INVESTIGACIN MUNDO

VOLUMETRA I:
NOCIONES SOBRE TCNICAS BSICAS DEL TRABAJO EXPERIMENTAL

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NATURAL

OPERAC IONES BSICAS ELEMENTALES La mayora de las sustancias se presentan naturalmente formando mezclas (homogneas o heterogneas), el aislamiento de cada uno de sus componentes, proc edimiento denominado separacin, es la etapa inicial de un procedimiento de anlisis. Segn las caractersticas de las mezclas y objetivos del anlisis, para la separacin pueden utilizarse mtodos qumicos, procedimient os fsicos o una combinacin de ambos. En el primer tipo, uno o ms componentes de la mezcla produce una reaccin qumica caracterstica con ciertas sustancias que s e agregan al sistema (reactivo) formndose s ustancias nuevas, pudiendo reconocerlas por su color, estado de agregacin, etctera. En los mtodos fsicos los constituyentes de la mezcla son sometidos a tratamiento que no producen modificaciones en su composicin, tales como: filtracin, centrifugacin, sublimacin, etctera. Conservando al final de las operaciones las caracters ticas que posean. TC NICAS BSIC AS PARA TRABAJAR EN EL LABORATORIO Casi todas las prcticas de laboratorio requieren de ciertas tcnicas bsicas y de una dosis de ingenio. Por ello describiremos algunas operaciones bsicas que se necesitan realizar para llevar a cabo las experiencias.

TRANSFERENCIA DE LQUIDOS
Cuando se desea verter un lquido en otro recipiente, se aconseja guiarlo por una varilla de vidrio como lo indica la figura. Si la abert ura del recipiente al que se transfiere el lquido es muy pequea, se debe colocar un embudo.

Siempre es aconsejable usar la varilla de vidrio .

TRANSFERENCIA DE SLIDOS
Siempre es aconsejable utilizar una esptula. Para trans ferir grandes cantidades de determinadas sustancias se puede utilizar un tr ozo de papel limpio arrollado en forma de cono.

Si la boca del recipiente fuera muy pequea, se puede realizar un embudo de papel.

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FILTRACIN

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El dispositivo ms utilizado es el embudo con papel de filtro (aunque puede us arse otro medio filt rante: algodn, lana, etctera). Para que el papel de filtro quede adecuadamente ajustado al embudo, debe doblarse de la siguiente manera: Primero se dobla el papel circular por la mitad. Luego se vuelve a doblar de forma que los dos extremos queden a 5 mm de distancia aproximadamente. Se abre el papel sobre el embudo y se vierten unas gotas de lquido para humedecerlo y llenar el vstago del embudo. Esto se hace para llenar con el lquido los poros del papel de filtro y para cons eguir una fuert e adherencia. Para evitar prdidas, se debe controlar que el lquido no se introduzca entre el papel y el vidrio, por ello, el lquido no debe superar los bordes del papel (controle que quede a unos 3 mm del extremo del papel). Aydese siempre con la varilla, de forma tal que el extremo inferior se acerque al papel de filtro, pero sin tocarlo. Para evitar salpicaduras, el extremo del vstago del embudo debe tocar la pared del recipiente en el que se recoge el filtrado. El extremo del vstago debe permanec er por encima del nivel del filtrado. La filtracin puede realizarse ms rpidamente si primero se deja decantar la mezcla de forma tal que se transfiera poco slido al papel de filtro. Se aconseja tambin lavar el slido que se deposit en el fondo, dejarlo dec antar y volver a filtrar. Si se quiere recuperar el slido que qued en el papel de filtro, el papel se debe separar con c uidado del embudo. Se lo puede dejar secar al aire, apoyndolo en un vidrio de reloj. Este dispositivo t ambin puede someterse a calentamiento suave pero cambiando el vidrio de reloj por una cpsula de porcelana.

Plegado del papel de filtro

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PULVERIZACIN

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Permite dividir un slido en part culas ms pequeas o un lquido en gotitas. Para pulverizar sustancias slidas se utiliza un mortero. Con la mano (o piln) del mismo se ejerce presin sobre la sustancia, a la vez que se realizan movimientos giratorios. Para pulveriz ar un lquido se lo coloca en un recipiente que tiene un tubo para la salida de material y con una pera de goma se ejerce la sobrepresin que expulsa el lquido contenido en finas gotitas.

