Cap9 BEBIDAS ALCOÓLICAS

Captulo VIII - guas
CAPTULO
IX
BEBIDAS ALCOLICAS
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Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio 1 Edio Digital
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BEBIDAS ALCOLICAS
IX
Captulo IX - Bebidas Alcolicas
sto includos neste captulo os mtodos de anlise para: aguardentes de cana, de melao, de frutas, arac, bagaceira, conhaque, pisco, rum, tequila, tiquira e usques. As determinaes efetuadas nas bebidas alcolicas destilo-retificadas so as mesmas que se fazem nas alcolicas fermento-destiladas. As determinaes usuais efetuadas nestes produtos so, entre outras, densidade, grau alcolico, extrato seco (ou resduo seco), glicdios totais, cinzas, acidez total, acidez voltil, metanol, componentes secundrios: steres, aldedos, furfural e lcoois superiores, alm de carbamato de etila ou uretana, cobre e outros contaminantes inorgnicos (cap. XXIII). 215/IV Bebidas fermento-destiladas Densidade relativa a 20C/20C com picnmetro A densidade em relao gua pura uma ferramenta utilizada para determinar a % de lcool em solues hidroalcolicas, a uma dada temperatura. Pode ser medida por vrios aparelhos, sendo os seguintes os mais usados: picnmetro, densmetro de leitura direta e hidrmetro calibrado. O mtodo com picnmetro consiste na medida da massa de um volume conhecido de lquido num recipiente denominado picnmetro. O mesmo calibrado em relao massa da gua pura a 20 C. Da relao destas massas e volumes resulta a densidade relativa gua.
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Material Balana analtica, termmetro, dessecador e picnmetros de 25, 50 ou 100 mL Reagentes lcool ter Procedimento Lave o picnmetro, enxge com lcool e, posteriormente, com ter. Deixe secar naturalmente e pese. Encha o picnmetro com gua a 20C e pese. Lave e seque o picnmetro e proceda da mesma forma com a amostra. Clculo
m am = massa do picnmetro com a amostra m p = massa do picnmetro vazio m H O = massa do picnmetro com a gua
2
Nota: a densidade relativa a 20C expressa no mnimo com quatro casas decimais. Referncia bibliogrfica ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 945.06) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 2. 216/IV Bebidas fermento-destiladas Densidade relativa a 20C/20C com densmetro de leitura direta A densidade a 20C determinada pela medida da freqncia da oscilao do tubo em U do densmetro preenchido com a amostra, comparada com as freqncias de oscilao quando preenchido com gua pura ou com padres determinados. Material Densmetro automtico digital de leitura direta com injetor automtico, opcional, e seringas de 10 a 15 mL.
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Procedimento Proceda a calibrao do equipamento conforme as instrues do fabricante, utilizando gua como referncia, fixando a temperatura a (20 + 0,01)C. Certifique-se que o tubo em U esteja completamente cheio com gua, sem a presena de bolhas. Retire a gua, seque o tubo e injete a amostra livre de qualquer partcula no densmetro (filtre, se necessrio). Verifique se no h formao de bolhas e faa a leitura direta da densidade. Referncia bibliogrfica ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 982.10) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 4-5. 217/IV Bebidas fermento-destiladas lcool em volume a 20C ou grau alcolico real Este mtodo aplicvel para a determinao da porcentagem de lcool em volume a 20C em bebidas alcolicas. A graduao alcolica (% em volume) obtida pela tabela de converso da densidade relativa a 20C/20C determinada no destilado alcolico da amostra. Algumas amostras no requerem destilao, como, por exemplo, bebidas destiladas, destilo-retificadas e misturas gua-lcool. Material Conjunto de destilao (ou equipamento destilador por arraste de vapor), chapa de aquecimento, termmetro, balo volumtrico de 100 ou 250 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada, condensador de serpentina ou de Liebig (maior ou igual a 40 cm de comprimento), conexo com bola de segurana e junta esmerilhada, funil e prolas de vidro. Procedimento Ajuste a temperatura da amostra a 20C e mea 100 ou 250 mL em um balo volumtrico. Transfira a amostra para um frasco Erlenmeyer de 500 mL, lave o balo volumtrico com gua, aproximadamente 4 vezes e junte ao contedo do frasco Erlenmeyer. Conecte o frasco de destilao ao condensador, intercalando uma conexo intermediria com bola de segurana, aquea e destile. Alternativamente, transfira a amostra para o conjunto de destilao e proceda conforme as instrues de uso do equipamento. Amostras que contenham acar, como aguardente de cana adoada e aguardente composta, precisam ser destiladas. Bebidas fermento-destiladas e retificadas como aguardentes, usques, vodca e gim no tm necessidade de serem destiladas para a determinao de graduao alcolica. Recolha o destilado no balo volumtrico de 100 ou 250 mL, anteriormente usado, j contendo 10 mL de gua e imerso em banho de gua e gelo. Destile cerca de do volume
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inicial. Adicione gua at quase completar o volume. Ajuste a temperatura a 20C, mergulhando o balo volumtrico em banho de gua e gelo. Complete o volume com gua a 20C e agite. Determine a densidade relativa do destilado a 20C, com o uso de picnmetro ou densmetro digital automtico ou outro aparelho como hidrmetro ou densmetro calibrado. Obtenha a graduao alcolica do destilado alcolico a 20C utilizando a Tabela 1, referente converso de densidade em porcentagem de lcool em volume. O resultado ser expresso em % de lcool em volume. TABELA 1 Porcentagem de lcool em volume a 20C (% v/v) correspondente densidade relativa
D 20C/20C 1,00000 0,99985 0,99970 0,99955 0,99939 0,99924 0,99910 0,99895 0,99880 0,99866 0,99851 0,99836 0,99821 0,99807 0,99792 0,99777 0,99763 0,99748 0,99733 0,99719 0,99704 0,99689 0,99675 0,99661 0,99646
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% v/v 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0 2,1 2,2 2,3 2,4
D 20C/20C 0,99632 0,99618 0,99603 0,99589 0,99574 0,99560 0,99546 0,99531 0,99517 0,99503 0,99489 0,99475 0,99461 0,99447 0,99433 0,99419 0,99405 0,99391 0,99377 0,99363 0,99349 0,99336 0,99322 0,99308 0,99295
% v/v 2,5 2,6 2,7 2,8 2,9 3,0 3,1 3,2 3,3 3,4 3,5 3,6 3,7 3,8 3,9 4,0 4,1 4,2 4,3 4,4 4,5 4,6 4,7 4,8 4,9
D 20C/20C 0,99281 0,99268 0,99255 0,99241 0,99228 0,99215 0,99201 0,99188 0,99174 0,99161 0,99148 0,99135 0,99122 0,99109 0,99096 0,99083 0,99070 0,99057 0,99045 0,99032 0,99020 0,99007 0,98994 0,98981 0,98969
% v/v 5,0 5,1 5,2 5,3 5,4 5,5 5,6 5,7 5,8 5,9 6,0 6,1 6,2 6,3 6,4 6,5 6,6 6,7 6,8 6,9 7,0 7,1 7,2 7,3 7,4
D 20C/20C 0,98956 0,98944 0,98931 0,98919 0,98906 0,98893 0,98881 0,98869 0,98857 0,98845 0,98833 0,98820 0,98807 0,98794 0,98782 0,98770 0,98758 0,98746 0,98734 0,98722 0,98710 0,98698 0,98686 0,98674 0,98662
% v/v 7,5 7,6 7,7 7,8 7,9 8,0 8,1 8,2 8,3 8,4 8,5 8,6 8,7 8,8 8,9 9,0 9,1 9,2 9,3 9,4 9,5 9,6 9,7 9,8 9,9
D 20C/20C 0,98650 0,98637 0,98626 0,98614 0,98602 0,98590 0,98578 0,98566 0,98554 0,98542 0,98530 0,98518 0,98506 0,98494 0,98482 0,98470 0,98459 0,98447 0,98435 0,98424 0,98412 0,98400 0,98388 0,98377 0,98365 0,98354 0,98342 0,98330 0,98318 0,98307 0,98296 0,98285 0,98274 0,98263 0,98251
% v/v 10,0 10,1 10,2 10,3 10,4 10,5 10,6 10,7 10,8 10,9 11,0 11,1 11,2 11,3 11,4 11,5 11,6 11,7 11,8 11,9 12,0 12,1 12,2 12,3 12,4 12,5 12,6 12,7 12,8 12,9 13,0 13,1 13,2 13,3 13,4
D 20C/20C 0,98239 0,98227 0,98216 0,98204 0,98193 0,98182 0,98171 0,98159 0,98148 0,98137 0,98126 0,98115 0,98103 0,98092 0,98081 0,98070 0,98058 0,98047 0,98036 0,98025 0,98014 0,98003 0,97992 0,97981 0,97970 0,97959 0,97948 0,97937 0,97926 0,97915 0,97905 0,97894 0,97883 0,97872 0,97862
% v/v 13,5 13,6 13,7 13,8 13,9 14,0 14,1 14,2 14,3 14,4 14,5 14,6 14,7 14,8 14,9 15,0 15,1 15,2 15,3 15,4 15,5 15,6 15,7 15,8 15,9 16,0 16,1 16,2 16,3 16,4 16,5 16,6 16,7 16,8 16,9
D 20C/20C 0,97851 0,97840 0,97829 0,97818 0,97807 0,97797 0,97786 0,97775 0,97764 0,97754 0,97743 0,97732 0,97721 0,97711 0,97700 0,97690 0,97679 0,97668 0,97657 0,97646 0,97636 0,97626 0,97616 0,97605 0,97595 0,97584 0,97574 0,97563 0,97553 0,97542 0,97531 0,97521 0,97511 0,97500 0,97489
% v/v 17,0 17,1 17,2 17,3 17,4 17,5 17,6 17,7 17,8 17,9 18,0 18,1 18,2 18,3 18,4 18,5 18,6 18,7 18,8 18,9 19,0 19,1 19,2 19,3 19,4 19,5 19,6 19,7 19,8 19,9 20,0 20,1 20,2 20,3 20,4
D 20C/20C 0,97478 0,97467 0,97456 0,97445 0,97435 0,97424 0,97414 0,97404 0,97393 0,97382 0,97371 0,97360 0,97350 0,97339 0,97328 0,97317 0,97306 0,97295 0,97285 0,97274 0,97263 0,97252 0,97241 0,97230 0,97219 0,97208 0,97197 0,97185 0,97174 0,97163 0,97152 0,97141 0,97130 0,97118 0,97107
% v/v 20,5 20,6 20,7 20,8 20,9 21,0 21,1 21,2 21,3 21,4 21,5 21,6 21,7 21,8 21,9 22,0 22,1 22,2 22,3 22,4 22,5 22,6 22,7 22,8 22,9 23,0 23,1 23,2 23,3 23,4 23,5 23,6 23,7 23,8 23,9
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D 20C/20C 0,97096 0,97084 0,97073 0,97062 0,97051 0,97040 0,97028 0,97017 0,97006 0,96994 0,96984 0,96974 0,96961 0,96950 0,96938 0,96927 0,96916 0,96904 0,96893 0,96881 0,96870 0,96858 0,96847 0,96835 0,96824 0,96812 0,96800 0,96789 0,96777 0,96766 0,96754 0,96742 0,96730 0,96719 0,96707
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% v/v 24,0 24,1 24,2 24,3 24,4 24,5 24,6 24,7 24,8 24,9 25,0 25,1 25,2 25,3 25,4 25,5 25,6 25,7 25,8 25,9 26,0 26,1 26,2 26,3 26,4 26,5 26,6 26,7 26,8 26,9 27,0 27,1 27,2 27,3 27,4
D 20C/20C 0,96695 0,96683 0,96671 0,96660 0,96648 0,96636 0,96624 0,96612 0,96601 0,96588 0,96576 0,96565 0,96553 0,96541 0,96529 0,96517 0,96505 0,96493 0,96480 0,96468 0,96456 0,96444 0,96432 0,96419 0,96407 0,96395 0,96383 0,96370 0,96357 0,96345 0,96333 0,96320 0,96308 0,96295 0,96283
