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CAPITOLO 2 I PRODOTTI CHIMICI, LATTREZZATURA ED IL COMPLESSO DI. DI


Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto

PREMESSA: PREMESSA:

LA SICUREZZA IN LABORATORIO

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Lo studente che entra per la prima volta in un laboratorio chimico viene a contatto con materiali, reagenti ed attrezzature che non gli sono familiari e di cui spesso non conosce neanche il nome corretto. L'ignoranza delle propriet dei reagenti e dei materiali, della corretta utilizzazione della strumentazione e delle norme di comportamento in laboratorio sono fonti di pericolo per la sua incolumit e per quella di tutti i presenti. Solo la pi rigorosa osservanza di alcune regole basilari pu evitare gli incidenti o limitarne gli effetti.

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La corretta esecuzione di un'operazione o determinazione analitica richiede il massimo ordine e la pi pignola pulizia del bancone su cui si opera e delle attrezzature utilizzate, ed un'adeguata conoscenza delle tecniche, dei metodi e delle procedure d'analisi, delle propriet delle sostanze chimiche e dei materiali d'uso pi comune oltre che dei principi di funzionamento delle attrezzature utilizzate. utilizzate. Tutte le sostanze chimiche reperibili in laboratorio sono potenzialmente pericolose. Una delle pi recenti classificazioni delle sostanze chimiche in funzione della loro pericolosit contenuta nel Decreto Legislativo 626/94, che riporta la normativa sulla classificazione e la disciplina dell'imballaggio e dell'etichettatura delle sostanze pericolose in attuazione delle direttive emanate dal Consiglio e dalla Commissione delle Comunit Europee. La presentazione include la classificazione delle sostanze secondo l'identificazione dei rischi in ogni classe di pericolo. La classificazione prevede una lettera e un simbolo, e le corrispondenti frasi indicanti i rischi attribuiti all'uso della sostanza.
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Lettere e simboli (pittogrammi) indicanti il rischio sono riportati qui sotto 1) Facilmente infiammabile 2) Altamente infiammabile 3) Esplosivo 4) Comburente 5) Tossico 6) Altamente tossico 7) Corrosivo 8) Irritante 9) Nocivo F F+ E O T T+ C Xi Xn

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ETICHETTE
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Sui prodotti pericolosi sono sempre riportate le frasi di rischio R, ed i consigli di prudenza S. Il trattino orizzontale, - , indica l'enunciazione separata dei rischi particolari (R) o dei consigli di prudenza (S); la barra inclinata, / , l'enunciazione combinata in una sola frase dei rischi particolari (R) o dei consigli di prudenza (S). (S). Vi sar fornito un elenco completo delle frasi di rischio e dei consigli di prudenza. prudenza.

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R11: R20/21/22: S9: S29:

Facilmente infiammabile Nocivo per inalazione, a contatto con la pelle, per ingestione Conservare il recipiente in luogo ben ventilato. Non gettare i rifiuti nelle fognature.

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NORME TASSATIVE DI SICUREZZA NEL LABORATORIO DIDATTICO

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Individuare la disposizione delle attrezzature di pronto soccorso (docce e lavaocchi di emergenza, cassetta di pronto soccorso, estintori, maschere antigas, vie di fuga, ecc.). In caso di dubbi chiedere ecc. spiegazioni circa l'uso delle stesse. stesse. Indossare, ove previsto, gli occhiali di sicurezza, in modo da cautelarsi anche dagli errori degli altri operatori presenti in laboratorio. Le lenti a laboratorio. contatto possono essere pericolose perch possono reagire con diversi fumi prodotti nel corso degli esperimenti. esperimenti. Indossare sempre un buon camice (antiacido) e usare calzature chiuse. chiuse. Evitare il contatto dei reagenti con la pelle: per la maggior parte sono pelle: tossici e/o corrosivi. In caso di contatto lavare ripetutamente e corrosivi. abbondantemente la parte esposta con acqua e, se necessario, richiedere l'intervento di un medico. Se necessario, usare gli appositi medico. guanti di protezione (nel caso di problemi dermatologici conviene usare guanti di cotone a diretto contatto con la pelle e, su questi, guanti in lattice o vinile usa-e-getta). usa- getta). Non effettuare mai e per nessun motivo esperimenti non autorizzati. autorizzati. Non lavorare mai da soli in laboratorio, specialmente fuori dagli orari di lavoro ed in caso di operazione complesso e pericolose. pericolose. Evitare assolutamente di mangiare, bere o fumare in laboratorio. laboratorio. Lavarsi le mani alla fine del lavoro. Evitare di conservare cibi e bevande lavoro. 669 in recipienti di uso normale in laboratorio. laboratorio.

