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poderosa ferramenta analtica para e determinao de metais, semi-metais e nometais em diversos tipos de amostras.
1- HISTRICO 1884 - Hittorf: gerao de aquecimento indutivo de gs a baixa presso 1941 - Babat: experimentos de fonte de radiofrequncia usando presso atmosfrica com acoplamento indutivo de plasmas para aplicaes industriais 1961 - Greenfielde e Fassel: ICP para fins analticos 1969 - Dickinsone Fassel: 10-2 10-3 mg/L 1974 introduzido no mercado o primeiro ICP-OES
2- PRINCPIOS
ICP-OES: BASEADO NA ESPECTROMETRIA DE EMISSO PTICA
2- PRINCPIOS
PLASMA: nuvem de gs parcialmente ionizado e com elevada temperatura (7000 15000K) e alta densidade eletrnica (1 3 x 1015 e-/cm3)
Nessas temperaturas, em que operam as fontes de ICP, h energia suficiente para dissociao de compostos com elevada energia de dissociao (exemplo: xidos refratrios, carbetos, etc O plasma possui energia suficiente para promover a excitao da maioria dos elementos qumicos, proporcionando alta sensibilidade com ampla faixa linear de trabalho.
2- PRINCPIOS
Ioniza em um campo eltrico forte Corrente direta Direct Current Plasma DCP radiofrequncia Inductively Coupled Plasma ICP
Produzem o plasma
2- PRINCPIOS
FONTES DE EXCITAO DA OES: arcos com corrente direta (DC) ou corrente alternada (AC) fascas lasers chamas plasmas induzidos (ICPs) plasmas com corrente direta (DCP) plasmas de microondas com acoplamento capacitativo (MCP) plasmas induzidos de microondas (MIP) fornos eletrotrmicos
2- PRINCPIOS
PLASMA: nuvem de gs altamente ionizado formado por ons, eltrons e tomos com elevada temperatura. ICP: um tipo de plasma que mantido por uma fonte de energia externa ICP-OES: produo do espectro se d pela nebulizao da amostra em soluo no interior de um plasma de argnio que ionizado por um campo magntico gerado por uma bobina de radiofrequncia. A energia do plasma fornecida por uma fonte de rdio frequncia (27-40 MHz)
2- PRINCPIOS
Bobina de radiofrequncia
2- PRINCPIOS
2- PRINCPIOS
Argnio: elevado potencial de ionizao condutividade trmica custo pureza: 99,96 % de pureza
Formao do plasma
Formao do plasma
A tocha formada por 3 tubos concntricos de quartzo com entradas independentes em cada uma das seces anulares
Seco interno
anular 15-20
externa mm): o
(dimetro gs
introduzido formando o chamado vrtice de Reed que serve como isolante trmico e para a centralizao do plasma. Vazo do gs: 10 a 20 L min-1
Formao do plasma
Seo
anular
intermediria:
por
onde entra o gs auxiliar que responsvel pela estabilizao do plasma. Vazo do gs: 0,5 a 3 L min-1
Formao do plasma
Seo anular interna: por onde entra forma formado a amostra, de pela geralmente na aerossol lquido/gs, / nebulizao
pneumtica com argnio. Vazo do gs: 0,5 a 1,0 L min-1 Amostra aspirada com taxa Qam por efeito Venturi, provocado pela entrada de Ar fluindo com vazo Qneb (0,5 - 1 L min-1, formando aerossol na sada do nebulizador concntrico. Somente 1 a 3% da soluo amostra introduzida n plasma atravs do canal central da tocha, e o o restante perdido (Qdescarte) amostra
COMPONENTES DE UM ICP-AES
TOCHA DE QUARTZO
Posio: axial (horizontal) e radial (vertical) Posio axial: maior sensibilidade e aumento de interferncias espectrais