% v/v 27,5 27,6 27,7 27,8 27,9 28,0 28,1 28,2 28,3 28,4 28,5 28,6 28,7 28,8 28,9 29,0 29,1 29,2 29,3 29,4 29,5 29,6 29,7 29,8 29,9 30,0 30,1 30,2 30,3 30,4 30,5 30,6 30,7 30,8 30,9
D 20C/20C 0,96270 0,96257 0,96244 0,96231 0,96218 0,96206 0,96193 0,96180 0,96167 0,96154 0,96141 0,96128 0,96115 0,96101 0,96088 0,96075 0,96062 0,96049 0,96035 0,96022 0,96009 0,95995 0,95982 0,95968 0,95955 0,95941 0,95927 0,95914 0,95900 0,95887 0,95873 0,95859 0,95845 0,95830 0,95816
% v/v 31,0 31,1 31,2 31,3 31,4 31,5 31,6 31,7 31,8 31,9 32,0 32,1 32,2 32,3 32,4 32,5 32,6 32,7 32,8 32,9 33,0 33,1 33,2 33,3 33,4 33,5 33,6 33,7 33,8 33,9 34,0 34,1 34,2 34,3 34,4
D 20C/20C 0,95802 0,95788 0,95774 0,95759 0,95745 0,95731 0,95717 0,95702 0,95688 0,95673 0,95659 0,95645 0,95630 0,95616 0,95601 0,95587 0,95572 0,95558 0,95543 0,95528 0,95513 0,95499 0,95484 0,95469 0,95455 0,95440 0,95425 0,95410 0,95394 0,95379 0,95364 0,95349 0,95334 0,95318 0,95303
% v/v 34,5 34,6 34,7 34,8 34,9 35,0 35,1 35,2 35,3 35,4 35,5 35,6 35,7 35,8 35,9 36,0 36,1 36,2 36,3 36,4 36,5 36,6 36,7 36,8 36,9 37,0 37,1 37,2 37,3 37,4 37,5 37,6 37,7 37,8 37,9
D 20C/20C 0,95288 0,95272 0,95257 0,95241 0,95226 0,95210 0,95194 0,95179 0,95163 0,95148 0,95132 0,95116 0,95100 0,95084 0,95068 0,95052 0,95037 0,95021 0,95005 0,94989 0,94973 0,94957 0,94941 0,94924 0,94908 0,94892 0,94876 0,94860 0,94843 0,94827 0,94811 0,94794 0,94778 0,94761 0,94745
% v/v 38,0 38,1 38,2 38,3 38,4 38,5 38,6 38,7 38,8 38,9 39,0 39,1 39,2 39,3 39,4 39,5 39,6 39,7 39,8 39,9 40,0 40,1 40,2 40,3 40,4 40,5 40,6 40,7 40,8 40,9 41,0 41,1 41,2 41,3 41,4
D 20C/20C 0,94728 0,94711 0,94695 0,94678 0,94662 0,94645 0,94628 0,94611 0,94594 0,94577 0,94560 0,94543 0,94526 0,94509 0,94492 0,94475 0,94458 0,94440 0,94423 0,94405 0,94388 0,94371 0,94353 0,94336 0,94318 0,94301 0,94283 0,94266 0,94248 0,94230 0,94213 0,94195 0,94177 0,94159 0,94142
% v/v 41,5 41,6 41,7 41,8 41,9 42,0 42,1 42,2 42,3 42,4 42,5 42,6 42,7 42,8 42,9 43,0 43,1 43,2 43,3 43,4 43,5 43,6 43,7 43,8 43,9 44,0 44,1 44,2 44,3 44,4 44,5 44,6 44,7 44,8 44,9
D 20C/20C 0,94124 0,94106 0,94088 0,94070 0,94052 0,94034 0,94015 0,93997 0,93979 0,93961 0,93943 0,93924 0,93906 0,93887 0,93869 0,93850 0,93831 0,93813 0,93794 0,93776 0,93757 0,93738 0,93719 0,93701 0,93682 0,93663 0,93644 0,93625 0,93606 0,93587 0,93568 0,93549 0,93530 0,93510 0,93491
% v/v 45,0 45,1 45,2 45,3 45,4 45,5 45,6 45,7 45,8 45,9 46,0 46,1 46,2 46,3 46,4 46,5 46,6 46,7 46,8 46,9 47,0 47,1 47,2 47,3 47,4 47,5 47,6 47,7 47,8 47,9 48,0 48,1 48,2 48,3 48,4
D 20C/20C 0,93472 0,93453 0,93434 0,93414 0,93395 0,93376 0,93357 0,93337 0,93318 0,93298 0,93279 0,93260 0,93240 0,93221 0,93201 0,93182 0,93162 0,93142 0,93122 0,93102 0,93082 0,93063 0,93043 0,93023 0,93003 0,92983 0,92963 0,92943 0,92922 0,92902 0,92882 0,92862 0,92842 0,92821 0,92801
% v/v 48,5 48,6 48,7 48,8 48,9 49,0 49,1 49,2 49,3 49,4 49,5 49,6 49,7 49,8 49,9 50,0 50,1 50,2 50,3 50,4 50,5 50,6 50,7 50,8 50,9 51,0 51,1 51,2 51,3 51,4 51,5 51,6 51,7 51,8 51,9
IAL - 417
D 20C/20C 0,92781 0,92761 0,92740 0,92720 0,92700 0,92679 0,92659 0,92639 0,92619 0,92598 0,92578 0,92557 0,92536 0,92516 0,92496 0,92475 0,92454 0,92434 0,92413 0,92393 0,92372 0,92351 0,92330 0,92309 0,92288 0,92267 0,92247 0,92226 0,92205 0,92184 0,92163 0,92142 0,92121 0,92099 0,92078
418 - IAL
% v/v 52,0 52,1 52,2 52,3 52,4 52,5 52,6 52,7 52,8 52,9 53,0 53,1 53,2 53,3 53,4 53,5 53,6 53,7 53,8 53,9 54,0 54,1 54,2 54,3 54,4 54,5 54,6 54,7 54,8 54,9 55,0 55,1 55,2 55,3 55,4
D 20C/20C 0,92057 0,92036 0,92015 0,91993 0,91972 0,91951 0,91930 0,91908 0,91887 0,91865 0,91844 0,91823 0,91801 0,91780 0,91758 0,91737 0,91715 0,91694 0,91672 0,91651 0,91629 0,91607 0,91586 0,91564 0,91543 0,91521 0,91499 0,91477 0,91455 0,91433 0,91410 0,91388 0,91366 0,91344 0,91322
% v/v 55,5 55,6 55,7 55,8 55,9 56,0 56,1 56,2 56,3 56,4 56,5 56,6 56,7 56,8 56,9 57,0 57,1 57,2 57,3 57,4 57,5 57,6 57,7 57,8 57,9 58,0 58,1 58,2 58,3 58,4 58,5 58,6 58,7 58,8 58,9
D 20C/20C 0,91300 0,91278 0,91255 0,91233 0,91210 0,91188 0,91166 0,91143 0,91121 0,91098 0,91076 0,91053 0,91031 0,91008 0,90986 0,90963 0,90941 0,90918 0,90896 0,90873 0,90851 0,90828 0,90805 0,90782 0,90759 0,90736 0,90714 0,90691 0,90666 0,90645 0,90622 0,90599 0,90576 0,90553 0,90530
% v/v 59,0 59,1 59,2 59,3 59,4 59,5 59,6 59,7 59,8 59,9 60,0 60,1 60,2 60,3 60,4 60,5 60,6 60,7 60,8 60,9 61,0 61,1 61,2 61,3 61,4 61,5 61,6 61,7 61,8 61,9 62,0 62,1 62,2 62,3 62,4
D 20C/20C 0,90507 0,90484 0,90461 0,90438 0,90415 0,90392 0,90369 0,90346 0,90323 0,90300 0,90276 0,90253 0,90230 0,90207 0,90184 0,90161 0,90137 0,90114 0,90091 0,90067 0,90043 0,90020 0,89997 0,89973 0,89950 0,89926 0,89902 0,89879 0,89855 0,89831 0,89807 0,89784 0,89760 0,89736 0,89713
% v/v 62,5 62,6 62,7 62,8 62,9 63,0 63,1 63,2 63,3 63,4 63,5 63,6 63,7 63,8 63,9 64,0 64,1 64,2 64,3 64,4 64,5 64,6 64,7 64,8 64,9 65,0 65,1 65,2 65,3 65,4 65,5 65,6 65,7 65,8 65,9
D 20C/20C 0,89689 0,89665 0,89641 0,89617 0,89593 0,89569 0,89545 0,89521 0,89497 0,89473 0,89449 0,89425
% v/v 66,0 66,1 66,2 66,3 66,4 66,5 66,6 66,7 66,8 66,9 67,0 67,1
D 20C/20C 0,89401 0,89376 0,89352 0,89328 0,89304 0,89280 0,89255 0,89231 0,89207 0,89183 0,89158 0,89134
% v/v 67,2 67,3 67,4 67,5 67,6 67,7 67,8 67,9 68,0 68,1 68,2 68,3
D 20C/20C 0,89109 0,89085 0,89061 0,89036 0,89012 0,88987 0,88963 0,88938 0,88913 0,88889 0,88864 0,88839
% v/v 68,4 68,5 68,6 68,7 68,8 68,9 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5
D 20C/20C 0,88814 0,88789 0,88765 0,88740 0,88715 0,87437 0,86082 0,84639 0,83071 0,81288 0,79074 -
% v/v 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0 95,0 100,0 -
Referncias bibliogrficas ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 942.06) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 2-3. BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. 218/IV Bebidas fermento-destiladas Extrato seco ou resduo seco Este mtodo aplicado amostras de bebidas alcolicas e baseia-se na pesagem do resduo aps a evaporao da gua e lcool por aquecimento. Material Banho-maria, estufa, cpsula metlica de fundo chato de 25 ou 50 mL ou cpsula de porcelana, dessecador, pipeta volumtrica de 20 ou 25 mL. Procedimento Pipete 20 ou 25 mL da amostra para uma cpsula, previamente seca em estufa, resfriada em dessecador at a temperatura ambiente e pesada. Evapore lentamente em banho-maria at a secura. Seque em estufa (100 5)C por 30 min. Resfrie em dessecador por 30 min e pese.
IAL - 419
Clculo
N = massa de resduo seco em g (massa da cpsula com o extrato menos a tara da cpsula) V = volume da amostra em mL Referncias bibliogrficas ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 920.47) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 6. BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. 219IV Bebidas fermento-destiladas Glicdios totais, em sacarose aplicado em bebidas alcolicas destiladas que contenham acar adicionado, por exemplo, aguardente de cana adoada. Material Chapa de aquecimento, banho-maria, balana analtica, balo volumtrico de 100 mL, cpsula de porcelana de 100 ou 200 mL, funil, pipeta volumtrica de 50 mL, balo de fundo chato de 250 mL e bureta de 25 mL. Reagentes cido clordrico Carbonato de sdio anidro Solues de Fehling A e B tituladas (Apndice I) Procedimento Transfira com o auxlio de uma pipeta, 50 mL da amostra para uma cpsula de porcelana de 200 mL. Evapore em banho-maria at eliminar todo o lcool. Esfrie. Transfira para um balo volumtrico de 100 mL, lavando a cpsula com 40 mL de gua. Adicione 0,5 mL de HCI. Aquea em banho-maria por 20 minutos. Esfrie. Neutralize com carbonato de sdio. Complete o volume com gua. Nesta soluo, determine glicdios totais, conforme a tcnica descrita em 040/IV.
420 - IAL
Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. V. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3 ed. So Paulo. 1985. p. 344. 220/IV Bebidas fermento-destiladas Componentes secundrios O destilado alcolico pode ser considerado como uma soluo de lcool e gua, contendo pequenas quantidades de componentes secundrios menores que 1% e que variam conforme a composio de cada tipo de bebida alcolica. Os componentes secundrios no-lcool, ou substncias volteis no-lcool ou coeficiente de congneres, constituem a soma de acidez voltil, aldedos, steres, lcoois superiores expressos pela somatria dos mesmos, e furfural; todos expressos em mg/100 mL de lcool anidro. A anlise por cromatografia a gs empregada para a determinao dos congneres volteis no-lcool. Mtodos alternativos que utilizam tcnicas de espectrofotometria e titulao ainda so citados na literatura. 221/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de acidez total Este mtodo baseia-se na titulao de neutralizao dos cidos com soluo padronizada de lcali, com o uso de indicador fenolftalena ou com o pHmetro at o ponto de eqivalncia. A acidez total expressa em g de cido actico por 100 mL de amostra. Material pHmetro, agitador magntico, barra magntica, bquer de 250 ou 500 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL, pipeta volumtrica de 50 ou 100 mL, bureta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL. Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M (ou 0,05 M) padronizada Soluo de fenolftalena Procedimento Transfira 50 ou 100 mL da amostra, para um frasco Erlenmeyer de 500 mL. Adicione 0,5 mL do indicador fenolftalena. Titule com soluo de hidrxido de sdio at colorao rsea ou transfira a amostra para um bquer e titule com soluo de hidrxido de sdio at ponto de viragem pH 8,2 - 8,4, utilizando o pHmetro.