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Evitare di annusare il contenuto dei recipienti: se necessario, recipienti: annusare solo una frazione dei vapori portata alle narici per mezzo di ventilazione manuale. manuale. Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto Toccare con cautela la vetreria contenuta in stufe e muffole: fino a muffole: 200 -300 C gli oggetti non hanno emissioni apprezzabili nel visibile, e visibile, pertanto non si distinguono dagli oggetti a temperatura ambiente. ambiente. Non usare mai la bocca per riempire le pipette: richiedere gli appositi pipette: aspirapipette (propipette). (propipette). Effettuare sotto cappa aspirante, e con il vetro frontale il pi possibile chiuso, tutte le operazioni che richiedono l'uso di acidi concentrati e solventi organici, o che implicano lo sviluppo di fumi nocivi. nocivi. Etichettare correttamente tutti i recipienti in modo che sia possibile riconoscerne il contenuto anche a distanza di tempo. tempo. Non conservare in lab le sostanze chimiche; tutti i prodotti vanno chimiche; riposti nellapposito armadio. armadio.

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Evitare di usare o di maneggiare sostanze contenute in bottiglie o contenitori sprovvisti di etichetta di identificazione. identificazione. Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto Evitare nel modo pi assoluto la vicinanza di contenitori di solventi organici a becchi a gas, fonti di calore, apparecchiature elettriche non "a sicurezza". sicurezza". Evitare assolutamente ogni tipo di scherzo!. scherzo!. Mai correre in laboratorio. laboratorio. Non inserire o disinserire le spine elettriche della strumentazione se non sono perfettamente isolate oppure quando si hanno le mani bagnate. bagnate. Ricordarsi di chiudere i rubinetti del gas non appena terminato l'uso. l'uso. Avvisare immediatamente il personale responsabile del laboratorio nel caso si verifichi un incidente, e riferire ad esso ogni infrazione di cui si viene a conoscenza. conoscenza. Evitare di gettare solventi organici e soluzioni contenenti sostanze tossiche nei lavandini o comunque nell'impianto fognante, al fine di limitare i danni all'ambiente. Nel caso non si sappia dove depositarli, all'ambiente. chiedere informazioni al personale responsabile del laboratorio. laboratorio.
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Taccuino (il vostro biglietto da visita allesame!) Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto

Data Titolo esercitazione Sommario di tutti i dati Calcolo media e valutazione dellerrore Calcolo della quantit richiesta e valutazione dellerrore Eventuali problemi avuti durante la prova

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REAGENTI CHIMICI
p. 21 Reagente di Grado Tecnico (RE) Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto Qualit indeterminata, da usare solo quando la purezza non ha suprema importanza

Reagente di Grado Analitico (RPE)


I prodotti chimici di grado analitico sono conformi agli standard minimi dichiarati dalla Commissione apposita Standard Primario (>99.95%) (>99.95%

Reagenti per cromatografia)

fini

speciali

(RS, RS,

es per

spettroscopia

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LA MISURA DELLA MASSA Distinzione tra massa e peso


Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto MASSA: MASSA: misura invariabile della quantit di materia in oggetto rispetto ad una massa campione. campione. PESO: PESO: non una propriet intrinseca, ma dipende anche dalla accelerazione di gravit esercitata su di esso. esso. Il peso e la massa sono quindi correlati dallespressione : W=Mxg Poich lattrazione gravitazionale varia col luogo geografico, il peso di un oggetto dipende da dove lo posate

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BILANCIA
In laboratorio, la massa viene determinata con una bilancia, uno strumento in cui il peso di un oggetto viene confrontato con il peso di una serie di masse standard. standard. Poich g influenza sia il noto che lincognito nello stesso grado : uguaglianza di peso indica uguaglianza di massa

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BILANCIA analitica meccanica tradizionale


A giogo; B coltello; C pilone centrale; D piatti; H puntale giogo; coltello; centrale; piatti; Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto

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BILANCIA analitica meccanica a piatto singolo


Un solo piatto equilibrato da un contrappeso fisso. Al piatto di fisso. misura sono agganciati dei pesi incorporati. Il sistema incorporati. inizialmente in equilibrio. Per riequilibrare la bilancia dopo aver equilibrio. posto loggetto da pesare sul piatto necessario togliere dal loro appoggio i pesi equivalenti. Si fa una pesata per sostituzione equivalenti.

