UNICAMP INSTITUTO DE QUMICA DEPARTAMENTO DE QUMICA ANALTICA

PED - PROGRAMA ESTGIO DOCENTE

RELATRIO DO ESTAGIRIO
Auxiliar Didtico: Milena Pinotti Segato Email: milena_segato@yahoo.com.br Disciplina: Qumica II - QA213 1 Semestre 2008 Curso: Engenharia de Alimentos - noturno Departamento responsvel: Departamento de Qumica Analtica Orientador da Tese: Profa. Dra. Isabel C. S. F. Jardim Tcnico responsvel: Gustavo Nmero de alunos: 43 alunos Carga horria semestral da disciplina: 90 horas aula Carga didtica assumida pelo estagirio: 6 horas aula semanais Supervisor: Prof. Dr. Dosil Pereira de Jesus Campinas, 15 de julho de 2008 1

Qumica Analtica Qualitativa

A composio de uma substncia pode ser determinada por anlises qualitativa e quantitativa. A anlise qualitativa determina as espcies presentes na amostra enquanto a anlise quantitativa determina a quantidade destas espcies. A anlise qualitativa inclui um grande nmero de diferentes procedimentos dentre os mtodos modernos, tais como espectrogrficos, cromatogrficos e nucleares, os quais permitem a identificao de constituintes da amostra. Por outro lado, existem mtodos mais antigos que fazem uso apenas de reaes qumicas realizadas em tubos de ensaios, as quais permitem identificar as espcies presentes na amostra baseando-se no produto da reao. Este produto pode ser um precipitado, um composto colorido ou envolver a formao de um gs. Basicamente, este tipo de procedimento utilizado para a identificao de espcies inorgnicas que em soluo formam ons. A presena de ctions e nions na amostra feita de forma independente, isto existe uma rota de anlise para os ctions e para os nions. No caso da determinao de ctions em uma amostra, a anlise qualitativa realizada em uma seqncia pr-definida de reaes qumica, sendo esta seqncia conhecida como marcha analtica. Os ctions so divididos em cinco grupos, porm nesta disciplina iremos trabalhar somente com os ctions do grupo I (Na+, K+ e NH4+) e grupo II (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+). No caso dos nions no existe uma seqncia de anlise, assim as reaes so feitas de forma individual. Para demonstrar como isto feito, nesta disciplina iremos trabalhar apenas com cinco nions Cl-, NO3-, NO2- CO32-, SO42-. O procedimento em aula de laboratrio envolver inicialmente a realizao da identificao de ctions e nions em misturas preparadas pelos prprios alunos para compreender como realizada a anlise qualitativa. Posteriormente, cada aluno receber uma amostra desconhecida na qual ser realizada a identificao dos seus constituintes. Sero utilizados nas aulas experimentais os diagramas que esto nas prximas pginas apenas para facilitar o trabalho em laboratrio, mas isto no exclui a necessidade da leitura da bibliografia indicada. 2

E1- ANLISE QUALITATIVA DE CTIONS DO GRUPO I

Ctions do Grupo I (Na +, K +, NH 4+)

Na
+

K+
Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo HCl conc . KCl Slido Cobaltonitrilo 3 gotas sol. KCl 3 got. HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrito

+ NH4

Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo HCl conc . NaCl Slido

Base Forte Cobaltonitrilo 3 gotas sol. NH4Cl 3 gotas sol. NH4 Cl Tornassol Vermelho Tornassol Vermelho 3 got. HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 8 got. NaOH 4 M 6 got. Cobaltonitrito Aquecimento
ppt amarelo

Chama Amarela

Chama Violeta

ppt amarelo

Tornassol azul

Reaes : 3K + + [Co(NO 2 )63- ]

3NH4+ + [Co(NO 2 )63- ] NH 4 + + OH
-

K 3 [Co(NO 2) 6] (s) (NH4)3 [Co(NO 2) 6] (s) NH 3 + H 2O

Mistura de Ctions do Grupo I (Na +, K+, NH 4+)

+ Na+, K + NH4 ,

NH 4 + positivo? Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo em HCl Amostra Slida Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo em HCl Amostra Slida Vidro de Cobalto Base Forte Tornassol Vermelho 8 got. NaOH 4 M Aquecimento Sim Base Forte Tornassol Vermelho 8 got. NaOH 4 M

No

Chama Amarela

Chama Violeta

Tornassol Azul Aquecimento

Cobaltonitrilo Neutralizar a sol. com HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrito

Na + , Positivo

K +, Indicativo

NH 4 +, Positivo

Azul Tornassol Vermelho Cobaltonitrilo Neutralizar a sol. com HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrito

ppt Amarelo

K +, Positivo

ppt Amarelo

K +, Positivo

E1-ANLISE QUALITATIVA DE NIONS

nios Cl-, SO42-, CO32-, NO2-, NO3Clons Prata 5 gotas NaCl 0,2M 3 gotas de HNO3 6M 5 gotas AgNO3 0,2M

SO4 2-

NO2 -

NO3 Sulfato Ferroso 5 gotas NaNO3 0,2 M 3 gotas H2 SO4 2 M 5 gotas FeSO4 0,2 M Tubo a 45 0 inclinao Escorrer pela parede 5 gotas H2 SO4 conc

CO3 2Hidrxido de Brio Tubo A 5 gotas Na 2 CO 3 0,2 M 6 gotas de HCl 2 M Tubo B Ba(OH)2 sat Aquecer o Tubo A

ons Brio 5 gotas Na 2 SO4 0,2 M 3 gotas HCl 6 M 2 gotas BaCl 2 0,2 M

Sulfato Ferroso 5 gotas NaNO2 0,2 M 3gotas H 2 SO4 2 M 5 gotas FeSO4 0,2 M

ppt Branco

ppt Branco

Soluo Marrom-esverdeada Anel Marrom Pelcula Branca no Tubo B

Cloreto
Ag+ + ClAgCl
(s bra nco )

Sulfato
Ba2+ + SO42BaSO4
(s branco)

Nitrito
Fe 2+ + NO 2- + 2H + Fe 2+ + NO Fe 3+ + NO + H2O [Fe(NO)]2+ (mar rom-esve rdeado )

Nitrato
3Fe2+ + NO3- + 4H + Fe 2+ + NO [Fe(NO)]2+ + SO42 3Fe3+ + NO + 2H 2O [Fe(NO)]2+ [Fe(NO)]SO4

Carbonato
CO32- + 2H+ CO2 + 2OHCO32- + 2Ba2+ H 2CO3 CO32- + H 2O BaCO3( s bran co) CO2 + H 2O

E2-ANLISE QUALITATIVA CTIONS DO GRUPO II

Mistura de Ctions do Grupo II (Mg 2+, Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+ )