IAL - 421
Clculo
n = volume gasto na titulao da soluo de hidrxido de sdio, em mL M = molaridade da soluo de hidrxido de sdio f = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio PM = peso molecular do cido actico (60g) V = volume tomado da amostra, em mL Nota: para amostras com baixo valor de acidez (bebidas destilo-retificadas e lcool etlico) utilize soluo de hidrxido de sdio em menor concentrao (0,01 M). Referncia bibliogrfica BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n 76, de 27 de nov 86, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03-12-86. Seo I, p. 18.152-18173. 222/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de acidez fixa A acidez fixa obtida por evaporao da amostra seguida de uma titulao dos cidos residuais com lcali. Material Banho-maria, pHmetro, agitador magntico, barra magntica, cpsula de porcelana de 50 ou 100 mL, pipeta volumtrica de 50 ou 100 mL, bquer de 250 ou 500 mL ou frasco Erlenmeyer de 250 ou 500 mL, bureta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL . Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 ou 0,05 M padronizada Soluo de fenolftalena Procedimento Pipete 50 mL da amostra para a cpsula de porcelana e evapore em banho-maria. Adicione gua cuidadosamente pelas paredes da cpsula, lavando o resduo e continue a evaporao at quase total secura. Transfira esse resduo com 100 mL de gua para um frasco Erlenmeyer ou bquer e titule com soluo de hidrxido de sdio, como descrito na determinao de acidez total 221/IV.
422 - IAL
Clculo
n = volume gasto na titulao da soluo de hidrxido de sdio, em mL M = molaridade da soluo de hidrxido de sdio f = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio PM = peso molecular do cido actico (60 g) V = volume tomado da amostra, em mL Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 346. 223/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de cidos volteis por diferena O clculo da acidez voltil feito por diferena entre a acidez total e a acidez fixa. O resultado expresso em g de cido actico por 100 mL de amostra, em g ou mg de cido actico por 100 mL de lcool anidro. Clculos At - Af = cidos volteis, em g de cido actico por 100 mL de amostra At = cidos totais Af = cidos fixos
Av = cidos volteis G = graduao alcolica Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 349-350. BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n 76, de 27 de nov 86, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03-12-86. Seo l, p. 18152-18173.
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224/IV Bebidas fermento-destiladas steres totais Este mtodo aplicvel em bebidas alcolicas destiladas. Baseia-se na saponificao dos steres com hidrxido de sdio. Material Chapa eltrica de aquecimento, frasco Erlenmeyer de 500 mL com junta esmerilhada, pipeta volumtrica de 100 mL, buretas de 10 ou de 25 mL, condensador de refluxo (de Graham com 60 cm de altura). Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N Soluo de cido sulfrico 0,1 N Soluo de fenolftalena Procedimento Pipete 100 mL do destilado da amostra para um frasco Erlenmeyer de 500 mL e neutralize com soluo de hidrxido de sdio usando como indicador a fenolftalena. Adicione, exatamente, um excesso de 10 mL de soluo de hidrxido de sdio. Adapte o frasco a um condensador de refluxo. Deixe em refluxo por 1 hora em banho-maria (ou chapa eltrica) ou substitua o refluxo por vedao do frasco e permanea em repouso por 12 horas. No caso da colorao rsea desaparecer, esfrie, adicione mais 10 mL de hidrxido de sdio e deixe em refluxo por mais 30 minutos. Resfrie rapidamente e adicione 10 mL cido sulfrico ou 20 mL, se houve adio de mais soluo de hidrxido de sdio. Titule o excesso de cido sulfrico com soluo de hidrxido de sdio, at a colorao rsea. Clculos Os steres so expressos em mg de acetato de etila por 100 mL da amostra ou em mg de acetato de etila por 100 mL de lcool anidro.
B = volume de soluo de hidrxido de sdio adicionado (10 ou 20 mL) mais volume de hidrxido de sdio gasto na titulao, multiplicado pelo fator da soluo. C = volume em mL de cido sulfrico adicionado, multiplicado pelo respectivo fator da soluo N = normalidade das solues (0,1 N) V = volume da amostra usado na titulao, em mL PM = peso molecular do acetato de etila = 88 g
424 - IAL
Para expressar o resultado em mg por 100 mL de lcool anidro:
E = mg de steres em acetato de etila por 100 mL de amostra G = graduao alcolica da amostra Referncias bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 350. BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n 76, de 27 de nov de 86, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3-12-86. Seo l, p.18152-18173. 225/IV Bebidas fermento-destiladas Aldedos totais Este mtodo aplicvel para bebidas destiladas e se baseia na reao de bissulfito com aldedos da amostra, formando compostos bissulfticos. O excesso de bissulfito titulado com soluo de iodo na presena de amido. A reao reversvel e pode liberar o composto carbonlico, sob a ao de cidos ou de bases. Aps a adio de uma soluo alcalina, o bissulfito que estava ligado ao aldedo liberado e dosado com a soluo de iodo. Material Balanas analtica e semi-analtica, agitador magntico, pHmetro, buretas de 10 mL e 25 mL, pipetas volumtricas de 5, 10 e 50 mL, balo volumtrico de 1000 mL e frasco Erlenmeyer de 500 mL com tampa. Reagentes Soluo diluda de cido clordrico Soluo de iodo 0,025 M Soluo de amido a 1% m/v Soluo diluda de hidrxido de sdio Soluo A Pese 15 g de metabissulfito de potssio (K2S2O5) e dissolva em um balo volumtrico de 1000 mL com gua e 70 mL de cido clordrico. Complete o volume. Soluo B Pese 200 g de fosfato trissdico (Na3PO4.12H2O) e 4,5 g de EDTA (etileno
IAL - 425
diaminotetracetato dissdico). Dissolva em balo volumtrico de 1000 mL com gua e complete o volume. Soluo C Mea 250 mL de cido clordrico. Dilua em gua a 1000 mL em um balo volumtrico. Soluo D Pese 100 g de cido brico e 170 g de hidrxido de sdio. Dissolva os reagentes em gua e dilua a 1000 mL em um balo volumtrico. Procedimento Coloque 300 mL de gua e 10 mL da soluo A em um frasco Erlenmeyer de 500 mL com tampa. Pipete 50 mL do destilado da amostra e adicione soluo do frasco. Feche o frasco, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Adicione 10 mL da soluo B. O pH deve estar entre 7,0 e 7,2. Caso contrrio, ajuste adicionando soluo de cido clordrico ou de hidrxido de sdio diluida soluo A e comece a anlise novamente usando nova tomada de amostra. Feche o frasco, agite e deixe em repouso por 15 minutos. Acrescente 10 mL da soluo C (quando for feita anlise em srie, faa a determinao completa da primeira amostra antes de adicionar cido na prxima) e 4 mL de soluo de amido. Agite e adicione, com auxlio de uma bureta, soluo de iodo 0,025 M at viragem para azul, sem excesso. Junte 10 mL da soluo D e titule imediatamente o SO2 liberado com soluo de iodo 0,025 M at o aparecimento de cor azulada, agitando lentamente. O pH da soluo final deve estar entre 8,8 e 9,5. Se necessrio ajuste, adicionando soluo de cido clordrico ou de hidrxido de sdio soluo D e reinicie a anlise com nova tomada de amostra. Clculos Os aldedos so expressos em mg de aldedo actico por 100 mL da amostra ou em mg de aldedo actico por 100 mL de lcool anidro.
n = volume gasto da soluo de iodo, em mL M = molaridade da soluo de iodo PM = peso molecular do aldedo actico = 44 g V = volume de amostra, em mL Para expressar o resultado em mg por 100 mL de lcool anidro:
426 - IAL
A = mg de aldedo actico por 100 mL de amostra G = graduao alcolica da amostra Referncia bibliogrfica ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 972.08) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 10. 226/IV Bebidas fermento-destiladas Furfural O mtodo de Hewitts tem sido comumente aplicado para a determinao de furfural em bebidas alcolicas destiladas e baseado no desenvolvimento de colorao rsea, pela reao do furfural e anilina em meio cido. A determinao de furfural feita com o destilado da amostra corrigido a 50% de lcool em volume. Material Espectrofotmetro UV/VIS, balana analtica, cubeta de 10 mm, termmetro, tubos de ensaio 15 x 150 mm, pipetas volumtricas de 1, 2, 5 e 10 mL, pipetas graduadas de 1 e 5 mL e bales volumtricos de 100 e 1 000 mL. Reagentes Furfural Anilina pura (redestilada) lcool Soluo de lcool a 50% cido actico glacial Soluo de lcool a 90% Soluo-padro de furfural (C4H3O.CHO) Pese exatamente 1 g de furfural redestilado e diludo a 100 mL com lcool em um balo volumtrico de 100 mL. Dilua 1 mL desta soluo a 1000 mL com soluo de lcool a 50% em um balo volumtrico (0,01 mg/mL). Curva-padro Pipete para tubos de ensaio 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 e 5,0 mL da soluo-padro de furfural (0,01 mg/mL). Dilua em soluo de lcool a 50% at o volume de 10 mL. Faa um branco com 10 mL de soluo de lcool a 50%. Adicione em cada tubo 4 gotas de anilina e 1 mL de cido actico glacial. Agite e coloque em banho de gua a 15C por 15 minutos. Faa a leitura das absorbncias no espectrofotmetro, a 520 nm. Construa a curva-padro, colocando
IAL - 427
nas abscissas mg de furfural por 100 mL e nas ordenadas as leituras obtidas em absorbncia. Procedimento Corrija a graduao do destilado da amostra de modo a obter uma graduao alcolica de 50% (v/v), conforme a tabela 2 (volume de lcool etlico a 90% v/v a adicionar para obteno de uma soluo com graduao alcolica de 50% v/v), ou conforme a Tabela 3 (volume de gua a ser adicionado para obteno de uma soluo com graduao alcolica de 50% v/v). Pipete 10 mL da soluo da amostra cuja graduao alcolica j tenha sido corrigida a 50% para um tubo de ensaio, como na preparao da curva-padro. Prepare o branco, utilizando lcool a 50%. Faa a leitura da absorbncia da amostra a 520 mm. Nota: para obteno da soluo de lcool a 90% v/v, utilize a Tabela 4. Clculo Furfural expresso em mg por 100 mL de lcool anidro pela frmula:
A = concentrao de furfural obtida pela curva-padro Vf = volume final a 20C da amostra destilada e ajustada a 50%, obtido na Tabela 2 ou 3 G = grau alcolico da amostra
428 - IAL
ABELA 2 Volume de lcool etlico a 90 % v/v a adicionar em 100 mL do destilado para obteno de uma graduao alcolica de 50 % (v/v)
Graduao alcolica
30,0 30,1 30,2 30,3 30,4 30,5 30,6 30,7 30,8 30,9 31,0 31,1 31,2 31,3 31,4 31,5 31,6 31,7 31,8 31,9 32,0 32,1 32,2 32,3 32,4 32,5 32,6 32,7 32,8 32,9 33,0
mL de lcool 90 a adicionar
47,7 47,5 47,3 47,1 46,8 46,6 46,4 46,2 45,9 45,6 45,4 45,2 45,0 44,7 44,5 44,3 44,0 43,8 43,6 43,4 43,1 42,9 42,7 42,5 42,2 42,0 41,7 41,5 41,2 40,9 40,7
Volume da mistura
145,9 145,7 145,5 145,3 145,0 144,8 144,6 144,4 144,2 143,9 143,7 143,5 143,3 143,0 142,8 142,6 142,3 142,1 141,9 141,7 141,5 141,2 141,0 140,8 140,6 140,4 140,2 140,0 139,8 139,5 139,3
Graduao alcolica
33,1 33,2 33,3 33,1 33,2 33,3 33,1 33,2 33,3 33,4 33,5 33,6 33,7 33,8 33,9 34,0 34,1 34,2 34,3 34,4 34,5 34,6 34,7 34,8 34,9 35,0 35,1 35,2 35,3 35,4 35,5
40,5 40,2 40,0 40,5 40,2 40,0 40,5 40,2 40,0 39,8 39,6 39,3 39,1 38,9 38,7 38,4 38,1 37,9 37,7 37,5 37,2 37,0 36,7 36,5 36,3 36,0 35,7 35,5 35,3 35,0 34,8
Volume da mistura
139,1 138,8 138,6 139,1 138,8 138,6 139,1 138,8 138,6 138,4 138,1 137,9 137,7 137,5 137,3 137,0 136,8 136,6 136,4 136,2 135,9 135,7 135,5 135,3 135,1 134,7 134,5 134,3 134,1 133,8 133,6
IAL - 429
Graduao alcolica
35,6 35,7 35,8 35,9 36,0 36,1 36,2 36,3 36,4 36,5 36,6 36,7 36,8 36,9 37,0 37,1 37,2 37,3 37,4 37,5 37,6 37,7 37,8 37,9 38,0 38,1 38,2 38,3 38,4 38,5 38,6 38,7 38,8 38,9
430 - IAL
34,6 34,3 34,0 33,8 33,6 33,4 33,1 32,9 32,7 32,4 32,2 32,0 31,7 31,5 31,3 31,0 30,7 30,5 30,3 30,0 29,8 29,5 29,3 29,1 28,9 28,7 28,5 28,3 28,0 27,8 27,5 27,2 27,0 26,8
Volume da mistura
133,4 133,2 132,9 132,7 132,5 132,3 132,0 131,8 131,6 131,4 131,2 131,0 130,7 130,5 130,3 130,0 129,8 129,6 129,4 129,1 128,9 128,6 128,4 128,2 128,0 127,8 127,6 127,4 127,1 126,9 126,6 126,3 126,1 125,9
Graduao alcolica
39,0 39,1 39,2 39,3 39,4 39,5 39,6 39,7 39,8 39,9 40,0 40,1 40,2 40,3 40,4 40,5 40,6 40,7 40,8 40,9 41,0 41,1 41,2 41,3 41,4 41,5 41,6 41,7 41,8 41,9 42,0 42,1 42,2 42,3
26,5 26,3 26,1 25,8 25,6 25,3 25,1 24,8 24,6 24,3 24,1 23,9 23,7 23,5 23,3 23,0 22,8 22,5 22,2 22,0 21,8 21,5 21,3 21,0 20,7 20,5 20,3 20,0 19,8 19,5 19,3 19,0 18,7 18,5
Volume da mistura
125,6 125,4 125,2 124,9 124,7 124,5 124,3 124,0 123,0 123,5 123,4 123,1 122,9 122,7 122,5 122,3 122,1 121,8 121,5 121,3 121,1 120,8 120,6 120,3 120,1 119,9 119,7 119,4 119,2 118,9 118,7 118,4 118,2 118,0
Graduao alcolica
42,4 42,5 42,6 42,7 42,8 42,9 43,0 43,1 43,2 43,3 43,4 43,5 43,6 43,7 43,8 43,9 44,0 44,1 44,2 44,3 44,4 44,5 44,6 44,7 44,8 44,9 45,0 45,1 45,2 45,3 45,4 45,5 45,6 45,7
18,3 18,1 17,9 17,7 17,4 17,2 16,9 16,7 16,5 16,2 15,9 15,7 15,5 15,2 14,9 14,7 14,5 14,2 13,9 13,7 13,5 13,3 13,1 12,8 12,6 12,4 12,1 11,9 11,7 11,4 11,1 10,9 10,7 10,4
Volume da mistura
117,8 117,6 117,4 117,2 116,9 116,7 116,4 116,2 116,0 115,7 115,5 115,2 115,0 114,7 114,5 114,3 114,1 113,8 113,5 113,3 113,1 112,9 112,7 112,4 112,2 112,0 111,8 111,6 111,4 111,1 110,8 110,6 110,4 110,1
Graduao alcolica
45,8 45,9 46,0 46,1 46,2 46,3 46,4 46,5 46,6 46,7 46,8 46,9 47,0 47,1 47,2 47,3 47,4 47,5 47,6 47,7 47,8 47,9 48,0 48,1 48,2 48,3 48,4 48,5 48,6 48,7 48,8 48,9 49,0 49,1
10,1 9,9 9,7 9,4 9,1 8,9 8,7 8,5 8,2 7,9 7,7 7,5 7,3 7,1 6,8 6,6 6,4 6,1 5,9 5,7 5,4 5,1 4,9 4,6 4,4 4,1 3,9 3,6 3,3 3,1 2,8 2,6 2,4 2,1
Volume da mistura
109,8 109,6 109,4 109,1 108,8 108,6 108,4 108,2 107,9 107,7 107,5 107,3 107,1 106,9 106,6 106,4 106,2 105,9 105,7 105,5 105,2 104,9 104,7 104,4 104,2 103,9 103,7 103,5 103,2 103,0 102,7 102,5 102,3 102,0
IAL - 431
Graduao alcolica
49,2 49,3 49,4 49,5
1,9 1,7 1,5 1,2
Volume da mistura
101,8 101,6 101,4 101,2
Graduao alcolica
49,6 49,7 49,8 49,9
0,9 0,7 0,4 0,2
Volume da mistura
100,9 100,7 100,4 100,2
TABELA 3 Volume de gua a ser adicionado a 100 mL de uma soluo alcolica para obteno de uma graduao alcolica de 50 % v/v
Graduao alcolica
50,1 50,2 50,3 50,4 50,5 50,6 50,7 50,8 50,9 51,0 51,1 51,2 51,3 51,4 51,5 51,6 51,7 51,8 51,9 52,0 52,1 52,2 52,3
mL de gua a adicionar
0,21 0,41 0,62 0,82 1,03 1,24 1,44 1,65 1,85 2,06 2,27 2,47 2,68 2,89 3,09 3,30 3,51 3,72 3,92 4,13 4,34 4,54 4,75
Volume da mistura
100,2 100,4 100,6 100,8 101,0 101,1 101,3 101,5 101,7 101,9 102,1 102,3 102,5 102,7 102,9 103,1 103,3 103,5 103,7 103,9 104,1 104,3 104,5
Graduao alcolica
52,4 52,5 52,6 52,7 52,8 52,9 53,0 53,1 53,2 53,3 53,4 53,5 53,6 53,7 53,8 53,9 54,0 54,1 54,2 54,3 54,4 54,5 54,6
4,96 5,16 5,37 5,58 5,79 5,99 6,20 6,41 6,62 6,82 7,03 7,24 7,45 7,66 7,86 8,07 8,28 8,49 8,70 8,90 9,11 9,32 9,53
Volume da mistura
104,7 104,9 105,1 105,3 105,5 105,7 105,9 106,1 106,3 106,5 106,7 106,9 107,1 107,3 107,5 107,7 107,9 108,1 108,3 108,5 108,7 108,9 109,1
432 - IAL
Graduao alcolica
54,7 54,8 54,9 55,0 55,1 55,2 55,3 55,4 55,5 55,6 55,7 55,8 55,9 56,0 56,1 56,2 56,3 56,4 56,5 56,6 56,7 56,8 56,9 57,0 57,1 57,2 57,3 57,4 57,5 57,6 57,7 57,8 57,9 58,0
9,74 9,94 10,13 10,37 10,78 10,86 10,98 11,19 11,40 11,61 11,81 12,02 12,23 12,44 12,65 12,85 13,06 13,27 13,48 13,69 13,90 14,10 14,31 14,52 14,73 14,94 15,14 15,35 15,56 15,77 15,98 16,18 16,39 16,60
Volume da mistura
109,3 109,5 109,7 109,9 110,1 110,3 110,5 110,7 110,9 111,1 111,3 111,5 111,7 111,9 112,1 112,3 112,5 112,7 112,9 113,1 113,3 113,5 113,7 113,9 114,1 114,3 114,5 114,7 114,9 115,1 115,3 115,5 115,7 115,9
Graduao alcolica
58,1 58,2 58,3 58,4 58,5 58,6 58,7 58,8 58,9 59,0 59,1 59,2 59,3 59,4 59,5 59,6 59,7 59,8 59,9 60,0 60,1 60,2 60,3 60,4 60,5 60,6 60,7 60,8 60,9 61,0 61,1 61,2 61,3 61,4
16,81 17,02 17,22 17,43 17,64 17,85 18,06 18,26 18,47 18,68 18,89 19,10 19,30 19,51 19,72 19,93 20,14 20,34 20,55 20,76 20,97 21,18 21,39 21,60 21,80 22,01 22,22 22,43 22,64 22,85 23,06 23,27 23,48 23,69
Volume da mistura
116,1 116,3 116,5 116,7 116,9 117,1 117,3 117,5 117,7 117,9 118,1 118,3 118,5 118,7 118,9 119,1 119,3 119,5 119,7 119,9 120,1 120,3 120,5 120,7 120,9 121,1 121,3 121,5 121,7 121,9 122,1 122,3 122,5 122,7
IAL - 433
Graduao alcolica
61,5 61,6 61,7 61,8 61,9 62,0 62,1 62,2 62,3 62,4 62,5 62,6 62,7 62,8 62,9 63,0 63,1 63,2 63,3 63,4 63,5 63,6 63,7 63,8 63,9 64,0 64,1 64,2 64,3 64,4 64,5 64,6 64,7 64,8
23,90 24,11 24,32 24,53 24,74 24,95 25,16 25,37 25,58 25,79 25,99 26,20 26,41 26,62 26,83 27,04 27,25 27,46 27,67 27,88 28,09 28,30 28,51 28,72 28,93 29,14 29,35 29,56 29,77 29,98 30,18 30,39 30,60 30,81
Volume da mistura
122,9 123,1 123,3 123,5 123,7 123,9 124,1 124,3 124,5 124,7 124,9 125,1 125,3 125,5 125,7 125,9 126,1 126,3 126,5 126,7 126,9 127,1 127,3 127,5 127,7 127,9 128,1 128,3 128,5 128,7 128,9 129,1 129,3 129,5
Graduao alcolica
64,9 65,0 65,1 65,2 65,3 65,4 65,5 65,6 65,7 65,8 65,9 66,0 66,1 66,2 66,3 66,4 66,5 66,6 66,7 66,8 66,9 67,0 67,1 67,2 67,3 67,4 67,5 67,6 67,7 67,8 67,9 68,0 68,1 68,2
31,02 31,23 31,44 31,63 31,86 32,07 32,28 32,49 32,70 32,91 33,12 33,33 33,54 33,75 33,96 34,17 34,38 34,60 34,81 35,02 35,23 35,44 35,65 35,86 36,07 36,28 36,49 36,71 36,92 37,13 37,34 37,55 37,76 37,97
Volume da mistura
129,7 129,9 130,1 130,3 130,5 130,7 130,9 131,1 131,3 131,5 131,7 131,9 132,1 132,3 132,5 132,7 132,9 133,1 133,3 133,5 133,7 133,9 134,1 134,3 134,5 134,7 134,9 135,1 135,3 135,5 135,7 135,9 136,1 136,3
434 - IAL
Graduao alcolica
68,3 68,4 68,5 68,6 68,7 68,8 68,9 69,0 69,1 69,2 69,3 69,4 69,5 69,6 69,7 69,8 69,9 70,0 70,1 70,2 70,3 70,4 70,5 70,6 70,7 70,8 70,9 71,0 71,1 71,2 71,3 71,4 71,5 71,6
38,18 38,39 38,60 38,82 39,03 39,24 39,45 39,66 39,87 40,08 40,30 40,51 40,72 40,93 41,14 41,36 41,57 41,78 41,99 42,20 42,41 42,62 42,83 43,05 43,26 43,47 43,68 43,89 44,10 44,31 44,52 44,73 44,94 45,16
Volume da mistura
136,5 136,7 136,9 137,1 137,3 137,5 137,7 137,9 138,1 138,3 138,5 138,7 138,9 139,1 139,3 139,5 139,7 139,9 140,1 140,3 140,5 140,7 140,9 141,1 141,3 141,5 141,7 141,9 142,1 142,3 142,5 142,7 142,9 143,1
Graduao alcolica
71,7 71,8 71,9 72,0 72,1 72,2 72,3 72,4 72,5 72,6 72,7 72,8 72,9 73,0 73,1 73,2 73,3 73,4 73,5 73,6 73,7 73,8 73,9 74,0 74,1 74,2 74,3 74,4 74,5 74,6 74,7 74,8 74,9 75,0
45,37 45,58 45,79 46,00 46,21 46,43 46,64 46,85 47,06 47,28 47,49 47,70 47,92 48,13 48,34 48,55 48,77 48,98 49,19 49,40 49,61 49,83 50,04 50,25 50,46 50,68 50,89 51,10 51,31 51,53 51,74 51,95 52,17 52,38
Volume da mistura
143,3 143,5 143,7 143,9 144,1 144,3 144,5 144,7 144,9 145,1 145,3 145,5 145,7 145,9 146,1 146,3 146,5 146,7 146,9 147,1 147,3 147,5 147,7 147,9 148,1 148,3 148,5 148,7 148,9 149,1 149,3 149,5 149,7 149,9
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TABELA 4 Volume de gua a adicionar a 100 mL de lcool de 90,5 a 100 % em volume para obteno de lcool a 90 % v/v
Grau Alcolico Real % em volume
100,0 99,5 99,0 98,5 98,0 97,5 97,0 96,5 96,0 95,5 95,0 94,5 94,0 93,5 93,0 92,5 92,0 91,5 91,0 90,5
Volume de gua a adicionar (mL)

13,2 12,5 11,8 11,1 10,4 9,7 9,0 8,3 7,7 7,0 6,4 5,7 5,1 4,4 3,8 3,1 2,5 1,8 1,2 0,5
Referncia bibliogrfica BRASIL, Leis, Decretos, etc. Portaria n 76, de 27 de nov de 86, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3-12-86. Seo I. p. 18152-18174. 227/IV Bebidas fermento-destiladas Metanol Este mtodo aplicvel em bebidas alcolicas e se baseia numa reao de oxidao do metanol pelo permanganato de potssio, formando formaldedo, que reage com o sal do cido cromotrpico, conferindo cor. Material Banho-maria, espectrofotmetro UV/VIS, termmetro, cubeta de 10 mm, pipetas volumtricas de 1, 2, e 5 mL, pipeta graduada de 10 mL e bales volumtricos de 50 e 100 mL.
