SEP

SNEST

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INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA INGENIERA QUMICA

PRCTICA DE REACTORES QUIMICOS

SAPONIFICACIN DEL ACETATO DE ETILO

ING. ALBERTO LOPEZ GONZALEZ

METEPEC, MXICO, AGOSTO DE 2003.

1. OBJETIVO El objetivo de la prctica es llevar a cabo el estudio cintico de la reaccin simple de saponificacin del acetato de etilo, en fase homognea. Para ello se emplearn los dos mtodos clsicos de anlisis de datos cinticos: mtodo diferencial y mtodo integral. 2. FUNDAMENTO TERICO El trmino jabn se aplica a las sales de sodio o potasio de varios cidos grasos, especialmente oleico, esterico, palmtico, larico y mirstico. Las principales materias primas para la fabricacin del jabn son el sebo y las grasas. Tambin se consumen grandes cantidades de otros productos qumicos, especialmente sosa castica, carbonato sdico y potasa castica, as como silicato de sodio, bicarbonato sdico y fosfato trisdico. La reaccin qumica bsica para la fabricacin del jabn es la saponificacin: 3 NaOH + (C17H35COO)3C3H5 3 C17H35COONa + C3H5(OH)3

Aunque en estas reacciones aparezcan derivados del cido esterico, stos se podran sustituir por los de los cidos oleico, larico o por los de algunos constituyentes cidos de grasas. El procedimiento industrial consiste en descomponer o hidrolizar la grasa y neutralizar los cidos grasos con una solucin de sosa castica despus de una separacin de la glicerina: (C17H35COO)3C3H5 + H2O C17H35COOH + NaOH 3 C17H35COOH + C3H5(OH)3 C17H35COONa + H2O

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En esta prctica se efectuar el estudio cintico de la reaccin de saponificacin del acetato de etilo con sosa. La reaccin de saponificacin del acetato de etilo es una reaccin irreversible que puede representarse del siguiente modo: CH3-COO-CH2-CH3 + NaOH CH3-COONa + CH3-CH2OH

La reaccin de saponificacin se realiza en exceso de acetato de etilo. Por lo tanto, la concentracin de acetato de etilo puede suponerse constante durante la reaccin. Entonces, la velocidad a la que se realiza este proceso va a depender nicamente de la concentracin de NaOH en el medio de reaccin. (-rA) = k CmAcet CnNaOH = k CnNaOH 3. INSTALACIN EXPERIMENTAL En la figura 1 se muestra la instalacin experimental utilizada para la saponificacin del acetato de etilo. La reaccin se llevar a cabo en un reactor de mezcla perfecta (1) agitado continuamente (3). La temperatura de dicho reactor se mantendr constante mediante una camisa conectada a un bao termostatizado (4). El pH-metro (2) indicar la evolucin del pH durante la reaccin. k = k CmAcet.

Figura 1. Instalacin experimental.

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL El estudio cintico de la saponificacin del acetato de etilo se realizar empleando concentraciones iniciales de acetato de etilo (0,1 M) y NaOH (0,0005 M). El volumen de reaccin a considerar ser de 800 mL. En primer lugar, se preparar 1 L de una disolucin de acetato de etilo 0,2 M y 1 L de NaOH 0,001 M. A continuacin se aadir al reactor la cantidad necesaria de la disolucin preparada de acetato de etilo para que la concentracin de ste en el medio de reaccin sea la deseada (0,1 M). Seguidamente, se colocar la sonda de pH dentro del reactor de modo que quede bien sumergida en el medio de reaccin pero sin peligro de que el agitador pueda chocar con ella cuando comience a girar a 200 rpm. Por ltimo, se aade la cantidad necesaria de la disolucin de NaOH al medio de reaccin de modo que la concentracin sea 0,0005 M. En el momento en que se haya aadido toda la disolucin, comienza a contabilizarse el tiempo con un cronmetro. Se trabajar a dos temperaturas diferentes, 20 y 30 C. Se tomarn datos de pH con intervalos de 30 segundos durante los 5 minutos primeros y despus cada minuto hasta completar como mnimo 20 minutos, o hasta que el valor de pH del medio se mantenga constante. 5. RESULTADOS EXPERIMENTALES

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El desarrollo de la reaccin se sigue a partir de la variacin de pH con el tiempo. El valor de pH est relacionado directamente con la concentracin de NaOH en el medio de reaccin en cada momento segn la ecuacin (1): CNaOH(t) = 10(pH-14) (1)

Los datos experimentales obtenidos de concentracin de sosa a lo largo del tiempo, se pueden tratar segn el mtodo diferencial o el mtodo integral para calcular los parmetros cinticos de este proceso (n: orden de reaccin y k: constante cintica):

dC A = (r A ) = k C A n dt

(2)

5.1. MTODO INTEGRAL Este mtodo se basa en suponer un orden de reaccin, es decir, suponer un valor de n en la ecuacin (2) e integrar. Si los valores experimentales se ajustan a la funcin obtenida de la integral, el orden de reaccin supuesto ser el correcto y del ajuste a la funcin se podr calcular el valor de la constante cintica. Por ejemplo: * para n=1, la ecuacin (2) tomar la siguiente forma:

dC A = kC A n = k C 1 A dt

(3)

Separando variables e integrando con los lmites de integracin: t=0 CA= CA0 , t= t CA= CA, se obtiene:

ln

C Ao =kt CA

(4)

Si al representar ln (CA0/CA) frente al tiempo se obtiene una recta que pase por el origen de coordenadas, la ecuacin cintica para este proceso ser de primer orden, y el valor de la constante cintica ser el de la pendiente de la recta obtenida (Figura 2).

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ln

C A0 CA

pendiente =k

tiempo

Figura 2. Aplicacin del mtodo integral para ecuaciones cinticas de primer orden De este modo, se van probando diferentes rdenes de reaccin, eligiendo aqul en el que los datos experimentales se ajusten mejor a la funcin integrada. 5.2. MTODO DIFERENCIAL Para la aplicacin del mtodo diferencial es necesario conocer valores de velocidad de reaccin (-rA) en funcin del tiempo, es decir, datos diferenciales. Si los datos experimentales de los que se parte son de tipo integral (CA t) es necesario obtener, a partir de estos datos por diferenciacin grfica o numrica, valores de velocidad de reaccin. La velocidad de reaccin puede calcularse en funcin del incremento de concentracin frente al incremento del tiempo si estos incrementos son suficientemente pequeos.

(r A ) =

dC A C A dt t

(7)

La ecuacin cintica (ec. 2) se puede linealizar y ajustar los datos obtenidos a una lnea recta, en la que el orden de reaccin se puede obtener de la pendiente y la constante cintica de la ordenada en el origen, de acuerdo a la Figura 3.

ln (r A ) = ln k + n ln C A

(8)

SAPONIFICACIN DEL ACETATO DE ETILO

ln ( A ) r
pendiente = n

Ordenada en el origen =

ln k

ln C A

Figura 3. Aplicacin del mtodo diferencial. Figura 3. Aplicacin del mtodo diferencial.