Pulverizacin de slidos
DISOLUCIN

Pulverizacin de lquidos

Consiste en la distribucin de una s ustancia (soluto) en el seno de ot ra (disolvente o solvent e) hasta formar una mezcla ptica y mecnicamente homognea. Frecuenteme nte, la disolucin no implica la formacin de sustancia s nuevas, ya que evaporando el solvente puede recuperarse inalterada la sustancia que se comport como soluto. La disolucin se realiza ms fcilment e cuanto ms finament e dividido se encuentre el slido, ya que aument a la superficie ex puesta al lquido. El calentamiento disminuye la c ohesin entre las partculas del slido, favoreciendo la disolucin, al igual que la agitacin de la mezcla de soluto y solvente. Para proceder a la disolucin debe utilizarse recipientes como vasos de precipitados o erlenmeyers siendo necesario, en ocasiones, ayudarse con una varilla de vidrio. En una mezcla homognea o solucin puedes distinguir dos componentes: soluto y sol vente. Solvente: es el component e de una solucin cuy o estado fsico se conserva cuando se forma dicha solucin. Por ejemplo, cuando mezclas cloruro de sodio (slido) con agua, la solucin resultante es lquida, por lo tanto el agua es el solvente y el cloruro de sodio es el soluto. El llamado solvente no es el que causa la disolucin, pues sta se logra por interaccin ent re los diferentes componentes. No hay componente activo que disuelva al otro. En una solucin, un componente se ha dispers ado en forma homognea en el otro. Las disoluciones pueden ser lquidas, slidas o gaseosas. Nosotros nos ocuparemos de las soluciones liquidas y si los componentes de una solucin son lquidos, el que est en mayor proporcin es el solvente y el de menor proporcin es el soluto. Si el solvente es el agua hablaremos de soluciones acuosas. Las disoluciones pueden s er conc entradas, saturadas y diluidas de ac uerdo con el porcentaje de soluto con respecto al solvente. Se puede expresar la composicin de una solucin como:

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% m/v (porcent aje de msa en volumen): gramos de soluto por 100 cm de solucin. % m/m (porc entaje de msa en msa): gramos de soluto por 100 gramos de solucin. 3 3 % v/v (porcentaje de volumen en volumen): cm de soluto por 100 cm de solucin.

Existen otras unidades para medir la concentracin, donde la cantidad de soluto no se expresa en msa o volumen que se denominan unidades qumicas: molaridad (M), normalidad (N), formularidad o formalidad (F), molalidad (m), etctera. Estas forms de expresar la concentracin de una solucin se utilizan cuando hay que calcula r qu cantidad de solucin participar en una reaccin qumica. Recordemos que, para clculos que implican reacciones qumicas, se utiliza la molaridad (M), la cual relaciona los moles de soluto por litro de solucin.

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PREPARAC IN DE UNA SOLUC IN EN UN MATRAZ AFORADO 1. Una manera es pesar el soluto en un vidrio de reloj (soluto s lido), llevarlo luego a un vaso de precipitados y disolverlos con una porcin de agua destilada, ayudando la operacin mediante agitacin con una varilla de vidrio. Despus se trans fiere por un embudo al matraz aforado. El vaso se lavar varias veces con una porcin pequea de solvente y el lquido de lavado se usa para diluir. Se aade ms agua hasta que la superficie del lquido est unos mililitros por debajo de la marca de calibrado. El ajuste final o enrase del nivel de la solucin con la marca de calibrado suele hacerse mejor con un gotero largo o pipeta, dependiendo esto de la prctica y destreza del que efecta la preparacin. Luego del enrase se tapa el matraz aforado con su tapn y se lo invierte repetidas veces para asegurar la homogeneidad de la solucin.

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2. 3.

4.

PRECIPITACIN
Es el proceso que permite s eparar un s lido insoluble de una solucin. Usando un reactivo adecuado. Las precipitaciones se realizan en vasos de precipit ados y el reactivo prec ipitante se agrega lentamente, por ejemplo desde una pipeta, bureta o un embudo de llave (ampolla de decant acin) mientras se agita convenientement e la solucin diluida, cuando el precipitado haya sedimentado, deben agregarse unas gotas del reactivo para comprobar si lo agregado era suficiente. Como regla general los precipitados no deben ser filtrados inmediatamente sino que deben dejarse en digestin. Esto es necesario debido a que en algunos casos las part culas son tan pequeas que el filtro no puede retenerlas y, en otros, se retiene una cantidad de impurezas innecesariamente grandes si la filtracin se realiza de inmediato. Para disminuir estas posibles fuentes de error, se debe dejar que el precipitado repose algn tiempo en contacto con el lquido del que se ha formado. A este proceso se lo llama digestin. A menudo se realiza a temperat ura elevada, aunque tambin es til la digestin a temperatura ambiente, en particular cuando se requiere tiempo prolongado.