Amostra Slida 10 gotas de H 2 O

5 gotas de HCl 6 M gotas de NH 4OH 6M sob agitao at meio bsico

Aquecer

15 gotas de (NH 4)2CO3 1,5 M agitar Precipitao incompleta

Aquecer t=5 min

Centrifugar

Testar se a precipitao foi completa gotas de (NH 4)2 CO3

Lquido Sobrenadante Precipitado

2 gotas HCl 6 M 3 gotas NaH2PO4 0,3 M NH4 OH 6 M

Ppt Branco Forma de estrela (MgNH 4 PO 4.6H2O) Magnsio positivo Centrifugar

Lavar com gua Quente

Desprezar o lquido Sobrenadante

Precipitado

HAc 6 M at dissoluo
Soluo

5 gotas NaAc 6 M 10 gotas K2Cr 2O7 0,2 M Precipitao incompleta

Centrifugar

Testar se a precipitao foi completa gotas de K 2Cr2O 7

Ppt amarelo (BaCrO 4 ) Brio positivo

Sobrenadante

3 gotas NH4 OH 6 M 10 gotas (NH4) 2SO4 2,5 M

Aquecer a ebulio

Precipitao incompleta
Centrifugar

3 gotas de (NH4) 2C 2O4 0,25 M Testar se a precipitao foi completa gotas de (NH 4)2 SO4

Ppt Branco (SrSO 4 ) Estrncio positivo

Sobrenadante

Ppt Branco (CaC 2 O4 ) Clcio Positivo

E3-ANLISE QUALITATIVA. CTIONS (GRUPOS I e II) e NIONS

Mistura de Ctions do Grupo I e II. nions (Extrato com Soda)

AMOSTRA SLIDA. ( Na , K , NH4 , Mg , Ca2+, Sr2+ , Ba2, Cl-, SO42-, CO32-, NO2-, NO3- )
+ + + 2+

Na+
Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo HCl conc. NaCl Slido

K+
Teste de Chama Fio Ni/Cr Limpo HCl conc. KCl Slido Chama Violeta Indicativo

Bquer de 100 mL 1 ponta de esptula da amostra 3 pontas de esptulas de Na2CO3 20 a 25 ml de gua destilada Fever por 10 a 20 mim Decantar e filtrar utilizando papel de filtro precipitado filtrado K+, Cl-, SO 42-, NO2-, NO3-

Chama Amarela

Tubo de Ensaio 8 gotas NaOH 4 M Tornassol Vermelho

CO 32Hidrxido de Brio Tubo A 6 gotas de HCl 2 M Tubo B Ba(OH) 2 sat Aquecer o Tubo A

CaCO3, BaCO3, MgCO3, SrCO3,

Aquecimento Banho Maria Tornassol azul amnia positivo Aquecimento Banho Maria

Cobaltonitrilo
Neutralizar a sol. com HAc 3 M 3 got. NaAc 3M 6 got. Cobaltonitrilo

TESTAR OS NIONS (Cl-, SO4-2, NO2-, NO3-)

Pelcula Branca no Tubo B

ppt Amarelo

K+, Positivo
Tornassol

azul

Vermelho Cobaltonitrilo
Neutralizar a sol. com HAc 3 M 3 got. NaAc 3 M 6 got. Cobaltonitrilo

ppt Amarelo K indicativo

+

TESTAR CTIONS DO GRUPO II (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba 2)

Resultados
Nos experimentos de qumica analtica qualitativa, a maioria dos alunos identificou corretamente os ctions e nions presentes na amostra. Os trs experimentos foram concludos dentro do tempo previsto para cada aula.

Concluso e observaes
Durante a realizao dos experimentos E1, E2 e E3 no foram observados problemas em relao aos procedimentos descritos na apostila, portanto, no foi necessria nenhuma alterao nos mesmos.

Resduos
Nos experimentos E1, E2 e E3 os testes foram feitos em tubo de ensaio, desta maneira, a quantidade de resduo gerado nestes trs experimentos foi pequena, e tratam-se, em grande parte, de sais de metais alcalinos e alcalinoterrosos.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Introduo Semimicroanlise Qualitativa, 3a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1990.

E4- USO DA BALANA ANALTICA. CALIBRAO DA PIPETA

1. Uso da Balana 1 Coloque o recipiente no centro do prato da balana. Tare 2 o recipiente a receber a amostra. Coloque a amostra no recipiente e anote a massa. Calcule a massa resultante

Observaes: 1. Voc pode encontrar mais informaes sobre Balanas nas referncias bibliogrficas (especialmente Baccan et al, Qumica Analtica Quantitativa Elementar). Leia esse material, principalmente a respeito de balanas eletrnicas, que sero usadas nesta disciplina. 2. Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em seu prato. A balana eletrnica que voc usar no curso faz isso automaticamente, selecionando o boto TARE. 2. Calibrao da Pipeta (procedimento individual) a) Verifique o tempo de escoamento 3 de sua pipeta volumtrica de 15 mL (Deve ser aproximadamente 15 a 20 s. Se estiver fora desta faixa, providencie a troca ou ajuste). b) Durante o acerto do tempo de escoamento, verifique se na sala de balanas j foi colocado um bquer de 1 L contendo gua destilada com um termmetro mergulhado, para que a gua entre em equilbrio trmico com o ambiente 4. c) Lave sua pipeta com soluo de detergente cuidadosamente, enxge vrias vezes com gua da torneira e duas a trs vezes com gua destilada. Faa o teste do filme homogneo de lquido 5 na parede interna da pipeta. d) Zere a balana analtica com um erlenmeyer de 100 mL SECO. e) Pipete convenientemente 6 a gua em equilbrio trmico com o ambiente, transfira-a 7 para o erlenmeyer, o qual deve ser pesado depois desta operao. Anote a massa de gua escoada pela pipeta. f) Aps anotar a massa de gua, zere novamente a balana. 8

g) Repita o procedimento em e) e f) mais 2 vezes. No necessrio descartar a gua contida no erlenmeyer entre as pesagens. h) Mea a temperatura da gua usada na calibrao e verifique o valor tabelado de sua densidade em funo da temperatura 8. Se necessrio, interpole os valores da densidade. i) Conhecendo-se a massa de gua escoada e sua densidade na temperatura da experincia, para cada massa de gua calcule o volume correspondente a partir da equao:

d =

m V

(d = densidade, m = massa, V = volume)

j) Calcule o volume mdio da pipeta usando as 3 medidas efetuadas. k) Caso o desvio da mdia seja maior que 0,02 mL, repita os itens d) at f) mais 2 vezes. l) Utilizando o teste Q, verifique se um (ou mais valores) deve ser excludo. Calcule o volume mdio da pipeta com as medidas obtidas. m) Apresente o volume mdio da sua pipeta V e a estimativa do desvio padro s, usando o formato (V s) mL. Exemplo: (14,85 0,06) mL. n) Faa uma identificao na sua pipeta 9. Observaes: 3. O tempo de escoamento para sua pipeta de transferncia deve ser tal que o escoamento livre do lquido esteja entre 15 e 20 s. H normas que definem o tempo adequado para pipetas de diferentes volumes*. Se o escoamento for muito rpido trocar a pipeta. Se for muito lento, torna-se necessrio aumentlo, lixando levemente a ponta, at que o tempo requerido seja obtido. 4. O ato de se pesar um objeto cuja temperatura seja diferente da do ambiente provoca um erro significativo na medida. O equilbrio trmico atingido se, de tempos em tempos, a medida de temperatura da gua no variar. Erros devidos a diferenas de temperatura tm sua principal origem nas correntes de conveco que se formam dentro da balana no momento da pesagem.
*