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BILANCIA analitica elettronica


Corrente nella spira crea un campo magnetico che equilibra il peso del corpo Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto

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Le bilance in commercio sono classificabili come Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto macrobilance (tecniche), (tecniche), bilance analitiche, semisemi-microbilance, Microbilance, ultra-microbilance. ultra-microbilance.

Caratteristiche medie dei vari tipi di bilancia. bilancia. Capacit (g) Macro Analitica Semimicro Micro UltraUltra-micro 1000-5000 1000150-200 15010-30 100,5-3 0,025 Sensibilit (mg) 10-100 100,1 0,01 0,001 0,0001
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Caratteristiche di una bilancia Precisione: una bilancia come ogni altro strumento
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di misura deve essere prima di tutto precisa, cio deve dare gli stessi risultati (nei limiti dellerrore) ogni volta che sui piatti vengono posti i medesimi carichi

Sensibilit: si riferisce al pi piccolo incremento di Sensibilit:


massa che pu essere misurato

Tolleranza: incertezza minima associata alla singola Tolleranza:


misura Le cifre significative da riportare in una misura sono legate alla tolleranza dello strumento

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MANUTENZIONE E USO DELLE BILANCE ANALITICHE Qualunque sia il tipo di bilancia analitica prescelto necessario porre molta attenzione alle modalit di pesata. pesata. Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto Non superare mai il massimo carico dichiarato; dichiarato; mantenere pulita la bilancia. Rimuovere, con un pennello, la bilancia. polvere dal piatto e dal compartimento del piatto; piatto; non porre direttamente sul piatto nessun reagente o oggetto che possa danneggiarlo; danneggiarlo; Gli oggetti da pesare non devono mai essere toccati con le mani, ma con pinze metalliche pulite e non arrugginite oppure collarini di carta; carta; I reagenti devono essere pesati in contenitori adatti come piccoli beker, navette di teflon, pesafiltri, o vetri da orologio; beker, pesafiltri, orologio; Liquidi e solidi volatili o igroscopici vanno pesati in recipienti ermeticamente chiusi, come pesafiltri tappati. tappati.
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MANUTENZIONE E USO DELLE BILANCE ANALITICHE (II) I reagenti devono essere aggiunti al contenitore fuori dalla bilancia. bilancia. E buona norma pesare il recipiente vuoto su una bilancia analitica, trasferirlo su una bilancia meno precisa e aggiungere approssimativamente la quantit di reattivo desiderata; desiderata; riportare poi il contenitore sulla bilancia analitica, ripesarlo e ottenere cos il peso esatto della sostanza. sostanza. Il corpo da pesare deve essere in equilibrio termico con la bilancia per evitare correnti ascensionali; ascensionali; Al termine della pesata annotare subito il valore ottenuto sul taccuino; taccuino; Una volta terminata la pesata non deve rimanere niente sul piatto. piatto. Se, accidentalmente qualche sostanza stata versata sul piatto o sul fondo del compartimento deve essere subito rimossa. rimossa.

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FONTI DI ERRORI NELLA PESATA

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Nelle operazioni di pesata si incontrano tre comuni fonti di errore: errore: 1. Una differenza di spinta idrostatica (fluidostatica) tra loggetto ed il peso usato per la taratura ( densit, errore significativo nel peso di sostanze liquide d < 2g/ml)

M1 = M2 + M2 (daria/dogg daria/dpeso) daria = 0.0012 g/ml; dpeso = 8 g/ml g/ml; 2. Una differenza di temperatura tra loggetto e laria dellambiente (moti convettivi, peso aria rinchiusa) 3. Elettricit statica delloggetto

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Attrezzature
i

a: beaker b: beuta c: beuta da vuoto

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a b

d: matraccio a pera e: bottiglia


g

e f

f: contagocce g: imbuto h: essiccatore i: cilindro graduato


La capacit dei contenitori varia in multipli di 1, 2, 5 (1 mL, 2 mL, 5,mL, 10 mL, 20 mL, 50,mL, 100 mL, ecc.). 50,mL, ecc.