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Reagentes cido sulfrico lcool grau espectrofotomtrico Metanol grau espectrofotomtrico Isopropanol grau espectrofotomtrico Sulfito de sdio ou bissulfito de sdio Soluo de permanganato de potssio a 3% em soluo de acido fosfrico a 15% Pipete 15 mL de cido fosfrico (85%, d = 1,69) e dilua com gua, acrescente 3 g de KMnO4 e complete o volume a 100 mL num balo volumtrico. Soluo do sal dissdico dihidratado do cido cromotrpico (C10H6 Na2O8S2.2H2O) a 5% Dissolva 5 g do sal em 100 mL de gua. Se a soluo no estiver clara, filtre. A soluo deve ser preparada semanalmente. O sal ou o cido podem ser usados. Purificao do cido cromotrpico Se a leitura da absorbn cia do branco for maior que 0,05, purifique o reagente dissolvendo 10 g de cido cromotrpico ou seu sal sdico em 25 mL de gua. Adicione 2 mL de cido sulfrico soluo aquosa de sal para a converso para cido livre. Adicione 50 mL de metanol. Aquea at a ebulio, e filtre. Adicione 100 mL de isopropanol para precipitar o cido cromotrpico livre (adicione mais isopropanol para aumentar o rendimento do cido purificado). Preparao da amostra Utilize o destilado da amostra, o qual foi obtido para a determinao da graduao alcolica e dilua para uma concentrao de lcool etlico de 5 a 6% em volume. Prepare um branco de lcool etlico a 5,5%. Uma soluo padro contendo 0,025% de metanol em soluo de lcool etlico a 5,5% deve ser preparada (v/v). Se a concentrao de metanol (em volume) na amostra for maior ou igual a 0,05%, dilua aproximadamente concentrao de 0,025% de metanol com lcool etlico a 5,5% (v/v). Para amostras que contenham concentrao de metanol menor ou igual a 0,05% utilize uma quantidade maior de amostra e destile novamente, recolhendo o destilado em um balo de menor volume do que o inicial, de modo a realizar uma concentrao da mesma. Procedimento Pipete 2 mL da soluo de permanganato de potssio para um balo volumtrico de 50 mL. Resfrie em banho de gelo. Adicione 1 mL da soluo da amostra diluda e deixe por 30 minutos em banho de gelo. Descore com um pouco de bissulfito de sdio e adicione 1 mL da soluo de cido cromotrpico. Adicione lentamente 15 mL de cido sulfrico com agitao e coloque em banho de gua quente (60-75C) por 15 minutos. Resfrie e complete o volume com gua temperatura ambiente. Faa a leitura da absorbncia
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a 575 nm contra um branco de lcool a 5,5% tratado da mesma forma que a amostra. Trate a soluo-padro de 0,025% de metanol (em lcool a 5,5%) da mesma maneira que a amostra e faa a leitura da absorbncia Ap. A diferena entre as temperaturas do padro e da amostra no deve ser maior que 1C, pois a temperatura afeta a leitura da absorbncia. Se a cor da amostra for muito intensa, dilua com o branco preparado como acima, at no mximo trs vezes. Clculo
A = absorbncia da amostra f = fator de diluio da amostra Ap = absorbncia da soluo padro G = graduao alcolica Referncia bibliogrfica: ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 958.04) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 26. p. 15. 228/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de metanol e componentes secundrios Este mtodo utilizado para determinar as concentraes de metanol e componentes secundrios em bebidas alcolicas por cromatografia em fase gasosa. As bebidas alcolicas destiladas como aguardente, whisky, conhaque, vodca, rum e tequila, no requerem destilao prvia, entretanto, as que apresentarem resduo seco superior a 0,4 g/100 mL devem ser destiladas antes de serem analisadas. Material Balana analtica, cromatgrafo a gs com controle de programao de temperatura de coluna, provido de detector de ionizao de chama (FID). Colunas cromatogrficas que podem ser utilizadas nesta anlise: coluna empacotada: fase estacionria: 1) Carbowax 20M 5% ou similar; suporte: Carbopack B, 80/120 mesh; comprimento: 2 m; dimetro interno: 2 mm; coluna capilar de slica fundida: fase estacionria Carbowax ou similar; comprimento: 60 m; dimetro interno: 0,25 mm; espessura do filme: 0,25 m.: 2) Coluna megabore: fase es438 - IAL
tacionria Carbowax ou similar, comprimento 30 m, dimetro interno 0,53 mm; ou qualquer outra coluna que permita a separao dos compostos de interesse com satisfatrias eficincia e resoluo. Gases de arraste: nitrognio (pureza 99,999% para coluna empacotada) e hidrognio (pureza 99,999% para colunas capilar e megabore). Gases auxiliares para FID: hidrognio (pureza 99,999%), nitrognio (pureza 99,999%) e ar sinttico (pureza 99,999%).Microsseringa de 10 L, graduada em 0,1 L, pipetas graduadas de 1 e 10 mL, bales volumtricos de 10 e 100 mL, proveta de 100 mL e funil. Reagentes lcool absoluto Acetaldedo Metanol Acetato de etila n-Propanol Isobutanol n-Butanol 2-Metilbutanol 3-Metilbutanol 3-Pentanol (padro interno) Nota: o lcool absoluto e todos os padres devem ter grau cromatogrfico. Acetaldedo deve ser estocado no escuro temperatura de freezer e os demais devem ser estocados sob refrigerao. Soluo-padro estoque A Tare um balo volumtrico de 100 mL e adicione 20 a 40 mL de lcool etlico absoluto. Pese cada padro individualmente, conforme tabela abaixo. Complete o volume com lcool e pese. Agite a mistura para homogeneizar. Anote as massas de cada padro adicionado e a massa total da soluo. Padro acetaldedo metanol acetato de etila n-propanol isobutanol n-butanol 2-metilbutanol 3-metilbutanol V (mL) 0,8 2,0 2,0 1,5 2,5 0,5 1,0 2,5
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Soluo-padro interno estoque B Pese 2,5 mL de 3-pentanol em um balo volumtrico de 100 mL tarado, contendo 20 a 40 mL de lcool. Complete com lcool e pese. Agite para homogeneizar. Anote as massas do frasco vazio, do padro interno e da soluo total. Soluo de lcool etlico a 40% v/v Transfira 40 mL de lcool para uma proveta ou balo volumtrico de 100 mL e complete o volume com gua. Soluo-padro de trabalho C Transfira 1 mL da soluo A e 1 mL da soluo B para um balo volumtrico de 100 mL tarado, contendo 20 a 40 mL de lcool etlico a 40% v/v. Pese aps cada adio. Complete o volume com lcool a 40% e agite para homogeneizar. Anote as massas do frasco vazio, de cada soluo adicionada e da soluo total. Soluo D Prepare esta soluo utilizando a soluo-padro estoque A. Pipete 1 mL da soluo A para um balo volumtrico de 100 mL tarado, contendo 20 a 40 mL de lcool a 40% v/v e pese. Complete o volume com lcool a 40% v/v e pese. Agite. Anote as massas do frasco vazio, da soluo A e da soluo total. Soluo-padro interno de trabalho E Pipete 10 mL da soluo-padro interno estoque - B para um balo volumtrico de 100 mL tarado, contendo 20 a 40 mL de lcool a 40% v/v e pese. Complete o volume com lcool a 40% v/v e pese novamente. Agite vigorosamente para homogeneizar. Anote as massas do frasco vazio, da soluo adicionada e da soluo total. Todas as solues devem ser estocadas temperatura de 4 a 8C. As solues C e E devem ser preparadas mensalmente, as solues A e B a cada 6 meses, e a soluo D deve ser preparada sempre que houver interesse em checar os resultados. Os rtulos dos frascos devem conter informaes quanto identificao das solues e as datas de preparao. Procedimento Preparao da amostra: pese em um balo volumtrico de 10 mL, tarado, 9 mL da amostra; em seguida, adicione 1 mL da soluo-padro interno de trabalho (E) e pese. Agite. Anote as respectivas massas. Soluo D adicionada de padro interno (de controle de qualidade de trabalho): pese em um balo volumtrico de 10 mL, tarado, 9 mL da soluo D; em seguida, adicione 1 mL da soluo de padro interno de trabalho (E) e pese. Agite. Anote as respectivas massas. Anlise cromatogrfica Condies de operao do cromatgrafo a gs: a) coluna empacotada: Programao da temperatura do forno: temperatura inicial: 70C por 4min; 6C por min
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at 118C (por 1 min); 5C por min at 160C (por 10 min). Temperatura do injetor: 200C Temperatura do detector: 250C Vazo do Gs de arraste (N2): 30 mL/ min Vazo do H2 (chama): 20 mL/ min Vazo do Ar: 175 mL/ min b) coluna capilar: Programao da temperatura do forno: temperatura inicial: 40C por 4 min; 15C por min at 60C (por 5 min); 30C por min at 170C (por 10 min). Temperatura do injetor: 200C Temperatura do detector: 250C Vazo do Gs de arraste (H2): 1 mL/ min Vazo do H2 (chama): 20 mL/ min Vazo do Ar: 175mL/ min Vazo do N2 (make-up): 25 a 30 mL/min Razo de diviso: 1:100 split Injete 1,0 L da soluo-padro de trabalho C no cromatgrafo e identifique os picos dos componentes pelos respectivos tempos de reteno. Repita a injeo no mnimo quatro vezes. Amostra Injete 1 L da soluo da amostra e identifique os picos dos componentes secundrios, seguindo exatamente as mesmas condies. Repita a injeo no mnimo quatro vezes. Quando houver interesse, injete 1 L da soluo de controle de qualidade de trabalho D (adicionada de padro interno). Clculos Clculo utilizando software que acompanha o cromatgrafo: siga as instrues do manual do equipamento para clculos com padronizao interna. Clculos manuais: clculo dos fatores de correo. Os fatores de correo so obtidos a partir dos cromatogramas gerados pela soluo-padro de trabalho - C para cada componente secundrio.
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API = rea do pico do padro interno do cromatograma da soluo C Acomp = rea do pico de cada composto do cromatograma da soluo C CPI = concentrao do padro interno (mg/100 g) na soluo C Ccomp = concentrao do composto (mg/100 g) na soluo C A concentrao de cada composto calculada a partir do cromatograma da amostra e expressa em mg por 100 g:
AcompA APIA FCcomp CPIA
= rea do pico do composto do cromatograma da amostra = rea do pico do padro interno do cromatograma da amostra = fator de correo do composto obtido a partir da soluo C = concentrao do padro interno na soluo da amostra (mg por 100 g)
Clculo da concentrao de cada composto, expressa em mg por 100 mL de lcool anidro:
C = concentrao do composto (mg/100 mL de lcool anidro) Ccomp = concentrao do composto, expressa em mg/100 g dabs = densidade absoluta da amostra G = graduao alcolica da amostra, em % v/v Referncias bibliogrficas MARTIN, G.E.; BURGGRAFF, J.M.; DYER, R.H.; BUSCEMI. P.C. Gas-liquid chromatography determination of congeners in alcohol products, Journal of the A.O.A.C., v. 64, p. 186-190, 1981. NAGATO, L.A.F.; DURAN, M.C.; CARUSO, M.S.F.; BARSOTTI, R.C.F.; BADOLATO, E.S.G. Monitoramento da autenticidade de amostras de bebidas alcolicas enviadas ao Instituto Adolfo Lutz em So Paulo. Rev. Cinc. Tecnol. Alimentos, Campinas, v. 21, n.1, p. 39-42, 2001.
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229/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de carbamato de etila ou uretana por cromatografia a gs e deteco por espectrometria de massa Este mtodo utilizado para a determinao de carbamato de etila em bebidas destiladas. A identificao feita pela comparao dos tempos de reteno dos picos da amostra e do padro, injetados nas mesmas condies, alm da verificao da presena dos ons de razo massa/carga 74 e 89. A quantificao de carbamato de etila em amostras de bebidas destiladas feita pelo mtodo de monitoramento seletivo de ons (SIM) para o fragmento de massa m/e 62, calculando-se a concentrao de carbamato de etila pelo mtodo de padronizao interna, sendo o carbamato de n-propila empregado como padro interno. Material Balana analtica, cromatgrafo a gs acoplado ao detetor de massa (analisador de massa quadrupolo), gs de arraste hlio (pureza 99,999%), nitrognio comum para secagem, pipetas de 0,1, 0,2 e 0,5 mL, pipetas volumtricas de 1, 2, e 5 mL, vials de 1 ou 2 mL com fundo cnico, bales volumtricos de 50 e 100 mL e frascos de vidro ou bales volumtricos de 25 mL. Reagentes Metanol - grau cromatogrfico Carbamato de etila - pureza 99% Carbamato de n-propila (padro interno) - pureza 99% Metanol grau cromatogrfico Solues-padro de carbamato de etila e de n-propila Prepare, em metanol, solues de carbamato de etila e de n-propila, no mnimo, em trs concentraes (100, 300 e 500 g/ kg) de carbamato de etila e concentrao ao redor de 300 g/kg para o carbamato de npropila (padro-interno) Procedimento Pese aproximadamente 20 g de amostra e adicione soluo-padro interno de carbamato de n-propila na concentrao aproximada de 300 g/kg em relao massa de amostra e agite. Pipete 0,2 mL desta soluo para um frasco de vidro (vial) e evapore cuidadosamente com nitrognio comum em banho de gua temperatura de 35C, no deixando secar totalmente. Adicione 0,2 mL de metanol ao frasco e homogeneze. Este mesmo procedimento aplicado para as solues-padro. Injete 1 L das solues-padro no cromatgrafo, modo splitless, monitoramento do on 62/SIM e 1 L das solues da amostra, no mnimo, em triplicata.