Norma ASTM E-969. Standard Specification for Glass Volumetric (Transfer) Pipets, Ed. ASTM International: West Conshohocken, 2003

5. As marcas de volume em qualquer aparelho volumtrico so feitas pelo fabricante com um nvel de limpeza rigoroso. Este nvel deve ser mantido no laboratrio. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de lquido. Poeira ou leo rompe este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma indicao de uma superfcie "suja". 6 (a). O lquido levado at a pipeta atravs da aplicao de um vcuo reduzido. A boca nunca deve ser usada para suco, j que h possibilidade de ingerir acidentalmente o lquido que est sendo pipetado. Ao invs da boca, deve-se usar uma pra de borracha (ou pipetador de segurana) ou um tubo de borracha conectado trompa de vcuo. 6 (b) A superfcie de um lquido confinado num tubo estreito exibe uma curvatura marcante, chamada menisco. Para lquidos transparentes, comum utilizar a parte inferior do menisco como ponto de referncia na calibrao e no uso de qualquer equipamento volumtrico. Ao se ler volumes, seu olho deve estar no nvel da superfcie do lquido para assim evitar erros devido paralaxe. 7. Para esta transferncia, preencha cuidadosamente a pipeta com um volume um pouco acima da marca de calibrao. Rapidamente, substitua a pra por seu dedo indicador, interrompendo a liberao da gua. Certifique-se que no h bolhas de ar, incline um pouco a pipeta e enxugue sua parede externa com papel absorvente. Toque a ponta da pipeta na parede interna de um frasco (no o erlenmeyer para onde a alquota vai ser transferida) e, vagarosamente, deixe que o lquido escorra, dando uma ligeira folga na presso exercida por seu dedo indicador, at que o menisco alcance exatamente a marca de calibrao da pipeta. S ento transfira a alquota para o erlenmeyer. Descanse a ponta da pipeta por mais alguns segundos (~10 s) aps a gua ter sido toda transferida. Finalmente, retire a pipeta com um movimento de rotao para remover qualquer gota aderida na ponta. O pequeno volume de gua retida na ponta de uma pipeta volumtrica nunca deve ser soprado para ser liberado. 8. A tabela de densidade da gua em funo da temperatura pode ser encontrada no Apndice 2 da referncia no item 1 das observaes. Poder estar disponvel no laboratrio. 10

9. A sua pipeta deve estar devidamente identificada, pois ela ser utilizada nos experimentos subseqentes. No esquea, portanto, de anotar o volume mdio dela em algum lugar adequado.

Resultados
Neste experimento, os alunos receberam instrues sobre o uso da balana analtica e calibraram as pipetas volumtricas que foram utilizadas ao longo do semestre.

Concluso e observaes
No foram observados problemas em relao ao procedimento descrito na apostila, portanto, no foi necessria nenhuma alterao.

Resduos
A nica substncia utilizada neste experimento foi a gua, portanto, no foram gerados resduos que necessitam de tratamento.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995.

11

E5-DETERMINAO DE CLCIO EM LEITE EM P PRECIPITAO COM OXALATO

Preparo da Amostra e tara do Cadinho de Gooch a) Lave sob vcuo, utilizando kitassato e trompa de vcuo, e MARQUE um cadinho de vidro sinterizado ou placa porosa ou Gooch. Seque-os a 110C por pelo menos 2 horas (deixe esfri-lo em dessecador antes de pesar). Pese-o (TARAR o cadinho). b) Em uma cpsula de porcelana (tamanho mdio, dimetro aproximado 6 cm e devidamente marcadas) pese 10 gramas da amostra (leite em p) em balana analtica anotando a massa at a ltima casa. c) Leve a cpsula mufla e aquea a 250 0C com a porta entre aberta at no haver mais desprendimento de fumos branco (aproximadamente 30 mim). d) Feche a porta da mufla e eleve a sua temperatura at 550 0C mantendo a amostra sob aquecimento por 10 h. e) Desligue a mufla, e quando a temperatura desta for inferior a 400 0C abra a porta. Retire a amostra quando a temperatura for inferior a 100 0C. f) Transfira quantitativamente o material contido na cpsula lavando com pequenas pores de gua destilada (aproximadamente 3 pores de 5 mL) para um bquer de 600 mL (cada amostra deve ser transferida para um bquer). g) Junte 15 mL de cido clordrico 1:1 (v/v) e aquea (aproximadamente entre 70 a 80 0C) por alguns minutos em chapa de aquecimento. h) Adicione mais 200 mL de gua destilada, 50 mL da soluo 40 g/L de oxalato de amnio e 3 gotas de vermelho de metila. i) Aquea a mistura at 80 0C (no deixando entrar em ebulio). Com auxlio de uma baqueta agite a mistura e adicione lentamente (gota-a-gota) soluo de amnia 1:1 (V/V) at a viragem do indicador de vermelho para amarelo (aproximadamente 15 mL). j) Retire a mistura do aquecimento deixando em repouso por 1 hora. Aps este perodo, e estando a soluo a temperatura ambiente, Transfira 12

quantitativamente o precipitado para um cadinho de Gooch, previamente tarado. l) Lave o precipitado com pequenas pores (5 mL) de soluo 0,1% de oxalato de amnio. Seque o precipitado no vcuo (alguns minutos) e posteriormente em estufa a 110 0C por duas horas. m) Retire da estufa diretamente para um dissecador e aps atingir a temperatura ambiente, pese o cadinho em balana analtica anotando o valor da massa at a ltima casa. n) calcule a quantidade de clcio conforme o padro adotado pelo fabricante no rtulo do produto (mg de clcio /20g da amostra). Encontre o erro em relao ao valor nominal.

