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1.

OBJETIVOS Conocer los procesos de destilacin fraccionada, por arrastre de vapor y a presin reducida, sus caractersticas y factores que en ellas intervienen en ellas. Elegir la tcnica de destilacin ms adecuada, en funcin de la naturaleza del lquido o mezcla de lquidos que se va a destilar. Determinar el porcentaje de rendimiento de un aceite esencial obtenido mediante destilacin por arrastre con vapor de la piel de la mandarina.

2. METODOLOGIA 2.1 DESTILACION FRACCIONADA INICIO Colocar la muestra a destilar en el baln Adicionar perlas de porcelana al baln de la muestra para regular ebullicin Realizar el montaje de la figura 1 Dejar circular el agua en el refrigerante Medir la cantidad de agua consumida en la operacin Iniciar calentamiento y registrar temperatura El destilado que se obtiene antes de llegar el punto de ebullicin, se debe recoger en Erlenmeyer y rotular como cabeza de destilacin Si empieza a ver un aumento en la temperatura mayor a dos grados, Mientras seel cuerpo de destilacin y colocar otroser constante e igual retirar est destilando la temperatura debe Erlenmeyer rotulado al punto de ebullicin, esta sustancia destilada se debe recoger en un como cola de destilacin Erlenmeyer rotulado como cuerpo de destilacin Terminar calentamiento y cerrar la entrada del agua al refrigerante Al cuerpo de destilacin determinar densidad e ndice de refraccin como criterio de pureza FIN 2.2 DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

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INICIO

Preparacin de la muestra Pelar las mandarinas de modo que queden trozos pequeos de cascaras Pesar la cantidad obtenida de cascaras de mandarina Licuar las cascaras de modo que no quede totalmente liquida la muestra Realizar montaje de la figura 2 Iniciacin de la destilacin

Tomar muestra del destilado en vidrio de reloj, si se observa presencia de dos fases continuar proceso, en caso contrario dar por terminada la destilacin

Terminacin de la destilacin Abrir el sistema destapando uno de los balones con el fin de igualar las presiones, y suspender calentamiento Pesar la cantidad de aceite esencial obtenido

FIN

Llena la mitad del primer matraz con agua y el otro llenar la mitad con la muestra agregando un poco de agua Conectar sistema e iniciar calentamiento Verificar que la circulacin del agua en el refrigerante sea mnima Control de la destilacin

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A 2.3 DESTILACION A PRESION REDUCIDA INICIO Medida de presin de referencia Conectar el manmetro a la lnea de vaco y medir las alturas de las columnas de mercurio A Control de la destilacin Observar constantemente as columnas de mercurio y la temperatura No destilar hasta sequedad

Calcular la presin en la lnea de vaco (presin de referencia

Terminacin de la destilacin Abrir sistema retirando la pinza de Mohr para igualar presiones Suspender calentamiento y desconectar lnea de vaco Determinar densidad e ndice de refraccin como criterio de pureza FIN

Presin en el equipo de destilacin Realizar montaje de la figura 3, calcular la presin interna del quipo la cual debe ser igual a la presin de referencia Presin del sistema En el matraz de claissen colocar la muestra y conectar el sistema a la lnea de vaco Ajustar la pinza de Mohr de manera que se produzca un burbujeo pequeo y constante

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Verificar que la presin del sistema sea igual a la presin de referencia Iniciacin de la destilacin Conectar la lnea de vaco e iniciar calentamiento de forma moderada Verificar que la circulacin del agua en el refrigerante sea mnima

A 3. MONTAJE

4. Tablas de Datos 4.1 DESTILACION FACCIONADA

4.2 DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

TABLA N1. Masas tomadas durante la prctica de destilacin por arrastre con vapor Masa de cascaras de mandarina (g) Masa de frasco vaco (g) Masa de frasco +aceite destilado (g) 277,442 12,572 14,749

TABLA N2. Densidad e ndice de refraccin del aceite esencial obtenido por destilacin por arrastre con vapor Criterio de pureza Densidad (g/mL) ndice de refraccin 5. TRATAMIENTO DE DATOS 5.1 DESTILACION FRACCIONADA

0,848 1,484

5.2 DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR Primero se halla la verdadera cantidad de aceite esencial, mediante: ( )

Para hallar la recuperacin de masa respecto de la inicial sometida a destilacin por arrastre con vapor se utiliza:

Masa inicial=muestra +impureza Remplazando se tendra:

PORCENTAJE DE ERROR PARA LA DENSIDAD DEL ACEITE ESENCIAL OBTENIDO:

Error absoluto ()= | | Error relativo = /X =0,002/0,850 =0,0024

|( ) |

% de error= 100 * error relativo =100*0,0024= 0,235%


PORCENTAJE DE ERROR PARA EL INDICE DE REFRACCION DEL ACEITE ESENCIAL OBTENIDO:

Error absoluto ()= | | Error relativo = /X =0,001/1,485 =0,0007 % de error= 100 * error relativo =100*0,0007= 0,0673%
6. TABLAS DE RESULTADOS 6.1 DESTILACION FRACCIONADA 6.2 DESTILACION POR ARRASTRE CON VAPOR

|( ) |

TABLA N3. Porcentaje de rendimiento del aceite destilado, y % de error para la densidad e ndice de refraccin Porcentaje de rendimiento % error para densidad % error para ndice de refraccin 0,0785 % 0,235% 0,0673%

7. DISCUSIN DE RESULTADOS Mediante los resultados obtenidos se puede decir que el porcentaje de rendimiento del aceite esencial de mandarina es muy pequeo (0,0785%), lo que se pudo deber a que la muestra se encontraba demasiado hmeda, sin embargo se sabe que el rendimiento normal de un aceite obtenido por destilacin no es alto.

Con base en los anteriores clculos, se puede afirmar que los porcentajes de error para la densidad y el ndice de refraccin del aceite son muy bajos, 0,235% y 0,0673%, respectivamente, lo que refleja la calidad de la destilacin, es decir, que se obtuvo un destilado con grado de pureza alto.

8. CONCLUSIONES Mediante la prctica realizada de destilacin por arrastre con vapor, se puede concluir que aunque se obtuvo un porcentaje de rendimiento mnimo (0,0785%) de aceite

esencial de mandarina, su grado de pureza fue alto, ya que los porcentajes de errores para la densidad y el ndice de refraccin fueron demasiado bajos: 0,235% y 0,0673%, respectivamente. Se concluy durante la prctica que se necesita una gran cantidad de muestra impura (en este caso piel de mandarina) para obtener una cantidad considerable de aceite , ya que su rendimiento es muy bajo. 9. BIBLIOGRAFIA 1) MARTINEZ V., Juan C,.Anlisis organico cualitativo,.Santaf de Bogot DC,.universidad nacional de Colombia,. Facultad de ciencias, departamento de qumica. 2) THE INDEX MERCK,.MERCK and Co,.Inc,.Whitehouse Station,NJ,1996.

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