Origem da palavra titrimetria: do ingls titration - titulao

VANTAGENS DA ANLISE TITRIMTRICA Execuo muito mais rpida que a anlise gravimtrica O mtodo fcil de ser instalado, economicamente vivel Apesar de serem tcnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade, podendo perfeitamente serem utilizadas na identificao da grande maioria de agentes qumicos em diversas situaes. DESVANTAGENS DA ANLISE TITRIMTRICA Mtodo menos preciso que a gravimetria

A anlise titrimtrica est baseada na operao de titulao de uma soluo por outra, cujas caractersticas devem ser perfeitamente conhecidas. Ser necessrio na titrimetria a padronizao das solues envolvidas pois estaremos tratando com concentraes as mais exatas possveis.

1 Titrimetria cido-base O pH (potencial hidrognio (H)) representa a quantidade de ons hidrognio (H+) presentes em uma soluo. um importante condicionador de reaes qumicas, sendo de extrema importncia sua precisa determinao e controle. 2. Titrimetria de xido-Reduo Este mtodo envolve o uso de agentes oxidantes para a titulao de agentes redutores (e vice-versa). Tendo como restrio bsica a necessidade de grande diferena entre os potenciais de oxidao e reduo. O ponto final detectado por meio de indicadores qumicos ou de vrios mtodos eletromtricos (indicadores fsicos). 3. Titrimetria de Precipitao O agente titulante forma um produto insolvel com o analito. Apesar de ser efetuada com tcnicas semelhantes s da Gravimetria, no est limitada pela necessidade de uma massa final mensurvel, podendo lanar mo de outros parmetros para a quantificao de resultados. 4. Titrimetria de Complexao

Objetiva a formao de um complexo (solvel em gua) com o analito, um on metlico, este reagente muitas vezes um agente quelante, as reaes envolvidas podem ser controladas pelo pH.

Tem como reao (que deve sempre ser considerada) a neutralizao dos ons H+ e OH- em solues aquosas, gerando H2O. Existem duas "variantes" cujos nomes derivam do tipo de soluopadro utilizada: A acidimetria quando usamos solues-padro de pH menor que 7,0 A alcalimetria, quando usamos solues-padro de pH maior que 7,0.

Objetivo: Determinao da quantidade de cido que quimicamente equivalente quantidade de base presente.

Ponto de equivalncia, ponto estequiomtrico ou ponto final terico: Onde ocorre o equilbrio da reao:

Usam-se medidas de pH para determinar o ponto exato onde ocorre o equilbrio

1.Se o cido e a base forem eletrlitos fortes o pH ser igual a 7 2. Caso contrrio o sal se hidrolisa em certa extenso e consequentemente no ponto de equivalncia (P.E.) a soluo se apresenta ligeiramente alcalina ou ligeiramente cida. O Clculo do pH, neste caso, ser partir da constante de ionizao do cido fraco ou da base fraca e da concentrao da soluo

Indicadores cidos: possuem hidrognio(s) ionizvel(eis) na estrutura, quando o meio est cido (pH<7), a molcula de indicador "forada" a manter seus hidrognios devido ao efeito do on comum, nesta situao a molcula est neutra. Quando o meio est bsico (pH 7), os hidrognios do indicador so fortemente atrados pelos grupos OH(hidroxila) para formarem gua, e neste processo so liberados os nions do indicador (que possuem colorao diferente da colorao da molcula). Indicadores Bsicos: possuem o grupo ionizvel OH- (hidroxila), portanto, em meio alcalino (pH 7) as molculas do indicador "so mantidas" no-ionizadas, e em meio cido (pH < 7) os grupos hidroxila so retirados das molculas do indicador para a formao de gua, neste processo so liberados os ctions (de colorao diferente da colorao da molcula).

A diferena entre o ponto final (observado pela mudana de cor) e o ponto de equivalncia o inevitvel erro de titulao. Quanto mais perto do pH do ponto de equivalncia for a da mudana de cor do indicador, menor o erro do indicador ou erro de titulao.
OBS: Nunca usar mais do que algumas gotas do indicador para uma titulao, pois eles so preparados em solues cidas ou bsicas, e assim se for utilizado um volume muito grande, ele poder interferir na anlise.

Passos da anlise dos sistemas titulomtricos para a escolha do indicador

Estes passos de anlise terica devem ser executados antes da anlise no laboratrio, visto que, a no observncia da relao pH do ponto de equivalncia/ pH do ponto final poder levar a um considervel erro.
Calcular o pH : 1. Antes de iniciar a titulao. 2. Entre o incio da adio do titulante e o ponto de equivalncia. 3. No ponto de equivalncia. 4. Entre o ponto de equivalncia e o final da titulao.

PADRONIZAO DE SOLUES PADRO PRIMRIO

Devem ser de fcil obteno no mercado a preo razovel Fcil de purificar, secar (110 oC a 120 oC), sem gua na composio (de hidratao,de cristalizao). Inaltervel ao ar, o que implica em uma substncia no higroscpica, no-oxidvel, estvel ao CO2 atmosfrico. Estas caractersticas so especialmente importantes quando da pesagem e do armazenamento; Dever ter uma massa molecular elevada pois, deste modo, erros referentes a manipulao e a aparelhagem sero minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com preciso de 10.10-4g); Deve ser o mais solvel possvel em condies ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de aquecimento so as vidrarias volumtricas; A reao de entre o padro e a substncia em teste deve ser a mais rpida possvel, ocorrer a temperatura ambiente, e ter estequiometria definida;

Assim como existem quatro "tipos" de cidos e bases, a saber cidos fortes cidos fracos Bases fortes Bases fracas Existem quatro sistemas que podem ser genericamente representados pelos grficos pH x volume de titulante. Como regra para a confeco das curvas, so colocados os valores do pH da soluo na vertical do grfico em funo da quantidade de reagente titrimtrico adicionado (na horizontal do grfico). Observam-se os quatro sistemas titrimtricos, aqui representados por grficos das reaes mais importantes de cada sistema.

CIDO FORTE/BASE FORTE

50 mL de cido clordrico 0,1 M

CIDO FRACO/BASE FORTE

50 mL de cido actico 0,1 M

CIDO FRACO/BASE FRACA

100 mL de cido actico 0,1 M

BASE FRACA/CIDO FORTE

50 mL de hidrxido de amnio 0,1 M