SECADO Y CALCINACIN
Despus que un precipitado ha sido filtrado y lavado, debe tener una composicin definida. El tratamiento a seguir depende de la naturalez a del precipitado y del medio filtrante. La denominacin de estas operaciones depende de la temperatura a la que el precipitado se debe calentar. Corrientemente se llama secado cuando la temperatura no excede a 250 C (temperat uras mxims de las estufas comunes con termorregulador), calcinacin cuando pasa los 250 C hasta por ejemplo 1200 C, efectuado generalmente en crisol o en cpsulas de porcelana a fuego directo o en mufla. El secado consiste en someter al calor la s ustancia que quedo ret enida en el filtro de manera que se evapore el lquido restante. El mtodo ms comn para lograr s equedad reproducible es calentar la muestra durante una o ms horas a 105 110 C en una estufa o en horno bien ventilado. La muestra ha de colocarse en la estufa de desecacin de t al manera que el aire tenga libre acceso a prcticamente a toda la muestra. A menudo se necesita una temperatura ms alta po r una o varias razones: a). Algunas sustancias retienen agua hasta temperat uras mucho ms altas que 110 C. b). Algunos precipitados han de trans formarse en otras sustancias de composicin qumica ms definida para la pesada. c). El quemado y destruccin del papel de filtro requiere calentamiento muy por encima de 110 C. Despus de que un reactivo o un crisol se han secado a temperatura elevada se dejan enfriar hasta la temperatura ambiente de un desecador, el cual es una cmara cerrada que contiene una sustancia secadora o desecante (ejemplo: gel de slice). La superficie de contacto entre la tapa y el cuerpo del desecador se engrasa, con el fin de tener un sellado hermtico. El desecant e se coloca debajo de un disco con perforaciones situado cerca del fondo de la cmara. Despus de colocar un objeto c aliente en un desec ador, se deja la tapa entreabierta durante un minut o o dos hasta que el

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objeto se halla enfriado un poco. Ello evita que la tapa salte cuando el aire interior se dilata debido al calor del objet o. Antes de ser pesado, un objeto debe dejarse enfriar unos treinta minutos para alcanzar la temperatura ambiente. La manera correcta de abrir un desecador consiste en hacer deslizar la tapa sobre la superficie que separa las dos partes hasta que aquella pueda retirars e. El cierre superficie grasa impide que la tapa pueda quitarse tirando de ella directamente hacia arriba. La calcinacin consiste en calentar fuertemente la sustancia hasta su descomposicin por va seca. En la generalidad de los casos se realiza a fuego directo utilizando una cpsula o crisol de porcelana que contendr la sustancia a calcinar en un papel de filtro sin cenizas. La c alcinacin debe efectuarse en dos etapas, previo calcinado del crisol vac o a constancia de peso. 1. Carbonizacin del papel a temperatura relativamente baja. Con el fin de eliminar la humedad del papel se calienta a temperatura baja con el crisol algo inclinado y cubierto parcialmente con la tapa. Se aumenta la llama para carboniz ar lentamente el papel cuidando que ste no se inflame. Despus que se ha carbonizado totalmente el papel y no se desprenden ms vapores, pero an se observan restos de carbn, se coloca el crisol en posicin vertical y se aumenta la llama. Calcinacin del precipitado a la temperatura final deseada, cubriendo totalmente el crisol con la tapa.

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DESTILACIN
Comprende la conversin de un lquido en sus vapores al alcanzar la ebullicin, y la posterior condensacin de aquellos mediant e enfriamiento, recogiendo por separado el lquido q ue as origina. La tcnica puede emplearse para el fraccionamiento de las mezclas cuyos componentes son miscibles en cualquier proporcin, o bien se disuelven parcialmente o si son insolubles los unos en los otros. Si la mezcla esta constituida por un component e voltil y otro (u otros) no voltil, la destilacin consistir en calentar la mezcla hasta lograr la temperatura de ebullicin de aquel y luego condensar los vapores sin que nada de ellos vuelva al aparato destilador. P or ejemplo si la mezcla esta compuesta por agua y sales disueltas en ella, se procede a calentar hasta lograr la temperatura de ebullicin del agua, condensando los vapores para que estos adquieran el estado de lquido puro. Las sales por no ser voltiles, permanecen en el baln de des tilacin. Este tipo de procedimiento constituye la destilacin simple. Entonces, la de stilacin simple se emplea para separar un lquido de las sales disueltas en l. En cambio cuando se trata de mezclas de dos o ms sustancias miscibles y voltiles, la operacin de fraccionamiento consiste en calentar la mezcla hasta que hierva el component e ms voltil (menor punto de ebullicin) y una vez que este se ha vaporizado y condensado, al aumentar la temperatura comenzara a hervir el componente menos voltil (mayor punto de ebullicin). Por ejemplo, si la mezcla consiste en agua y metanol, al llegar a la temperat ura de 65 C entrara en ebullicin el metanol, por ser el ms voltil, de modo que los vapores producidos cont endrn mayor proporcin de alc ohol que el lquido en ebullicin. Completada la destilacin del metanol, la temperatura ascender hasta cerca de 100 C, en cuyo caso comenzar la ebullicin del agua. Como este procedimiento permite obtener dos o ms fracciones liquidas relativamente puras, recibe el nombre de destilacin fraccionada. La de stilacin fraccionada se emplea para separar lquidos que tengan puntos de ebullicin diferentes. Tratndose de sustancias que se descomponen a temperaturas elevadas, o si tienden a reaccionar con los componentes del aire, es necesario favorecer su ebullicin reduciendo la presin exterior, de modo que la presin de vapor iguale a la presin atmos frica a ms baja temperat ura. Este tipo de procedimiento constituye la destilacin a presin reducida o destilacin al vac o (segn el caso).