Resultados
Tara do cadinho de Gooch: m1 = 44,8752 g m2 = 45,7308 g Amostra de leite em p: mA1 = 10,0038 g mA2 = 10,0104 g Pesagem do cadinho de Gooch contendo o precipipitado de oxalato de clcio monohidratado: m1+P1 = 45,2154 g mP1 = m1+P1 m1 = 0,3402 g (oxalato de clcio monohidratado CaC2O4.H2O) Quantidade de clcio no leite: 274,5 mg de Ca2+ em 26 g de leite em p. m2+P2 = 46,0713 g mP2 = m2+P2 m2 = 0,3405 g (oxalato de clcio monohidratado CaC2O4.H2O) Quantidade de clcio no leite: 274,5 mg de Ca2+ em 26 g de leite em p.

13

Concluso e observaes
Neste experimento, alguns alunos tiveram problemas durante a filtrao e lavagem do precipitado, ocorrendo a passagem do mesmo pelos poros da placa sinterizada. Este problema pode ter ocorrido porque alguns alunos adicionaram o reagente precipitante (oxalato de amnio) rapidamente soluo, o que gerou um precipitado com ncleo pequenos, difceis de serem filtrados. Ou ainda, porque alguns cadinhos de Gooch estavam danificados, apresentando caminhos preferenciais de filtrao, por onde ocorreu a passagem do precipitado.

Resduos
O resduo gerado neste experimento formado principalmente por sais de amnio, com pH em torno de 8,0. A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 300 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006.

14

E6- VOLUMETRIA - OBSERVAES GERAIS

Providencie a limpeza adequada de sua bureta. Para lavagem interna,

#

pode-se usar soluo de alcoolato . Neste caso, preencha a bureta, inclusive a parte posterior torneira, esvaziando-a cerca de 2 minutos depois. Enxge abundantemente com gua de torneira para depois usar gua destilada. Em alguns casos, recomendvel lavar com soluo diluda de HCl para neutralizar eventual resduo de NaOH na bureta. Quando a bureta no est muito suja, o uso de detergente suficiente. Em seguida, enxge com gua corrente e, posteriormente, gua destilada. Manipule a bureta com cuidado! Torneiras com mbolo de vidro esmerilhado devem ser lubrificadas com

graxa ou pasta de bureta, que no deve ser colocada em excesso. Desmonte a torneira para lubrificar. Aps a limpeza, lave a bureta com um pequeno volume da soluo que

ser utilizada (inclusive a parte posterior torneira) e descarte esse volume de lavagem. Verifique se no h vazamento. NUNCA INICIE UMA TITULAO SE A BURETA ESTIVER VAZANDO. Proceda adequadamente para eliminar o vazamento. Preencha a bureta com a soluo que ser utilizada, inclusive a parte

posterior torneira. Verifique se no h bolhas. Se houver, remova-as. Acerte o volume no ponto zero pela parte inferior do menisco para solues transparentes; para solues fortemente coloridas, considere pela parte superior. No caso de titulao de solues, retire uma alquota da AMOSTRA usando a PIPETA VOLUMTRICA previamente

HOMOGENEIZADA

calibrada e transfira para um erlenmeyer. No caso de titulao de amostra slida, a massa recomendada deve ser

medida em BALANA ANALTICA, usando um vidro de relgio ou o prprio

Soluo de alcoolato : 40 g de NaOH + 40 mL de H2O + 1000 mL de etanol

15

erlenmeyer. Junte gua para dissoluo do slido, quando este j estiver no erlenmeyer. COLOQUE o indicador quando for recomendado. Em alguns casos

necessrio colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao. Comece a adio da soluo da bureta no erlenmeyer de forma lenta e

contnua. Mantenha a agitao, observando, cuidadosamente, o aspecto do material no erlenmeyer. Interrompa a adio de soluo quando ocorrer a VIRAGEM do indicador.

Este o PONTO FINAL da titulao. Anote o VOLUME DO PONTO FINAL com preciso adequada. Calcule a concentrao do analito (na unidade solicitada), seguindo a

proporo estequiomtrica da reao. No calcule mdia dos dados. Calcule o resultado mdio. Todas as titulaes devem ser feitas em triplicata. Quando o resultado de

uma replicata for discrepante dos outros dois, uma quarta replicata deve ser feita e o dado discrepante rejeitado.

E6- VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO PRIMEIRA PARTE

1. Preparo da soluo 0,1 mol L-1 de NaOH a) Pese 4,2 g de NaOH (pastilhas) num vidro de relgio ou bquer pequeno. O NaOH uma substncia alcalina e, portanto, pode reagir com materiais feitos de vidro, evite que a pesagem seja muito demorada. b) Dissolva as pastilhas de NaOH em gua destilada fervida, completando o volume para 1000 mL. No necessrio usar balo volumtrico c) Homogeneze bem a soluo e transfira para um frasco de plstico limpo e seco. d) Feche o frasco e rotule-o. Observaes 16

- NaOH slido CORROSIVO (cuidado ao manuse-lo !!!) - gua destilada fervida usada para minimizar a quantidade de CO2 dissolvido. - Massa e volume so aproximados porque a soluo ser posteriormente padronizada, isto , ter sua concentrao exata determinada. - A soluo de NaOH deve ser armazenada em frasco plstico porque o NaOH ataca o vidro (NaOH reage com os silicatos que constituem o vidro)

2. Padronizao da soluo 0,1 mol L-1 de NaOH com biftalato de potssio, KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g). a) Use biftalato de potssio previamente seco em estufa a 110C por uma a duas horas. b) Pese exatamente entre 0,23 e 0,27 g de biftalato diretamente num erlenmeyer seco, anotando o valor at a quarta casa decimal. c) Adicione cerca de 15 mL de gua destilada e agite at a dissoluo completa do sal. No comece a titulao antes da dissoluo completa do sal. d) Junte duas gotas de soluo de fenolftalena. e) Certifique-se que a bureta esteja limpa e lavada com soluo de NaOH e sem vazamento antes de preench-la com a soluo que ser usada na titulao. Preencha com a soluo e verifique se no h bolhas (se houver, remova-as!). Acerte o volume no zero. f) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador. g) Comece a adio da soluo de NaOH no erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com gua destilada (com auxlio de uma pisseta) e continue a adio de NaOH. h) O aparecimento de uma leve colorao rosada na soluo do erlenmeyer, que persista por mais de 30 segundos, indica o final da

17

titulao. Anote o volume da soluo de NaOH consumido. Esse volume ser usado no clculo da concentrao. i) O procedimento deve ser feito em triplicata por aluno.

Observaes - Fique atento a vazamentos e bolhas. No prossiga a titulao nesses casos. - No adicione mais indicador que o recomendado. Isso causar erro no volume de ponto final. Reflita sobre isso. - No adicione soluo padronizada de NaOH em excesso, tornando o titulado intensamente rosa. A viragem um tom levemente rseo!

