulas durante el transporte de los cilindros. Para ampliar la informacin, contacte con su representante autorizado de Swagelok.

Asa

Este accesorio ofrece una forma cmoda y segura de transportar los cilindros de toma de muestra. Es de acero inoxidable 304 y est disponible para usar con cilindros de 400 cm3 y superiores, as como con cilindros de 300 cm3 con rango de 344 bar (5000 psig). Para pedir un cilindro de toma de muestra con asa montada en fbrica, aada una H como sufijo a la referencia del mismo. Ejemplo: 304L-HDF4-300H

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Componentes bsicos de un Cromatgrafo de gases.

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