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Condies de operao do cromatgrafo a gs acoplado ao detector de massa coluna capilar DBwax - 30 m x 0,25 mm (J&W Scientific), espessura do filme 0,25 m; programao da temperatura da coluna: de 50 a 90C a 30C/min, estvel por 3 min, de 90 a 147C a 5C/min e at 220C a 20C/min, ficando nesta temperatura por 5 min. Tempo total da corrida de 25 min; gs de arraste hlio - 50 kPa; temperatura do injetor a 220C; temperatura da interface a 250C; fonte de ons a 250C; sistema de ionizao: impacto de eltrons a 70 eV; analisador de massa quadrupolo; injeo sem diviso da amostra de 1 min (splitless); tempo de espera de corrida do cromatograma para ser ligado o detector de massa de 9 min. Clculo A quantificao de carbamato de etila em amostras de bebidas destiladas feita pelo mtodo de monitoramento seletivo de ons (SIM) para o fragmento de massa m/e 62, calculando-se a concentrao de carbamato de etila pelo mtodo de padronizao interna, sendo o carbamato de n-propila empregado como padro interno. Referncia bibliogrfica NAGATO, L. A. F., SILVA, O. A., YONAMINE, M., PENTEADO, M. De V. C. Quantitation of ethyl carbamate (EC) by gas chromatography and mass spectrometric detection in distilled spirits. Alimentaria, Madrid, n. 311, p. 31-36, 2000. 230/IV Bebidas fermento-destiladas Determinao de cobre Este mtodo aplica-se determinao de cobre em bebidas fermento-destiladas, utilizando-se a tcnica de espectrometria de absoro atmica, pelo mtodo de adio de padro. Material Espectrmetro de absoro atmica, bales volumtricos de 50 e 200 mL e pipetas volumtricas de 1, 2, 5 e 10 mL Reagentes Soluo de lcool a 8% Soluo padro de cobre a 1000 mg/L
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Soluo-Padro de cobre a 5 mg/L Pipete 1 mL da soluo-padro de cobre 1000 mg/L em um balo volumtrico de 200 mL e complete o volume com gua. Procedimento Preparao da curva padro: em 4 bales volumtricos de 50 mL contendo 10 mL da amostra em cada um, adicione, respectivamente, alquotas de 2, 5, e 10 mL da soluo-padro de 5 mg/L de cobre, sendo que, em um dos bales no adicione a soluo padro. Complete o volume com gua. A concentrao final de cobre em cada balo ser, respectivamente, 0; 0,2; 0,5; e 1 mg/L. Zere o equipamento com a soluo de lcool etlico a 8% em gua. Leia a absorbncia destas solues em 324,8 nm, usando chama oxidante ar/acetileno. Construa um grfico de absorbncia x concentrao. Prolongue a reta de modo a cortar o eixo das abscissas. O ponto de interseco na abscissa corresponde concentrao de cobre na amostra diluda (Figura 1). Multiplique este valor por 5 para obter a concentrao de cobre na amostra (mg de Cu/L). Caso o equipamento apresente recurso de programao para o mtodo de adio de padro, utilize-o para estabelecer a curva de calibrao. Consulte o manual do equipamento para efetuar a programao.
Figura 1 - Clculo da concentrao de cobre. Referncia Bibliogrfica ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 967.08) Arlington: A.O.A.C., 1995, chapter 26. p. 6-7. Bebidas fermentadas Esto includos neste captulo os vinhos de mesa, vinhos espumantes, licorosos, compostos, fermentado de cana, fermentado de frutas, hidromel, filtrado doce, mistela, jeropiga, saqu, sidra e cerveja. Com exceo desta ltima, todas as outras bebidas alcolicas fermentadas so analisadas, em alguns aspectos, da mesma maneira que o vinho. Na anlise destes produtos, as determinaes usuais so, entre outras, exame preliminar, densidade
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relativa, lcool em volume, pH, acidez total, voltil, acidez fixa, extrato seco, acares redutores em glicose, acares no redutores em sacarose, sulfatos, extrato seco reduzido, relao lcool em peso/extrato seco reduzido, cinzas (018/IV), alcalinidade das cinzas, cloretos, dixido de enxofre, taninos, metanol, corantes artificiais (051/IV), minerais e contaminantes inorgnicos (cap. XXIII). Vinhos 231IV Bebidas fermentadas Exame preliminar de vinhos O exame fsico da amostra, antes e no momento da abertura da embalagem, importante especialmente no caso dos vinhos e seus derivados, pois estes so susceptveis modificaes provenientes de causas diversas. Procedimento Antes da abertura da embalagem, observe: aparncia - se o produto apresenta o aspecto lmpido ou turvo, se h presena de depsito ou no; cor - se o produto apresenta tonalidade prpria ou imprpria; condies da embalagem - estado da embalagem, vazamentos e sistema de vedao; formao de gs. No momento da abertura da embalagem, verifique: aparncia - se apresenta carbonatao conforme a caracterstica do produto ou se h presena de gs devido a alguma anormalidade; odor - se tpico (vinoso), estranho ou alterado (actico); sabor - caso seja necessrio por degustao, avalie se o produto seco, doce, prprio, estranho ou alterado (actico). Referncia Bibliogrfica BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. 232/IV Bebidas fermentadas Preparao da amostra de vinhos Determine imediatamente, aps a abertura da embalagem, os compostos que so sujeitos alterao, tais como lcool e cidos volteis. Filtre, se necessrio. Nos casos de bebidas gaseificadas, elimine o CO2, utilizando um agitador magntico ou banho de ultrasom. 233/IV Vinhos - lcool em volume ou grau alcolico Este mtodo aplica-se a amostras de bebidas fermentadas. Baseia-se na destilao do lcool da amostra e posterior quantificao pela medida da densidade relativa do destilado a 20C.
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Material Conjunto de destilao ou equipamento destilador por arraste de vapor, chapa aquecedora, condensador de serpentina 40 cm, conexo com bola de segurana, balo volumtrico de 100 mL, funil, basto de vidro, prolas de vidro e termmetro. Procedimento: Ajuste a temperatura da amostra a 20oC e mea 100 mL em um balo volumtrico. Transfira para o recipiente do aparelho destilador (adicione prolas de vidro) ou para o borbulhador do aparelho de arraste a vapor, com auxlio do basto de vidro. Lave o balo volumtrico 4 vezes com gua destilada e destile a amostra. Recolha o destilado no prprio balo volumtrico inicialmente usado, em pelo menos do volume tomado de amostra. Complete o volume com gua destilada. Determine a densidade relativa 20C/20C e obtenha a graduao alcolica a partir da Tabela 1. Se necessrio, especialmente nos vinhos novos, adicione uma pequena quantidade de material anti-espumante, para prevenir a formao de espuma durante a destilao. No caso de vinhos que contenham uma quantidade elevada de cido actico, neutralize exatamente com soluo de hidrxido de sdio 0,1 N (volume calculado a partir da determinao de acidez), antes de proceder destilao. A neutralizao desnecessria em vinhos que apresentam sabor e odor normais. Referncias Bibliogrficas ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 920.57) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 28. p. 1. BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. 234/IV Vinhos lcool em peso Aplicvel para se determinar a porcentagem de lcool em peso em bebidas alcolicas fermentadas. Considera-se como lcool em peso, por 100 mL, o resultado da multiplicao da graduao alcolica em volume, por 0,79 (densidade aproximada do lcool absoluto a 20oC).
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Clculo A x 0,79 = lcool em peso por cento m/v A = n de mL de lcool em volume por cento Referncia Bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 366. 235/IV Vinhos Acidez total Este mtodo basea-se na titulao de neutralizao dos cidos com soluo padronizada de lcali, com uso de indicador fenoftalena para solues claras de vinho e outras bebidas lcoolicas fermentadas ou com o pHmetro para solues escuras. Material pHmetro, agitador magntico, barra magntica, pipeta volumtrica de 10 mL, frasco Erlenmeyer de 500 mL, bquer de 250 mL, bureta de 10 mL e pipeta graduada de 1 mL. Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 N ou 0,05 N Soluo de fenolftalena Procedimento - Pipete 10 mL da amostra descarbonatada em um frasco Erlenmeyer de 500 mL contendo 100 mL de gua. Adicione 0,5 mL de fenoftalena e titule com soluo de hidrxido de sdio padronizada, at colorao rsea persistente ou transfira a amostra para um bquer e titule at o ponto de viragem (pH 8,2-8,4), utilizando o pHmetro. Clculo
n = volume em mL de soluo de hidrxido de sdio gasto na titulao f = fator de correo da soluo de hidrxido de sdio N = normalidade da soluo de hidrxido de sdio V = volume da amostra
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Nota: a unidade de acidez expressa em meq/L, para atender a legislao brasileira. Referncias bibliogrficas BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p.361. 236/IV Vinhos Acidez voltil Mtodo utilizado para determinar a acidez voltil titulvel de vinhos e outras bebidas fermentadas por volumetria, aps a destilao por arraste de vapor. Material Chapa eltrica de aquecimento, pipeta volumtrica de 10 mL, aparelho de destilao de Cazenave-Ferr ou conjunto similar, gerador de vapor, frascos Erlenmeyer de 250 e 500 mL, refrigerante de Liebig ou de serpentina, bureta de 10 mL e pipeta de 1 mL. Reagentes Os mesmos indicados no mtodo 235/IV acidez total. Procedimento Transfira, com pipeta volumtrica, 10 mL da amostra no borbulador e 250 mL de gua isenta de CO2 no aparelho gerador de vapor de Cazenave-Ferr ou transfira a amostra para um conjunto similar de destilao por arraste de vapor. Conecte o condensador. Aquea o aparelho de Cazenave-Ferr em chapa eltrica e leve ebulio com a torneira de vapor aberta, a fim de eliminar o ar do conjunto e, eventualmente, o gs carbnico da gua destilada. Em seguida, feche a torneira, para que o vapor de gua borbulhe na amostra arrastando os cidos volteis. Recolha no mnimo 100 mL do destilado em um frasco Erlenmeyer de 250 mL, contendo 20 mL de gua destilada. Adicione 1 mL de soluo de indicador fenolftalena. Titule rapidamente com soluo de hidrxido de sdio padronizada, at colorao rsea persistente por 30 s. Clculo Usar frmula do mtodo 235/IV Nota: faa a correo da acidez voltil para amostras com anidrido sulfuroso. Referncias bibliogrficas indicadas no mtodo 235/IV 237/IV Vinhos Acidez fixa Este mtodo aplicvel a vinhos e outras bebidas fermentadas. A acidez fixa expressa, em meq/L, pela diferena entre a acidez total e a acidez voltil.
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Clculo At - Av = acidez fixa, em meq/L At = acidez total, em meq/L Av = acidez voltil, em meq/L Referncias Bibliogrficas BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de novembro de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03 de dez. 1986. Seo I, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz . v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 361. 238/IV Vinhos - Extrato seco Mtodo A - aplicvel a vinhos secos e outras bebidas fermentadas com extrato seco menor que 3 g/100 mL. O mtodo avalia o resduo seco (slidos totais) da bebida, por evaporao e secagem em estufa. Material Cpsula de metal com fundo chato, com aproximadamente 8,5 cm de dimetro, estufa, banho-maria, balana analtica, pipeta volumtrica de 20 ou 25 mL, dessecador e temmetro. Procedimento Transfira, com o auxlio de uma pipeta, 20 ou 25 mL da amostra para uma cpsula metlica de fundo chato, previamente aquecida em estufa a (100 5)C, por uma hora, resfriada em dessecador e pesada. Evapore em banho-maria fervente at que o resduo esteja aparentemente seco, ou at uma consistncia xaroposa. Aquea o resduo em estufa a (100 5)C, por 1 hora. Resfrie em dessecador e pese. Repita as operaes em estufa e dessecador at peso constante. Clculo
N = massa, em g de resduo v = volume da amostra, em mL Referncias Bibliogrficas INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 361.