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APPARECCHIATURE PER LA MISURA ESATTA DEL VOLUME


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Una misura affidabile del volume viene eseguita con La buretta (TD) La pipetta (TD) Il matraccio (TC) TD sta per to deliver erogare TC sta per to contain contenere TD > precisione di TC

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APPARECCHIATURE PER LA MISURA ESATTA DEL VOLUME


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Lattrezzatura volumetrica marchiata dal fabbricante per indicare: indicare: Il modo di calibrazione ( TD o TC ) La temperatura alla quale si riferisce esattamente la calibrazione che secondo convenzioni internazionali effettuata a 20 C. Su ogni apparecchiatura riportata la tolleranza cio lincertezza minima che si ha nella lettura. lettura.

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Attrezzature
a: pipetta b: buretta c: sostegno d: beuta e: agitatore f: spruzzetta
c f H2O

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BURETTE
Tubo di vetro di diametro interno uniforme, con graduazioni che permettono di misurare il volume di liquido erogato leggendone il livello prima e dopo la fuoriuscita dalla buretta. buretta. Sono munite di rubinetto e di beccuccio con foro di efflusso calibrato . Il maschio del rubinetto di vetro o teflon. Nel primo caso si teflon. lubrifica con un velo di grasso al silicone. silicone. Su ogni buretta riportata la tolleranza volumetrica (Incertezza in ml, tipicamente 0,03 ml). ml) I valori sono riferiti alla particolare temperatura specificata (20 C o 25 C) e luso a temperature diverse pu rendere necessaria una calibrazione. calibrazione.

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LETTURA BURETTE (Matracci, pipette)


La superficie superiore di un liquido costretto in un tubo sottile (capillare) mostra una marcata curvatura (menisco). (menisco). Per facilitare la lettura del volume di liquido si consiglia di portare locchio allo stesso livello del menisco concavo per evitare errori di parallasse. parallasse. E pratica comune usare il fondo del menisco come punto di riferimento nella calibrazione e nelluso delle attrezzature volumetriche .

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LETTURA BURETTE
Il parallasse un fenomeno che fa s che il volume appaia minore del suo valore reale se il menisco viene visto dallalto, dallalto, e maggiore se il menisco viene visto dal basso . Il parallasse lapparente spostamento del livello di un liquido che si ha quando un osservatore cambia posizione . Si verifica quando un oggetto viene visto da una posizione che non ad angolo retto rispetto alloggetto. alloggetto.

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LETTURA BURETTE
Burette di tipo Shellbach
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Nella parte posteriore inserita una striscia colorata che in corrispondenza del menisco appare rotta in 2 punti

piano di lettura

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Corretto uso della buretta Pareti interne della buretta devono essere accuratamente pulite per evitare contaminazioni dei reagenti ed unincompleta erogazione del liquido contenuto: gocce residue di questultimo contenuto: tendono ad essere adsorbite sulle zone sporche della parete interna durante lerogazione. lerogazione. Pulizia della parete interna: appositi scovoli e detersivi; miscela interna: detersivi; cromica (K2Cr2O7 / H2SO4) si usa solo quando i detersivi sono inadeguati. inadeguati. Per ridurre la probabilit di contaminazioni necessario avvinare o condizionare la buretta (sciacquarla con una o due aliquote della soluzione che deve essere erogata) prima di riempirla definitivamente con la soluzione. soluzione. Accertarsi che il beccuccio sia perfettamente riempito; in presenza riempito; di bolle daria potrebbe verificarsi che il volume inizialmente occupato dalla bolla si riempia nel corso della titolazione producendo un notevole errore in eccesso nel rilevamento del volume erogato. erogato. Dopo luso, la b. deve essere sciacquata, riempita con acqua distillata, svuotata e lasciata sul sostegno vuota, con la punta verso lalto ed il rubinetto aperto. aperto.
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Corretto uso della buretta Mano sinistra impugna il rubinetto mentre la mano destra agita la buretta in cui cade il reagente e in cui avviene la reazione. La reazione. goccia che rimane appesa va presa appoggiando la beuta alla punta della buretta. buretta.