3. Comparao de indicadores para titulaes de HCl e HAc (cido actico) com soluo padronizada de NaOH. Sero testados os seguintes indicadores: fenolftalena (viragem: incolor a rseo) e alaranjado de metila (viragem: laranja a amarelo). Faa trs titulaes, segundo o procedimento abaixo, com cada indicador e para cada cido.

a) Pipete uma alquota de 15 mL (pipeta volumtrica) de soluo 0,10 mol L1

de cido clordrico e transfira para um erlenmeyer.

b) Junte DUAS GOTAS de soluo de fenolftalena. c) Titule com a soluo de NaOH padronizada at a viragem do indicador. d) Calcule a concentrao do cido em mol L-1. e) Repita o procedimento substituindo o indicador em b) pela soluo de alaranjado de metila. f) Repita os itens anteriores para a soluo 0,10 mol L-1 de cido actico.

18

Com base nas suas observaes, selecione o indicador a ser usado nas titulaes das amostras a seguir.

4. Determinao de cido actico em vinagre. a) Complete o volume de cada amostra nos bales com gua destilada e homogeneze as solues. b) Retire uma alquota de 15 mL da soluo da amostra homogeneizada usando pipeta volumtrica e transfira para o erlenmeyer. c) Junte duas gotas do indicador que voc determinou como o mais adequado na parte anterior do experimento. d) Prossiga, como no procedimento anterior, a titulao com a soluo de NaOH padronizada. f) O procedimento deve ser feito pelo menos em triplicata g) Calcule a porcentagem de cido actico no vinagre (g/100ml).

Resultados
Padronizao da soluo de NaOH com biftalato de potssio (MM = 204,23 g.mol-1): 1) mbiftalato = 0,2693 g VNaOH = 12,2 mL Molaridade NaOH = 0,108 mol.L-1 2) mbiftalato = 0,2533 g VNaOH = 11,7 mL Molaridade NaOH = 0,106 mol.L-1 Molaridade Mdia NaOH = 0,107 mol.L-1 Determinao de cido actico em vinagre: (15 mL de vinagre em balo de 100 mL alquota de 15 mL para titulao) 1)VNaOH = 14, 8 mL 19

2)VNaOH = 15,1 mL 3)VNaOH = 15,0 mL Vmdio = 14, 97 mL NHAc = NNaOH CHAc x 15 mL = 0,107 x 14,97 mL CHAc (balo) = 0,107 mol.L-1 CHAc (vinagre) = (100 mL x 0,107 mol.L-1)/15 mL CHAc (vinagre) = 0,72 mol.L-1 de HAc no vinagre. (MMHAc = 60,05 g.mol-1) 43,24 g de HAc em 1000 mL de vinagre

Concluso e observaes
No foram observados problemas durante a execuo do experimento, portanto, no foram necessrias alteraes da apostila.

Resduos
O resduo gerado neste experimento a soluo resultante da neutralizao entre a base NaOH e os cidos HCl e actico, com pH em torno de 7,0 8,0. A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 400 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981

20

D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006.

E6- VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO SEGUNDA PARTE

1. Preparo da Soluo 0,1 mol L-1 de HCl a) Transfira cuidadosamente cerca de 9 mL de HCl concentrado para um bquer de 1000 mL contendo cerca de 100 mL de gua destilada. Homogeneze a soluo e complete o volume com gua destilada. b) Transfira a soluo obtida para um frasco limpo, seco e rotulado. Observaes - Cuidado ao manusear HCl concentrado! - HCl concentrado no padro primrio. Trata-se de uma soluo saturada de HCl com cerca de 36 % em massa de HCl e densidade 1,18 g mL-1. 2. Padronizao do HCl 0,1 mol L-1 com carbonato de sdio (1 mol = 105,99 g). a) Pese diretamente em um erlenmeyer entre 0,10 g e 0,12 g de Na2CO3 previamente seco em mufla a 270 - 300 C por 1 hora, anotando a massa at a quarta casa decimal. b) Adicione cerca de 15 mL de gua destilada ao sal e agite at a dissoluo completa. No comece a titulao antes do carbonato estar totalmente dissolvido. c) Junte 2 gotas de verde de bromocresol. A soluo ficar azul. d) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualizao da viragem do indicador. e) Comece a adio da soluo de HCl no erlenmeyer, sob agitao. Se ficar soluo de HCl nas paredes do erlenmeyer, lave com gua destilada com auxlio de uma pisseta e continue a adio de HCl. f) Proceda cuidadosamente a adio de HCl at que a soluo se torne esverdeada.

21

g) Neste ponto, interrompa a adio de HCl e ferva a soluo por 2 min para eliminar CO2. A colorao dever voltar a cor azul. (Caso isto no ocorra, o procedimento dever ser reiniciado com uma nova alquota). h) Reinicie a adio de HCl at o aparecimento da colorao verde. Anote o volume de soluo de HCl consumido para o clculo da concentrao. i) O procedimento dever ser feito em triplicata. Observaes Na titulao de carbonato de sdio devem ocorrer 2 protonaes: CO32- + H3O+ HCO3- + H3O+ HCO3- + H2O H2O + CO2 + H2O

Porm, o CO2 na soluo leva ao estabelecimento do equilbrio abaixo: 2 H2O + CO2 H2CO3 HCO3- + H3O+

Isto representa a viragem do indicador verde de bromocresol com a adio de um volume de HCl menor que o necessrio para reagir com todo Na2CO3. Para evitar isso, deve-se aquecer a soluo para favorecer a eliminao do CO2. Quando isto ocorre, o verde de bromocresol retoma a cor azul. A no reverso da cor indica excesso de cido adicionado. Prosseguindo a adio de cido aps a eliminao de CO2, protona-se totalmente o carbonato e o verde de bromocresol assume colorao verde definitiva. 3. Comparao de indicadores para titulaes de NH3 e NaOH com soluo padronizada de HCl. Sero testados os seguintes indicadores: fenolftalena (viragem: rseo a incolor) e verde de bromocresol (viragem: azul a verde). Faa duas titulaes, segundo o procedimento abaixo, com cada indicador. a) Pipete uma alquota de 15 mL (pipeta volumtrica) de soluo 0,10 mol L-1 de NaOH e transfira para um erlenmeyer. b) Junte DUAS GOTAS de soluo de fenolftalena. c) Titule com a soluo de HCl padronizada at a viragem do indicador. d) Calcule a concentrao da base em mol L-1. 22

e) Repita o procedimento substituindo o indicador em b) pela soluo de verde de bromocresol. f) Repita os itens anteriores para a soluo 0,10 mol L-1 de NH3. Com base em suas observaes, selecione o indicador a ser usado nas titulaes da amostra a seguir

4. Determinao da concentrao de NH3 na soluo-amostra. a) Receba uma balo volumtrico de 100 mL contendo uma amostra de amnia com teor desconhecido. Complete o volume da amostra com gua destilada e homogeneze cuidadosamente a soluo. b) Retire uma alquota de 15 mL da amostra usando pipeta volumtrica previamente calibrada e transfira para o erlenmeyer. c) Junte duas gotas do indicador que voc determinou como o mais adequado na parte anterior da prtica de hoje. d) Prossiga at a viragem do indicador. e) O procedimento dever ser feito em triplicata. f) Calcule a concentrao de amnia em mol L-1.