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ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 920.62) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 28. p. 4. Mtodo B este mtodo aplicvel a vinhos doces e outras bebidas fermentadas cujo contedo de extrato seco seja de (3 - 6)g/100 mL. Em amostras doces, o resultado de extrato seco pelo mtodo gravimtrico, por secagem da amostra, pode apresentar erros, devido alta temperatura utilizada e conseqentemente queima do resduo. O mtodo avalia indiretamente o extrato seco pela medida da densidade relativa da amostra e do destilado alcolico. O extrato seco total por litro obtido mediante a frmula de Tabari. Material Balana analtica e picnmetro Procedimento determine a densidade relativa a 20C/20C diretamente da amostra de vinho. Determine a densidade relativa do destilado da amostra a 20C/20C (obtida na anlise do grau alcolico). Clculo De = dvc - dd + 1,0000 De = densidade relativa a 20C/20C do vinho sem lcool dvc = densidade relativa a 20C/20C do vinho corrigida em funo da acidez voltil dd = densidade relativa a 20C/20C do destilado alcolico do vinho Nota: antes de fazer o clculo acima, a densidade da amostra deve ser corrigida em funo da acidez voltil segundo a frmula: dvc = dv - (0,0000086 x A) A = acidez voltil, em meq/L dv = densidade relativa a 20/20C do vinho Como resultado de De (at a terceira casa decimal), faa a leitura do extrato seco total (g/L) correspondente na Tabela 5. Some a este resultado o valor que corresponde quarta casa decimal da densidade, descrito na Tabela de Ajuste.
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TABELA 5 Teor do extrato seco total (g/L) a partir da densidade relativa a 20C da mostra sem lcool (De)
Densidade at a 2a. casa decimal
3 casa decimal da densidade 0 0 25,8 51,7 77,7 103,7 129,8 155,9 182,1 208,4 234,7 261,0 287,4 313,9 340,4 366,9 393,6 420,3 447,1 473,9 500,9 527,8 1 2,6 28,4 54,3 80,3 106,3 132,4 158,6 184,8 211,0 237,3 263,6 290,0 316,5 343,0 369,6 396,2 423,0 449,8 476,6 503,5 2 5,1 31,0 56,9 82,9 109,9 135,0 161,2 187,4 213,6 239,9 266,3 292,7 319,2 345,7 372,3 398,9 425,7 452,4 479,3 506,2 3 7,7 33,6 59,5 85,5 111,6 137,6 163,8 190,0 216,2 242,5 268,9 295,3 321,8 348,3 375,0 401,6 428,3 455,2 482,0 508,9 4 10,3 36,2 62,1 88,1 114,2 140,3 166,4 192,6 218,9 245,2 271,5 298,0 324,5 351,0 377,6 404,3 431,0 457,8 484,4 511,6 5 12,9 38,8 64,7 90,7 116,8 142,9 169,0 195,2 221,5 247,8 274,2 300,6 327,1 353,7 380,3 406,9 433,7 460,5 487,4 514,3 6 15,4 41,3 67,3 93,3 119,4 145,5 171,6 197,8 224,1 250,4 276,8 303,3 329,8 356,3 382,9 409,6 436,4 463,2 490,1 517,0 7 18,0 43,9 69,9 95,9 122,0 148,1 174,3 200,5 226,8 253,1 279,5 305,9 332,4 359,0 385,6 412,3 439,0 465,9 492,8 519,7 8 20,6 46,5 72,5 98,5 124,6 150,7 176,9 203,1 229,4 255,7 282,1 308,6 335,1 361,6 388,3 415,0 441,7 468,6 495,5 522,4 9 23,2 49,1 75,1 101,1 127,2 153,3 179,5 205,8 232,0 258,4 284,8 311,2 337,8 364,3 390,9 417,6 444,4 471,3 498,2 525,1 -
Gramas de extrato por litro 1,00 1,01 1,02 1,03 1,04 1,05 1,06 1,07 1,08 1,09 1,10 1,11 1,12 1,13 1,14 1,15 1,16 1,17 1,18 1,19 1,20
TABELA DE AJUSTE
4 casa decimal da densidade 1 2 3 Gramas de extrato/L 0,3 0,5 0,8 4 casa decimal da densidade 4 5 6 Gramas de extrato/L 1,0 1,3 1,6 4 casa decimal da densidade 7 8 9 Gramas de extrato/L 1,8 2,1 2,3
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Referncia Bibliogrfica OFFICE INTERNATIONAL DE LA VIGNE ET DU VIN. Recueil des methodes internationales danalyse des vins et des muts, Paris: O.I.V., 1990. 85-89. 239/IV Bebidas fermentadas Acares redutores em glicose Este mtodo volumtrico, aplicvel a bebidas fermentadas, envolve a reduo completa de um volume conhecido da soluo de cobre (Soluo de Fehling) por um volume de soluo clarificada de acares redutores. Material Banho-maria, pipeta volumtrica de 50 mL, balo volumtrico de 100 mL, bquer de 150 mL, balo de fundo chato de 250 mL, chapa aquecedora, funil, papel de filtro e bureta de 10 ou 25 mL Reagentes Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M Soluo saturada de acetato neutro de chumbo Solues A e B de Fehling tituladas (Apndice I) Oxalato de potssio ou de sdio, anidros Carvo ativo Procedimento Transfira, com auxlio de uma pipeta volumtrica, 50 mL da amostra para um bquer de 150 mL (para amostras com alto teor de acares, tome alquotas menores). Neutralize exatamente com soluo de hidrxido de sdio 0,1 M (o volume para a neutralizao calculado do resultado da acidez total). Evapore em banho-maria at eliminar todo o lcool. Resfrie e transfira com gua para um balo volumtrico de 100 mL. Se necessrio, adicione 1 mL da soluo de acetato neutro de chumbo o suficiente para clarificar. Pode ser usada uma pequena quantidade de carvo ativo, para amostras escuras, suficiente para clarear a amostra. Misture, complete o volume com gua e filtre, desprezando os primeiros mL do filtrado. Adicione ao filtrado oxalato de potssio ou de sdio anidros para precipitar o excesso de chumbo. Misture e filtre, descartando os primeiros mL filtrados e proceda conforme o mtodo 038/IV. Referncia Bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3 ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 364.
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240/IV Bebidas fermentadas Acares no redutores, em sacarose Material Banho-maria, chapa aquecedora, pipeta volumtrica de 25 ou 50 mL, balo volumtrico de 100 mL, bureta de 10 ou 25 mL, balo de fundo chato de 250 mL, funil e papel de filtro. Reagentes Carbonato de sdio anidro cido clordrico Soluo saturada de acetato neutro de chumbo Solues A e B de Fehling tituladas (Apndice I) Carvo ativo Oxalato de potssio ou de sdio Procedimento Pipete 25 ou 50 mL da amostra em um balo volumtrico de 100 mL. Adicione 1 mL de cido clordrico e aquea em banho-maria por 1 hora aproximadamente, para hidrlise cida da sacarose. Se necessrio, clarifique a amostra e proceda conforme o mtodo 240/IV. Continue a determinao dos acares no redutores, em sacarose, seguindo a tcnica indicada em glicdios no redutores em sacarose (039/IV). Referncia Bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP, 1985. p. 364. 241/IV Bebidas fermentadas Sulfatos pelo mtodo aproximativo de Marty Este mtodo semi-quantitativo aplicvel a vinhos e outras bebidas fermentadas. O mtodo estima o contedo de sulfatos, por intermdio do tratamento da amostra com quantidades conhecidas de cloreto de brio. O precipitado de sulfato de brio formado ento separado por filtrao. No filtrado, os sulfatos ou o cloreto de brio residuais so precipitados com a adio de cloreto de brio e cido sulfrico, respectivamente. Material Banho-maria, papel de filtro, tubos de ensaio, pipeta volumtrica de 10 mL, pipetas graduadas de 1, 5 e 10 mL e funil. Reagentes cido clordrico
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Licor de Marty: 2,804 g BaCl2.2H2O + 10 mL HCl, diludos a 1000 mL com gua Soluo de cloreto de brio a 10% m/v Soluo de cido sulfrico 0,5 M Procedimento Pipete 10 mL da amostra em 3 tubos de ensaio (A, B e C) e aquea em banho-maria fervente durante 30 minutos para eliminao do cido actico. Adicione no tubo de ensaio A, 3,5 mL, no tubo B, 5 mL e no tubo C, 7,5 mL do Licor de Marty. Agite e leve ao banho-maria em ebulio durante 5 minutos, resfrie e filtre. Divida o lquido filtrado de cada tubo em 2 volumes iguais nos tubos: a e a, b e b, c e c. Adicione num dos tubos 1mL da soluo de cloreto de brio a 10% e, no outro, 1 mL de soluo de cido sulfrico 0,5 M. Clculo Observe os tubos de ensaio da seguinte forma: TUBOS a A a b B b c C c Referncias bibliogrficas BRASIL, Leis,Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP, 1985. p. 364365.
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K2SO4 (g/L) Menos de 0,7 Mais de 0,7 Menos de 1,0 Mais de 1,0 Menos de 1,5 Mais de 1,5
Turvo com H2SO4 Lmpido com BaCl2 Lmpido com H2SO4 Turvo com BaCl2 Turvo com H2SO4 Lmpido comBaCl2 Lmpido com H2SO4 Turvo com BaCl2 Turvo com H2SO4 Lmpido com BaCl2 Lmpido com H2SO4 Turvo com BaCl2
242/IV Bebidas fermentadas Extrato seco reduzido Este clculo aplicado para vinhos de mesa tintos e brancos. O extrato seco reduzido obtido pelo valor do extrato seco total diminudo dos acares totais que excedem 1 g/L e do sulfato de potssio que exceda 1 g/L. Clculo ES (A 1) (S 1) = extrato seco reduzido, em g/L ES = extrato seco total (g/L) A = acares totais, em g/L S = sulfatos totais em g/L (despreze esse termo, quando o teor de sulfatos for menor que 1 g/L) Referncia Bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos, etc. Portaria n 76 de 26 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez de 1986. Seo I, p. 18152-18173. 243/IV Vinhos Relao entre lcool em peso e extrato seco reduzido Este clculo aplicado para vinhos de mesa, tintos e brancos. A relao lcool em peso/extrato seco reduzido obtida pela diviso do valor de lcool em peso pelo teor de extrato seco reduzido. Clculo
G = graduao alcolica da amostra de vinho de mesa, em % v/v ESR = extrato seco reduzido em g/L Referncia Bibliogrfica BRASIL. Leis, Decretos, etc. Portaria n 76 de 26 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez de 1986. Seo I, p. 18152-18173. 244/IV Bebidas fermentadas Metanol Este mtodo realizado por cromatografia a gs utilizando padro interno. aplicvel tanto amostras de bebidas fermentadas como outros tipos de bebidas alcolicas. Procedimento Destile a amostra volumetricamente ou utilize a amostra destilada obtida
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do procedimento de anlise de grau alcolico. Pese e adicione a soluo de padro interno e proceda como na determinao de metanol e componentes secundrios, por cromatografia gasosa (228/IV). Cervejas A anlise de cerveja inclui, entre outras, as determinaes da densidade, grau alcolico, acidez, teor de gs carbnico, extrato real, extrato aparente e extrato primitivo. 245/IV Cervejas Preparao da amostra Todas as determinaes so realizadas na amostra descarbonatada. Para remover o CO2 transfira a amostra para um bquer de 500 mL e agite com um basto ou banho de ultra-som. Mantenha a temperatura da cerveja a (20-25)C. Se necessrio, remova algum material em suspenso filtrando a cerveja descarbonatda atravs de um filtro seco. 246/IV Cervejas lcool em volume a 20C Este mtodo utilizado para determinar o teor de lcool em volume em amostras de cerveja. A graduao alcolica obtida pela Tabela 6, de converso da densidade relativa da amostra destilada. Material Conjunto de destilao, chapa de aquecimento, termmetro, balana analtica, balo volumtrico de 100 mL, funil de vidro e prolas de vidro. Procedimento Transfira 100 mL da amostra para o conjunto de destilao; se necessrio, adicione 1 ou 2 gotas de material antiespumante, para prevenir a formao de espuma durante a destilao. Recolha o destilado em um balo volumtrico de 100 mL, contendo 10 mL de gua. Destile at aproximadamente do volume inicial, complete o volume com gua e homogeneze bem. Determine a densidade relativa desta soluo a 20C pelo picnmetro ou pelo densmetro digital automtico. Utilize a Tabela 1 para a converso em porcentagem de lcool em volume. Referncia Bibliogrfica BRASIL, Leis, Decretos, etc - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p.18152-18173.
