Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Departamento de Qumica e Exatas Disciplina: Qumica Analtica I

APLICAO ANALTICA: DETERMINAO DE ALUMNIO EM SULFATO DE ALUMNIO SOLUVEL

Manoel Alves M. Filho

Dezembro de 2007 Jequi BA

OBJETIVO Proporcionar ao aluno a precipitao, filtrao e lavagem. aprendizagem de tcnicas de

INTRODUO Aplicao analtica: Determinao de alumnio em sulfato de alumnio solvel O alumnio o terceiro elemento em abundncia e o primeiro entre os elementos metlicos. Seu mineral principal a bauxita, Al2O3 x 3H2O, do qual se obtm o metal por eletrlise em criolita fundida, Na2AlF6. Na natureza so abundantes os silicatos que contm alumnio, alguns dos quais, as argilas, que se utilizam na fabricao de materiais cermicos. O Carter anftero do hidrxido de alumnio. Al(OH)3 Al3+ + 3 OHH3AlO3 H+ + H2AlO3-( AlO2 + H2O) Limita o intervalo de pH no qual a precipitao ocorre de forma completa. A precipitao iniciada em pH 3 e completada prximo da neutralidade. Para valores mais elevados de pH o precipitado comea a dissolver-se.

MATERIAIS E REAGENTES Balo volumtrico 50 mL; Pipeta de 20 mL; Bqueres; Cloreto de amnia; Indicador vermelha de fenol; Hidrxido de amnia 1:1; Papel de filtro fita branca; Cadinho de porcelana;

Basto de vidro; Dessecador;

MTODOS 1. Completou-se a capacidade do balo de 50 mL que contm a amostra; 2. Pipetou-se um a alquota de 20,00 mL da amostra para um bquer de 400 mL e adicionou 200 mL de gua destilada; 3. Adicionou-se 4 a 5 g de NH4Cl, agitou-se com um basto de vidro para solubilizar; 4. Adicionou-se 0,5 mL de uma soluo do indicador vermelha de fenol; 5. Aqueceu-se a soluo at a ebulio; 6. Adicionou-se gota a gota soluo de NH4OH 1:1, at que a cor mude de amarelo para rsea; 7. Manteve o lquido em ebulio durante 2 a 3 minutos; 8. Filtrou-se imediatamente atravs de papel de filtro fita branca; 9. Lavou-se o precipitado com soluo a quente NH4Cl a 2%, neutralizado com amonaco at viragem do indicador; 10. Colocou-se o papel com o precipitado em um cadinho

de porcelana previamente tarado; 11. Secou, carbonizou o papel eliminando o carbono e

calcinou a temperatura de 1100 C durante 30 minutos. 12. Resfriou o cadinho em dessecador;

13. 14.

Pesou o cadinho contendo o resduo da calcinao; Calculou-se a concentrao de Al em g/L.

RESULTADOS E DISCUSSO

A prtica baseia-se na precipitao dos ons de alumnio (III) como o hidrxido de amnio: Al3+ + 3 OH- Al(OH)3(s) No preparo da soluo pode ser observada uma leve turvao incolor na amostra ao se completar o balo com gua para diluio, que indica um possvel carter cido da soluo amostra. Posteriormente submeteu-se a soluo a um pr-aquecimento para conseqente aumento de solubilidade, evitando-se assim partculas muito diminutas no precipitado decorrente do efeito de supersaturao. Adicionou-se lentamente com agitao constante o reagente precipitante, a soluo de amnia (contida no hidrxido de amnio), na amostra j aquecida para que a distribuio de concentrao seja o mais uniforme possvel no acarretando maiores problemas na posterior filtrao. O reagente precipitante foi adicionado at a mudana completa de cor da soluo de amarelo para rsea. Em procedimentos de precipitao de Al3+ devem estar ausente os ons interferentes Fe3+, Ti4+, Zr4, Cr3+, AsO43- e PO43-, pois estas espcies precipitam juntamente com o Al(OH)3. No h crescimento de cristais a uma velocidade aprecivel devido a baixa solubilidade e a forma gelatinosa do precipitado de

hidrxido de alumnio, bastando-se alguns poucos minutos de digesto sob fervura para se obter um bom precipitado a ser filtrado. Devido alta superfcie especfica do precipitado gelatinoso, uma digesto mais demorada acabaria por contamin-lo por adsoro. Percebeu-se mudana de cor na soluo durante a

digesto devido o excesso de amnia sendo volatilizado pela fervura. O precipitado foi lavado com soluo de NH4Cl para remover parte da gua-me (soluo sobrenadante) que fica nele retido durante o processo, bem como eliminar volteis na temperatura de calcinao. Submeteu-se o precipitado a calcinao na mufla a temperatura de 1100 C durante 30 minutos, suficientes para eliminar a umidade do xido de alumnio hidratado, e formando seu respectivo xido: Al(OH)3(s) Al2O3(s) Pesou-se o xido de alumnio para posterior clculo da concentrao de alumnio na amostra contida no balo volumtrico A5. impurezas solveis e no

CLCULOS Massa do cadinho 8 calibrado a temperatura de 1100 C: Peso = 19,9644g (1) Massa do cadinho + Massa do xido de alumino Peso = 20,2586g (2) Massa do xido de alumnio = (2) (1) = 0,2942 g Massa de alumnio na amostra A5: mAl = mAl2O3 x 2 Al / Al2O3

mAl = 0,2942 x 54 / 102 mAl = 0,1557 g Concentrao de Al em g L-1:

C = 0,1557g / 0,02 L C = 7,785 g L-1

CONCLUSO Na anlise gravimtrica utiliza-se uma seqncia de

procedimentos operacionais a fim de determinar quantitativamente a massa ou concentrao dum constituinte especfico em uma dada amostra por pesagem direta de um derivado do mesmo com composio conhecida.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA
MASTERTON, Willian L., et al. Princpios de Qumica. Traduzido por Jossyl de Souza Peixoto. 6 ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1990. MENDHAM, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M., Anlise Qumica Quantitativa. 6 Ed. Rio de Janeiro. LTC Editora, 2002.

BACCAN, N., et al. Qumica analitica qualitativa elementar. Editora Edgard Blucher. 3 ed, So Paulo, 2004.