Resultados
Padronizao da soluo de HCl com carbonato de sdio

(MM = 105,99 g.mol-1): 1) mcarbonato = 0,1080 g VHCl = 17,5 mL Molaridade HCl = 0,1166 mol.L-1 2) mcarbonato = 0,1077 g VHCl = 17,5 mL Molaridade HCl = 0,1161 mol.L-1 Molaridade Mdia HCl = 0,1164 mol.L-1 Determinao de amnia na soluo-amostra: 23

(25 mL da soluo concentrada de NH3 em balo de 100 mL alquota de 15 mL para titulao) 1)VHCl = 16,2 mL 2)VHCl = 16,1 mL 3)VHCl = 16,2 mL Vmdio = 16,17 mL NHCl = NNH3 CNH3 x 15 mL = 0,1164 x 16,17 mL CNH3 (balo) = 0,1255 mol.L-1

Concluso e observaes
No foram observados problemas durante a execuo do experimento, portanto, no foram necessrias alteraes da apostila.

Resduos
O resduo gerado neste experimento a soluo resultante da neutralizao entre a amnia e os cidos HCl e actico, com pH em torno de 7,0 5,0. A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 400 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006.

24

E7-VOLUMETRIA DE PRECIPITAO DETERMINAO DO TEOR DE CLORETO DE SDIO NO SAL DE COZINHA

Preparo da amostra a. Triture aproximadamente 10 g de amostra em um almofariz e transfira para um pesa-filtro limpo e seco.
b. c.

Leve a amostra para a estufa a 120 0C para eliminar a humidade. Retire a amostra da estufa e coloque o pesa-filtro em um dessecador. Quando o pesa-filtro estiver temperatura ambiente tampe-o e o mantenha dentro do dessecador.

Mtodo de Mohr a. Em um erlenmeyer de 250 ml pese uma quantidade entre 0,100 a 0,140 g da amostra (sal de cozinha) em balana analtica anotando o valor da massa at a ltima casa. b. Adicione 20 mL de gua destilada e dissolva a amostra completamente. c. Junte 0,5 mL de soluo 5% m/v de K2CrO4 (indicador). d. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a deteco do ponto final. e. Comece a titulao, adicionando soluo padro de AgNO3 0,10000 mol L-1 ao erlenmeyer, sob agitao constante. No interrompa a adio do titulante e evite deixar gotas de soluo ou partculas do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com gua destilada. f. Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENO: o ponto final da titulao est prximo! g. O aparecimento de uma LEVE colorao avermelhada no precipitado, persistindo por mais de 30 s indica o final da titulao. Anote o volume consumido da soluo de AgNO3. h. O procedimento deve ser feito pelo menos em triplicata. i. Calcule o teor de cloreto de sdio na amostra (g/100g) Observaes 25

No espere todo precipitado adquirir colorao avermelhada. Neste

caso, o ponto final j passou! Considere o volume no qual o precipitado adquire colorao levemente rosada. Mtodo de Fajans a. Em um erlenmeyer de 250 ml pese uma quantidade entre 0,1 a 0,14 g da amostra em balana analtica anotando o valor da massa at a ltima casa. b. Adicione 20 mL de gua destilada e dissolva a amostra completamente. c. Junte 8 mL de soluo de dextrina 1% m/v e 8 gotas de uma soluo de fluorescena 0,1% (m/v). d. Comece a titulao, adicionando soluo padro de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitao constante. No interrompa a adio do titulante e evite deixar gotas de soluo ou partculas do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com gua destilada. e. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a deteco do ponto final. f. Quando a soluo mudar de colorao, anote o volume da soluo de AgNO3 consumido. g. O procedimento deve ser feito pelo menos em triplicata h. Calcule o teor de cloreto de sdio na amostra (g/100g)

Resultados
Mtodo de Mohr 1) msal = 0,1259 g VAgNO3 = 20,4 mL CAgNO3 = 0,1024 mol.L-1 Teor de NaCl no sal de cozinha: 97,11 % 2) msal = 0,1069 g VAgNO3 = 17,6 mL CAgNO3 = 0,1024 mol.L-1

26

Teor de NaCl no sal de cozinha: 98,60 % 3) msal = 0,1107 g VAgNO3 = 18,0 mL CAgNO3 = 0,1024 mol.L-1 Teor de NaCl no sal de cozinha: 97,40 % Teor mdio de NaCl no sal de cozinha: 97,70 % Mtodo de Fajans 1) msal = 0,1067 g VAgNO3 = 17,5 mL CAgNO3 = 0,1024 mol.L-1 Teor de NaCl no sal de cozinha: 98,20 % 2) msal = 0,1017 g VAgNO3 = 16,4 mL CAgNO3 = 0,1024 mol.L-1 Teor de NaCl no sal de cozinha: 96,60 % 3) msal = 0,1109 g VAgNO3 = 18,1 mL CAgNO3 = 0,1024 mol.L-1 Teor de NaCl no sal de cozinha: 97,77 % Teor mdio de NaCl no sal de cozinha: 97,52 %

27

Concluso e observaes
No foram observados problemas durante a execuo do experimento, portanto, no foram necessrias alteraes da apostila.

Resduos
O resduo gerado neste experimento foi cloreto de prata. A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 300 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006.

E8-VOLUMETRIA DE COMPLEXAO
1. Preparo da soluo de EDTA 0,015 mol L-1 a) Numa balana analtica, pese a massa necessria do sal sdico de EDTA (Na2H2Y.2H2O) seco em estufa a 70-80 C por 2 horas para preparar uma soluo de EDTA na concentrao indicada. Anote o valor da massa at a quarta casa decimal. b) Com auxlio de um funil analtico transfira cuidadosamente o sal para um balo volumtrico de 1000 mL, complete o volume do balco com gua destilada e agite at dissoluo do sal. c) Calcule a concentrao exata da soluo a partir da massa utilizada.