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247/IV Cervejas lcool em peso Este mtodo utilizado para determinar o teor de lcool em peso em amostras de cerveja. A graduao alcolica obtida a partir da converso da densidade relativa da amostra destilada em porcentagem de lcool em peso, por meio de tabela. Procedimento Converta o valor da densidade relativa obtida em 247/IV, em peso, utilizando a Tabela 6. TABELA 6 Converso da densidade relativa a 20C/20C em porcentagem de lcool em peso
Densidade Relativa 1,00000 0,99991 0,99981 0,99972 0,99963 0,99953 0,99944 0,99935 0,99925 0,99916 0,99907 0,99897 0,99888 0,99879 0,99869 0,99860 0,99851 0,99841 0,99832 0,99823 0,99813 0,99804 0,99795 0,99786 lcool % 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 Densidade Relativa 0,99777 0,99768 0,99759 0,99750 0,99741 0,99732 0,99723 0,99714 0,99705 0,99695 0,99686 0,99676 0,99668 0,99659 0,99650 0,99641 0,99632 0,99623 0,99614 0,99606 0,99597 0,99588 0,99579 0,99570 lcool % 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45 1,50 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80 1,85 1,90 1,95 2,00 2,05 2,10 2,15 2,20 2,25 2,30 2,35 Densidade Relativa 0,99561 0,99553 0,99544 0,99535 0,99526 0,99517 0,99509 0,99500 0,99491 0,99482 0,99473 0,99464 0,99456 0,99447 0,99439 0,99430 0,99422 0,99413 0,99405 0,99396 0,99388 0,99379 0,99371 0,99362 lcool % 2,40 2,45 2,50 2,55 2,60 2,65 2,70 2,75 2,80 2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 3,10 3,15 3,20 3,25 3,30 3,35 3,40 3,45 3,50 3,55 Densidade Relativa 0,99354 0,99346 0,99337 0,99329 0,99320 0,99312 0,99303 0,99295 0,99286 0,99278 0,99270 0,99262 0,99253 0,99245 0,99237 0,99229 0,99221 0,99212 0,99204 0,99196 0,99188 0,99179 0,99171 0,99163 lcool % 3,60 3,65 3,70 3,75 3,80 3,85 3,90 3,95 4,00 4,05 4,10 4,15 4,20 4,25 4,30 4,35 4,40 4,45 4,50 4,55 4,60 4,65 4,70 4,75
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Densidade Relativa 0,99155 0,99147 0,99138 0,99130 0,99122 0,99114 0,99106 0,99098 0,99090 0,99082 0,99074 0,99066 0,99058 0,99050 0,99042 0,99034 0,99026
lcool % 4,80 4,85 4,90 4,95 5,00 5,05 5,10 5,15 5,20 5,25 5,30 5,35 5,40 5,45 5,50 5,55 5,60
Densidade Relativa 0,99018 0,99010 0,99002 0,98994 0,98986 0,98978 0,98970 0,98962 0,98954 0,98946 0,98938 0,98931 0,98923 0,98915 0,98908 0,98900 0,98892
lcool % 5,65 5,70 5,75 5,80 5,85 5,90 5,95 6,00 6,05 6,10 6,15 6,20 6,25 6,30 6,35 6,40 6,45
Densidade Relativa 0,98884 0,98877 0,98869 0,98861 0,98854 0,98846 0,98838 0,98830 0,98823 0,98815 0,98807 0,98800 0,98792 0,98785 0,98777 0,98770 -
lcool % 6,50 6,55 6,60 6,65 6,70 6,75 6,80 6,85 6,90 6,95 7,00 7,05 7,10 7,15 7,20 7,25 -
Densidade Relativa 0,98762 0,98755 0,98747 0,98740 0,98732 0,98725 0,98717 0,98710 0,98702 0,98695 0,98687 0,98680 0,98672 0,98664 0,98657 -
lcool % 7,30 7,35 7,40 7,45 7,50 7,55 7,60 7,65 7,70 7,75 7,80 7,85 7,90 7,95 8,00 -
Referncias Bibliogrficas BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP, 1985. p. 368-370. 248/IV Cervejas Extrato real pelo mtodo 1 A determinao do extrato real por este mtodo est baseada na pesagem do resduo seco de um certo volume de amostra submetido evaporao. Material Balana analtica, banho-maria, estufa ou estufa a vcuo, cpsula de nquel de 7 cm de dimetro e 2 cm de altura e pipeta volumtrica de 20 mL Procedimento Transfira, com auxlio de uma pipeta, 20 mL de amostra descarbonatada, para uma cpsula de nquel previamente aquecida em estufa a (100 5)C por 1 hora,
IAL - 459
resfriada em dessecador e pesada. Aquea em banho-maria at a secagem. Leve estufa a (100 5)C por 1 hora, resfrie temperatura ambiente em dessecador e pese. Clculo 100 x P = extrato real % m/v V P = massa do resduo, em g V = volume da amostra, em mL Referncia bibliogrfica INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP, 1985. p. 371-372. 249/IV Cervejas Extrato real pelo mtodo 2 Nste mtodo, a porcentagem de extrato real obtida pela converso do valor da densidade relativa do resduo de destilao, com auxlio da Tabela 7. Material Balana analtica, destilador, picnmetro, balo volumtrico de 100 mL, balo de destilao de 500 mL e funil de vidro Procedimento Este ensaio pode ser realizado utilizando-se o resduo da destilao de 100 mL de amostra devidamente pesado. Transfira o resduo para um balo volumtrico de 100 mL com gua e acerte para a mesma massa inicial. Determine a densidade relativa a 20C /20C utilizando picnmetro ou densmetro automtico digital. Converta o valor da densidade relativa para extrato real utilizando a Tabela 7.
460 - IAL
TABELA 7 Converso da densidade relativa a 20C/20 C em porcentagem de extrato

Densidade Relativa a 20C/20C 1,00000 1,00020 1,00039 1,00059 1,00078 1,00098 1,00117 1,00137 1,00156 1,00176 1,00195 1,00214 1,00234 1,00254 1,00273 1,00293 1,00312 1,00332 1,00351 1,00371 1,00390 1,00410 1,00429 1,00449 1,00468 1,00488 1,00507 1,00527 1,00546 1,00566 1,00585 g Extrato em 100 g de soluo 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 0,55 0,60 0,65 0,70 0,75 0,80 0,85 0,90 0,95 1,00 1,05 1,10 1,15 1,20 1,25 1,30 1,35 1,40 1,45 1,50 Densidade Relativa a 20/20C 1,00605 1,00624 1,00644 1,00663 1,00683 1,00702 1,00722 1,00742 1,00761 1,00781 1,00799 1,00820 1,00840 1,00859 1,00879 1,00897 1,00918 1,00938 1,00957 1,00977 1,00997 1,01016 1,01036 1,01056 1,01075 1,01095 1,01115 1,01134 1,01154 1,01174 1,01194 g Extrato em 100 g de soluo 1,55 1,60 1,65 1,70 1,75 1,80 1,85 1,90 1,95 2,00 2,05 2,10 2,15 2,20 2,25 2,30 2,35 2,40 2,45 2,50 2,55 2,60 2,65 2,70 2,75 2,80 2,85 2,90 2,95 3,00 3,05 Densidade Relativa a 20C/20C 1,01213 1,01233 1,01253 1,01273 1,01292 1,01312 1,01332 1,01352 1,01371 1,01391 1,01411 1,01431 1,00451 1,01471 1,01490 1,01510 1,01530 1,01550 1,01570 1,01590 1,01609 1,01629 1,01649 1,01669 1,01689 1,01709 1,01729 1,01749 1,01769 1,01789 1,01808 g Extrato em 100 g de soluo 3,10 3,15 3,20 3,25 3,30 3,35 3,40 3,45 3,50 3,55 3,60 3,65 3,70 3,75 3,80 3,85 3,90 3,95 4,00 4,05 4,10 4,15 4,20 4,25 4,30 4,35 4,40 4,45 4,50 4,55 4,60
IAL - 461
Densidade Relativa a 20C/20C 1,01828 1,01848 1,01868 1,01888 1,01908 1,01928 1,01948 1,01969 1,01988 1,02008 1,02028 1,02048 1,02068 1,02088 1,02108 1,02128 1,02148 1,02169 1,02189 1,02209 1,02229 1,02249 1,02269 1,02289 1,02309 1,02329 1,02349 1,02370 1,02390 1,02410 1,02430 1,02450 1,02470 1,02490
g Extrato em 100 g de soluo 4,65 4,70 4,75 4,80 4,85 4,90 4,95 5,00 5,05 5,10 5,15 5,20 5,25 5,30 5,35 5,40 5,45 5,50 5,55 5,60 5,65 5,70 5,75 5,80 5,85 5,90 5,95 6,00 6,05 6,10 6,15 6,20 6,25 6,30
Densidade Relativa a 20/20C 1,02511 1,02531 1,02551 1,02571 1,02592 1,02612 1,02632 1,02652 1,02672 1,02693 1,02713 1,02733 1,02753 1,02774 1,02794 1,02814 1,02835 1,02855 1,02875 1,02896 1,02916 1,02936 1,02956 1,02977 1,02997 1,03018 1,03038 1,03058 1,03079 1,03099 1,03119 1,03140 1,03160 1,03181
Densidade Relativa a 20C/20C 1,03201 1,03221 1,03242 1,03262 1,03263 1,03283 1,03324 1,03344 1,03365 1,03385 1,03406 1,03426 1,03447 1,03467 1,03488 1,03503 1,03529 1,03549 1,03570 1,03591 1,03611 1,03632 1,03652 1,03673 1,03693 1,03714 1,03735 1,03755 1,03776 1,03796 1,03817 1,03838 1,03858 1,03879
462 - IAL
Densidade Relativa a 20C/20C 1,03909 1,03929
g Extrato em 100 g de soluo 9,75 9,80
Densidade Relativa a 20/20C 1,03941 1,03962
Densidade Relativa a 20C/20C 1,03982 1,04003
Referncias Bibliogrficas ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 945.09) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 27. p. 4. BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 3 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 372 , 250/IV Cervejas Extrato aparente Este mtodo utilizado para determinar o extrato aparente em amostras de cerveja. Esta determinao baseia-se na converso do valor de densidade relativa diretamente da amostra em % de extrato aparente, por intermdio da Tabela 7. Material Balana analtica, picnmetro, frasco Erlenmeyer de 100 mL e funil de vidro Procedimento filtre aproximadamente 100 mL de amostra descarbonatada e determine a densidade relativa a 20/20C do filtrado. Converta o valor da densidade relativa em extrato aparente utilizando a Tabela 7. Referncias Bibliogrficas ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 945.09) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 27. p. 4. BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas analticas do Instituto Adolfo Lutz. v. 1: Mtodos qumicos e fsicos para anlise de alimentos. 3. ed. So Paulo: IMESP 1985. p. 375. ,
IAL - 463
251/IV Cervejas Extrato primitivo ou original Este mtodo utilizado para determinar o extrato primitivo em amostras de cerveja. O extrato primitivo obtido por meio de clculo envolvendo os valores de teor alcolico e extrato real segundo a frmula de Balling. Clculo Calcule o extrato primitivo segundo a seguinte frmula e considere o resultado at a primeira casa decimal:
P =% de lcool em peso Er =% de extrato real Referncias Bibliogrficas BRASIL, Leis, Decretos, etc. - Portaria n 76 de 27 de nov de 1986, do Ministrio da Agricultura. Dirio Oficial, Braslia, 03 de dez 1986. Seo I, p. 18152-18173. ASSOCIATION OF OFFICIAL ANALYTICAL CHEMISTS. Official methods of analysis of the Association of Official Analytical Chemists (method 935.20) Gaithersburg: A.O.A.C., 2005, Revision 1, 2006, chapter 27. p. 4. Bebidas alcolicas por mistura Esto includos neste tem: licor, bebida alcolica mista ou coquetel, batida, aperitivos e amargos (bitter, fernet, ferroquina) e aguardente composta. A anlise destes produtos inclui as seguintes determinaes: lcool em volume, densidade, resduo seco, glicdios totais em sacarose, acidez total, cinzas, componentes secundros, metanol, pesquisa de corantes orgnicos artificiais, cobre e eventualmente contaminantes inorgnicos. Essas determinaes j esto descritas nos mtodos de anlise para bebidas alcolicas destiladas e de determinaes gerais.
Colaboradores Letcia Arajo Farah Nagato; Miriam Solange Fernandes Caruso; Maria Cristina Duran; Maria de Ftima Henriques Carvalho e Cristiane Bonaldi Cano
464 - IAL

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Para expressar o resultado em mg por 100 mL de lcool anidro:

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Volume de gua a adicionar (mL)

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AcompA APIA FCcomp CPIA

Clculo da concentrao de cada composto, expressa em mg por 100 mL de lcool anidro:

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TABELA 7 Converso da densidade relativa a 20C/20 C em porcentagem de extrato

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Densidade Relativa a 20C/20C 1,03909 1,03929

g Extrato em 100 g de soluo 9,75 9,80

Densidade Relativa a 20/20C 1,03941 1,03962

g Extrato em 100 g de soluo 9,85 9,90