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MATRACCI TARATI (palloni volumetrici)


Usati per preparare soluzioni a concentrazione nota e per la diluizione di campioni. campioni. Corso di laurea in CTF. Prof. Carotenuto Vetro di forma a pera provvisti sul collo lungo e stretto di una tacca che indica dove deve arrivare il volume di riempimento. riempimento. Vengono fabbricati con capacit che vanno da 5 ml a 5 l e vengono di norma calibrati per contenere (TC). (TC).

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PIPETTE
Consentono il trasferimento di volumi esattamente noti da un recipiente allaltro. allaltro. Pipetta volumetrica o di trasferimento (tarate): libera un solo (tarate): volume, fisso, compreso tra 0.5-200 ml. ml. Pipette graduate o da misura: sono calibrate in unit di misura misura: opportune per consentire il trasferimento di un certo volume fino ad una capacit che varia da 0.1 a 25 ml. ml. Il liquido viene aspirato allinterno della pipetta attraverso lapplicazione di un leggero vuoto mediante propipette. propipette. Non si dovrebbe mai usare la bocca per aspirare per il rischio di ingerire il liquido che si sta pipettando. pipettando. Il drenaggio deve essere libero e pu essere completato appoggiando la punta della pipetta alla parete del contenitore in cui viene dispensato il liquido. Il liquido residuo non va liquido. soffiato fuori. fuori.
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PIPETTE
Consentono il trasferimento di volumi esattamente noti da un recipiente allaltro. allaltro.

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Effetto della temperatura sulle misure di volume Il volume occupato da una data massa di liquido varia con la temperatura In grado minore, con la temperatura varia anche il volume del minore, recipiente di vetro che contiene il liquido. liquido. Basandosi tutta lanalisi volumetrica su misure di volume e sapendo che il volume di una massa di liquido varia con la temperatura, variazioni di questultima possono provocare errori nella determinazione analitica. analitica. Lattrezzatura volumetrica calibrata, secondo convenzioni internazionali, alla temperatura di 20 C ed possibile correggere il volume con la formula seguente (valida per soluzioni acquose) per temperature diverse da quelle standard V20C = V [ 1 + 0.00025 (20-t) ] 2020 V = volume osservato alla alla temperatura t t = temperatura ambiente osservata (C)

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Effetto della temperatura sulle misure di volume La relazione vista dipende dal fatto che le variazioni di volume di un recipiente di vetro sono normalmente trascurabili, mentre le soluzioni acquose diluite hanno un coefficiente di espansione termico che circa: circa: Cesp = 0.00025 / C

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ESEMPIO Un campione da 40,00 mL viene preso da una soluzione 40, acquosa a 5C ; che volume esso occupa a 20C ? 20 V20C = V [ 1 + 0.00025 (20-t) ] 2020 V20C = V5C + V5C x 0.00025 (20-5) = 40,00 + 0,15 = 40,15 mL 2040, 40, 20

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Influenza della temperatura sulle misure volumetriche : Ricapitolazione Le misure volumetriche devono essere riferite ad alcune temperature standard; questo punto di riferimento standard; normalmente 20C . 20 La temperatura ambiente della maggior parte dei laboratori sufficientemente vicina a 20C da eliminare la necessit di 20 correzioni di temperatura nella misura di soluzioni acquose. acquose. Invece, il coefficiente di espansione cubica di molti liquidi organici pu esigere correzioni per variazioni di temperatura di 1C o meno. meno.

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Taratura di vetreria volumetrica Laffidabilit di una analisi volumetrica dipende dallaccordo tra i volumi realmente contenuti (o dispensati) della vetreria e quelli dichiarati su di essa. essa. La taratura verifica semplicemente questo accordo ossia serve a verificare che il volume contenuto o fornito dalla vetreria usata sia effettivamente identico a quello teorico indicato. indicato. La taratura consiste nel determinare la massa di un liquido, di densit nota (generalmente si usa lacqua), contenuto o liberato dal recipiente in esame, usando successivamente una apposita tabella (2.3, 49) per convertire la massa in volume : 49) Volume reale = (massa di acqua) x (fattore di correzione della tabella) I fattori di correzione sono stati calcolati per correggere spinta idrostatica ed espansione termica. Es. 2.3 termica. Es.

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