28

2. Titulao de soluo de Ca2+ 0,02 mol L-1 com EDTA 0,015 mol L-1 a) Transfira uma alquota de 15 mL (pipeta volumtrica) da soluo de clcio para um erlenmeyer de 250 mL e adicione 25 mL de gua destilada. b) Adicione 10 mL de soluo tampo (pH = 10). c) Junte uma ponta de esptula do indicador Erio T *. d) Titule, adicionando a soluo de EDTA ,at que o titulado passe de vermelho para azul. e) Considere esse valor para realizar os clculos. f) O procedimento deve ser feito em duplicata. Calcule a concentrao mdia de clcio na amostra, em mol L-1. 3. Estudo de interferncias em titulao de Ca2+ com EDTA A. Titulao sem ajuste de pH a) Usando pipeta volumtrica, retire uma alquota de 15 mL de soluo de clcio e transfira para um erlenmeyer e adicione 25 mL de gua destilada. b) Junte uma (NO MAIS QUE UMA!!!) ponta de esptula de indicador Erio T. No adicione tampo. Observe o aspecto da soluo. Voc acha que esta soluo titulvel? c) Adicione (com bureta) um volume de soluo de EDTA aproximadamente igual ao usado nas titulaes da Parte 1. Adicione 10 mL de tampo. O que voc observa? Qual a sua concluso?

B. Titulao com adio de metal interferente (Mg2+) titulao)

(Faa somente uma

a) Transfira uma alquota de 15 mL (pipeta volumtrica) de soluo de clcio para um erlenmeyer, juntando 2,5 mL de soluo de magnsio 0,02 mol L-1 e 10 mL de gua destilada (use a proveta!). b) Junte 10 mL de soluo tampo pH = 10 e uma ponta de esptula de indicador Erio T.

Mistura slida de 1 g do indicador em 100 g de NaCl

29

c) Titule, adicionando a soluo de EDTA, at que a soluo passe de vermelho para azul. d) Calcule a concentrao em Ca2+ e compare com o resultado da parte 1. Explique os resultados obtidos. 4. Titulao da amostra gua mineral e vinho branco 4.1 Amostra gua mineral a) Transfira uma alquota de 100 mL (bureta de 100 mL) da amostra de gua mineral para uma erlenmeyer 250 mL. b) Adicione 10 mL de soluo tampo (pH = 10). c) Junte uma ponta de esptula do indicador Erio T *. d) Titule, adicionando a soluo de EDTA, at que o titulado passe de vermelho para azul. e) O procedimento deve ser feito em triplicata. f) Calcule a concentrao total de magnsio e clcio na amostra representando o valor como mg Ca L-1. 4.2 Amostra de vinho branco a) Transfira uma alquota de 15 mL (pipeta volumtrica) de vinho branco para uma erlenmeyer 250 mL. Adicionar 25 mL de gua destilada. b) Adicione 10 mL de soluo tampo (pH = 10). c) Junte uma ponta de esptula do indicador Erio T *. d) Titule, adicionando a soluo de EDTA, at que o titulado passe de marromavermelhado para verde (apesar de ser o mesmo indicador, Erio T, a alterao das cores observado anteriormente devido a cor do vinho que em meio alcalino pode variar entre um amarelo para castanho influenciando a cor do indicador). e) O procedimento deve ser feito em triplicata.
*

Mistura slida de 1 g do indicador em 100 g de NaCl

30

f) Calcule a concentrao clcio na amostra como mg Ca L-1.

Resultados
1) Titulao de uma soluo de clcio 0,02 mol L-1 com a soluo de EDTA V1 = 14,1 mL V2 = 13,9 Ml 2) Estudo de interferncias na titulao de Ca2+ com EDTA A. Titulao sem ajuste do pH Soluo incolor sem a adio do tampo. Aps adio de 14 mL de EDTA e adio de 10 mL de tampo pH 10, a soluo tornou-se azul. B.Titulao com adio de metal interferente (Mg2+) V1 = 19,6 mL V2 = 19,6 mL 3) Titulao das amostras de gua mineral e de vinho branco 3.1) gua mineral (100 mL de gua mineral) V1 = 3,2 mL V2 = 3,3 mL V3 = 3,2 mL Concentrao de Ca2+ (mais Mg2+) na gua mineral = 26,4 mg de Ca/L 3.2) Vinho Branco (15 mL de vinho branco) V1 = 3,5 mL V2 = 3,5 mL V3 = 3,5 mL

31

Concentrao de Ca2+ (mais Mg2+) no vinho branco = 190,4 mg de Ca/L

Concluso e observaes
Da forma como estava descrito no procedimento original, os volumes gastos nas titulaes das amostras de gua mineral e vinho branco ficaram abaixo de 50 % do volume da bureta (resultados apresentados a seguir), portanto, foi necessrio alterar a concentrao da soluo de EDTA de 0,020 mol L -1 para 0,015 mol L-1. E tambm foi alterado de 5 mL para 2,5 mL o volume de soluo de Mg2+ adicionada no estudo com metal interferente.

Resduos
O resduo gerado neste experimento foram os sais de EDTA com Ca 2+ e Mg2+, na presena do indicador Erio-T. A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 750 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006.

32

E9-VOLUMETRIA DE XIDO-REDUCO: PERMANGANOMETRIA

1. Padronizao da soluo 0,02 mol L-1 de permanganato de potssio (KMnO4). PADRONIZAO EM TRIPLICATA POR ALUNO

a) Pese, num bquer pequeno e em balana analtica, entre 0,090 g e 0,100 g de oxalato de sdio (Na2C2O4) seco em estufa a 120C por 2 h. Anote a massa at a quarta casa decimal. b) Transfira quantitativamente, evitando qualquer perda, para um erlenmeyer de 250 mL (se necessrio, use gua destilada de uma pisseta para ajudar na transferncia). c) Adicione gua destilada at ~ 50 mL e dissolva cuidadosamente. Em seguida, adicione 10 mL de H2SO4 1:8 v/v. d) Aquea cuidadosamente em chapa at ~ 90C. USE CULOS DE PROTEO. CUIDADO: Se o aquecimento for muito rpido ou a chapa estiver muito quente, a soluo poder entrar repentinamente em ebulio e respingar. No use termmetro!! e) Titule com a soluo de KMnO4 (a reao inicial lenta). No deixe a temperatura da soluo cair abaixo de ~ 60C. No use termmetro!! f) O ponto final detectado pelo aparecimento de leve cor rsea, persistente por 30 s. g) Calcule a concentrao da soluo de permanganato em mol L-1.

2. Determinao de Perxido de Hidrognio em gua Oxigenada. gua oxigenada lquida (10 volumes) a) Anote o lote e a marca da amostra de gua oxigenada. b) Retire uma alquota de 15 mL de gua oxigenada com PIPETA VOLUMTRICA. Transfira para um balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua destilada. Homogeneze a soluo. 33

c) Transfira uma alquota de 15 mL da soluo da gua oxigenada para um erlenmeyer. d) Adicione ~ 50 mL de gua destilada e 20 mL de H2SO4 1:8 v / v. e) Titule com a soluo padronizada de KMnO4. f) O ponto final detectado pelo aparecimento de uma leve cor rsea, persistente por 30 s. g) Calcule a concentrao de perxido de hidrognio em g L-1 e em "Volumes".

gua oxigenada cremosa (20 volumes) d 1,2 g/cm3 a) Para esta amostra, dilua 4 g (pesados em balana analtica) em balo volumtrico de 100 mL. Repita o procedimento descrito de c - g.

Observao: Acompanhe atentamente as instrues em aula para eventuais adaptaes deste procedimento.

Resultados
1) Padronizao da soluo 0,02 mol L-1 de permanganato de potssio (KMnO4). Pesagem do oxalato de sdio: m1 = 0,0958 g m2 = 0,0972 g m3 = 0,0955 g Titulao da soluo de oxalato, em meio cido, quente: V1 = 14,1 mL V2 = 14,2 mL V3 = 14,1 mL Clculo da concentrao da soluo de permanganato de potssio C1 = 0,0203 mol L-1 34

C2 = 0,0204 mol L-1 C3 = 0,0202 mol L-1 C = 0,0203 mol L1 2) Determinao de Perxido de Hidrognio em gua Oxigenada 2.1) gua oxigenada lquida (10 volumes) Mudana no procedimento: b) Transferir 15 mL de gua oxigenada com pipeta volumtrica para um balo volumtrico de 200 mL (ao invs de 100 mL). (No houve alterao nas demais etapas do procedimento) Resultado da titulao da amostra de gua destilada com a soluo padronizada de KMnO4 V1 = 18,2 mL V2 = 18,2 mL V3 = 18,4 mL 2.2) gua oxigenada cremosa (20 volumes) - d = 1,2 g cm-3 Mudana no procedimento: a) Diluir 4 g (ao invs de 5 g) de gua oxigenada cremosa em um balo volumtrico de 100 mL. (No houve alterao nas demais etapas do procedimento) Resultado da titulao da amostra de gua destilada com a soluo padronizada de KMnO4 V1 = 20,5 mL V2 = 20,3 mL V3 = 20,5 mL

Concluso e observaes
Durante o teste do experimento, foram observadas algumas falhas e assim foram feitas algumas mudanas no procedimento original, como esto destacadas acima.

35

Resduos
Os resduos gerados neste experimento contem mangans (II). A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 750 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006.

E10-VOLUMETRIA DE XIDO-REDUCO: IODOMETRIA

1) Preparo de soluo 0,0007 mol L-1 de iodato de potssio (1000 mL para cada grupo) a) Pese, em uma balana analtica entre 0,15 e 0,17 g de iodato de potssio seco em estufa a 110 0C por 2 horas. b) Transfira a massa para um balo de 1000 mL complete com gua destilada e agite at a dissoluo total do sal. c) Atravs da massa calcule a concentrao exata da soluo de iodato de potssio 2) Determinao de cido ascrbico em suco de fruta. a) Transfira, com pipeta volumtrica, uma alquota de 15 mL de suco para um erlenmeyer de 250 mL. b) Adicione 100 mL de gua destilada, 1 g de iodeto de potssio, 10 mL de cido actico glacial (CAPELA) e 3 mL de soluo de amido 1 %. c) Titule a mistura com a soluo de iodato de potssio at que a soluo adquira uma colorao roxo-amarronzada. 36

d) Calcule a quantidade de cido ascrbico conforme o padro adotado pelo fabricante no rtulo do produto (mg de cido ascrbico/335 mL de suco). Encontre o erro em relao ao valor nominal.

Resultados
1) Preparo de soluo 0,0007 mol L-1 de iodato de potssio (1000 mL para cada grupo) Mudanas no procedimento a) Pese, em balana analtica, entre 0,15 e 0,17 g de iodato de potssio, previamente seco em estufa a 110 C por 2 horas. b) Transfira a massa para um balo de 1000 mL, complete com gua destilada e agite at a dissoluo completa do sal. c) A partir da massa, calcule a concentrao exata da soluo de iodato de potssio. Pesagem do iodato de potssio: m = 0,1575 g MMiodato = 214,0 g mol-1 C = m/(MM x V) = 7,36 x 10-4 mol L-1 2) Determinao de cido ascrbico em suco de fruta. a) Transfira, com pipeta volumtrica, uma alquota de 15 mL de suco para um erlenmeyer de 250 mL. b) Adicione 100 mL de gua destilada, 1 g de iodeto de potssio, 10 mL de cido actico glacial (CAPELA) e 3 mL de soluo de amido 1 %. c) Titule a mistura com a soluo de iodato de potssio at que a soluo adquira uma colorao roxo-amarronzada. d) Calcule a quantidade de cido ascrbico conforme o padro adotado pelo fabricante no rtulo do produto (mg de cido ascrbico/335 mL de suco). Encontre o erro em relao ao valor nominal. V1 = 11,9 mL 37

V2 = 11,9 mL V3 = 11,8 mL V4 = 12,0 mL Clculos: 1 mol iodato reage com 5 mols de iodeto formando 3 mols de I2 1 mol de I2 reage com 1 mol de cido ascrbico 3 n(iodato) = n(cido ascrbio) 3 Ciodato x Vtit = Cc.ascrbico x Vc.ascrbico Cc.ascrbico = 1,75 x 10-3 mol L-1 MMac.ascrbico = 176 g/mol 1,75 x 10-3 mol 0,308 g Informao do rtulo: 130 mg de cido Ascrbico em 335 mL de suco. Resultado experimental: 103 mg de cido Ascrbico em 335 mL de suco. Erro: 20,77 %

Concluso e observaes
O procedimento original deste experimento emprega amostra de refresco em p, no entanto, devido heterogeneidade da amostra de refresco, os resultados apresentaram estimativa de desvio padro bastante elevada. No novo procedimento, empregou-se o suco de fruta sabor goiaba da marca Del Valle, que foi escolhido por apresentar grande quantidade de cido ascrbico em sua composio. O experimento foi executado com xito, com pequena dificuldade na observao da viragem do indicador, que pode ser devido colorao levemente rosada do suco. Sugere-se que seja feito um teste com o suco de laranja ou abacaxi, da mesma marca, pois estes tambm apresentam grande quantidade de cido ascrbico, e a colorao talvez no interfira muito na observao da viragem do indicador.

38

Resduos
Os resduos gerados neste experimento contm iodo. A quantidade de resduo, por aluno, de aproximadamente 400 mL.

Bibliografia
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 2a edio, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Anlise Qumica Quantitativa, 4a edio, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1981 D. A. Skoog, D. M. West, F. J. Holler and S. R. Crouch, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8a edio americana, Thomson, So Paulo, 2006. CRTICAS, SUGESTES OU PROBLEMAS COM RELAO DISCIPLINA A disciplina foi ministrada tranquilamente, ocorrendo apenas alguns problemas relacionados ao material do laboratrio de ensino, como vazamento de algumas buretas e indisponibilidade de bales volumtricos. O tcnico responsvel apresentou-se sempre prestativo e disposto a ajudar o auxiliar didtico, tanto durante os testes dos experimentos quanto nas aulas.

39