Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre. Vicerrectorado Barquisimeto. Departamento de Ingeniera Qumica. Qumica General.

Identificacin de Sustancias Desconocidas a travs de la Determinacin de sus Propiedades Fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, densidad).

Autor: Vctor J. Alvarado A. Seccin: 01. Prof.: Mayantino ngel Garaboto. Barquisimeto, 10 de Diciembre del 2008.

Resumen Esta prctica es importante ya que nos permite identificar cualquier sustancia de la cual no estemos seguros o desconozcamos por completo, por medio de la determinacin de sus propiedades fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin y la densidad), las cuales son nicas para cada sustancia, y as poder llevar a cabo la experimentacin con la certeza de que se estn utilizando los reactivos apropiados. Adems nos proporcionas las tcnicas apropiadas para la determinacin de dichas propiedades. El procedimiento de esta prctica consta en la determinacin de las propiedades fsicas de cada sustancia y luego comparar los resultados obtenidos con los valores reportados en la bibliografa, y as poder identificar cada reactivo. De esta forma nos da como resultado que la Benzofenona tiene un rango de fusin entre los 46C y 49C y la Acetona posee un rango de ebullicin entre los 52C y 56C. Adems la Muestra N 11 (slida) tiene un rango de fusin entre los 119C y 123C y su rango de temperatura de fusin mixto se encuentra entre los 119C y 123C, por lo que posiblemente es cido Benzoico, y la Muestra N 11 (lquida) posee un rango de ebullicin entre los 73C y 77C por lo que es posible que sea Acetato de Etilo. Por todo esto se puede decir que conocer las tcnicas apropiadas para la determinacin experimental de las propiedades fsicas de una sustancia es importante para poder identificarla correctamente y estar seguros de usar el reactivo correcto en la experimentacin.

Introduccin La importancia de esta prctica yace en que nos da a conocer las tcnicas apropiadas para determinar experimentalmente las propiedades fsicas de una sustancia bien sea conocida o no para la correcta identificacin de la misma, tomando en cuenta todos los factores que influyen sobre dichas propiedades (presin atmosfrica, impurezas solubles e insolubles, temperatura, etc.),y as tener la seguridad de que se estn utilizando las sustancias correctas al momento de llevar a cabo cualquier experimentacin. Fundamentos Tericos: Punto de Fusin: el punto de fusin normal de una sustancia es temperatura a la cual existe un equilibrio entre los estados slido y lquido de una sustancia. A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin es relativamente insensible a la presin y, por tanto, pueden ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar la pureza. El punto de fusin de una sustancia pura es siempre ms alto y tiene un rango ms pequeo que el punto de fusin de una sustancia impura. Cuanto ms impuro sea, ms bajo es el punto de fusin y ms amplio es el rango. Punto de Ebullicin: el punto de ebullicin normal es la temperatura a la cual la presin de vapor de un lquido es igual a la presin atmosfrica (760 mmHG). Como el punto de ebullicin depende de la presin atmosfrica, ste variar al modificarse la presin atmosfrica. La temperatura de una sustancia o cuerpo es una medida de la energa cintica de las molculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, slo una pequea fraccin de las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la tensin superficial y escapar. Dado que un lquido ebulle cuando su presin de vapor iguala a la presin sobre l, se puede reducir el punto de ebullicin de un lquido reduciendo la presin exterior. Las impurezas insolubles no ebullen de la misma manera que las solubles ya que cada sustancia ejerce su presin de vapor independientemente de la otra. Por tanto, la presin de vapor total ser la suma de las presiones de vapor de cada componente puro, mientras que en el caso de mezclas solubles la presin total es la suma de las presiones parciales (en cualquier mezcla la presin total es equivalente a la suma de las presiones que cada sustancia ejercera, si estuviera solo en el volumen ocupado por la mezcla.). Esto se traduce en que una sustancia con impurezas insolubles alcanzar su punto de ebullicin a ms baja temperatura que cada una de las sustancias puras.

Punto de Fusin Mixto: el punto de fusin de un slido puede ser usado para determinar si dos compuestos son idnticos. Imagine que posee un compuesto de estructura desconocida que funde a 120-121. Es este compuesto el cido benzoico? Para encontrar la respuesta debera mezclarse el compuesto desconocido con una muestra autntica de cido benzoico (P.F. 120C-121C) y determinar el punto de fusin de la mezcla. Este punto de fusin es lo que se llama punto de fusin mixto. Si el compuesto desconocido es cido benzoico el punto de fusin mixto permanecer en 120C-121C, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido no es cido benzoico el punto de fusin mixto ser mas bajo y el rango de fusin ser mayor. Para la identificacin absoluta normalmente se requieren datos adicionales adems del punto de fusin mixto. Densidad: es una propiedad fsica de las sustancias que se presenta en la masa contenida en una unidad de volumen. Para medirla para el caso de los lquidos, se usa un recipiente de volumen y peso conocidos y se llena con el lquido problema y se aplica la siguiente relacin; D= masa
volumen

Influencia de la Temperatura sobre la Densidad: el aumento de la temperatura trae como consecuencia el aumento del volumen de un compuesto, en consecuencia, la densidad disminuye, ya que el volumen es inversamente proporcional a la densidad.

Objetivos General: Brindar las tcnicas apropiadas para la determinacin experimental de algunas de las propiedades que permiten identificar una sustancia. Especficos: Identificar sustancias basndose en las propiedades fsicas obtenidas experimentalmente, comparndolas con los valores reportados en la bibliografa. Verificar la importancia de la presin externa en la determinacin del punto de ebullicin.

Materiales Algunos materiales utilizados en esta prctica son:

El vidrio de reloj es una lmina de vidrio de forma cncava-convexa. Se le llama as porque se parece al vidrio de los antiguos relojes de bolsillo. Su funcin es la de calentar, y al hacer esto evaporacin, tambin es utilizado para hacer el proceso de cristalizacin en ciertas sustancias.

El soporte universal es un elemento que se utiliza en laboratorio para realizar montajes con los materiales presentes en el laboratorio y obtener sistemas de medicin o de diversas funciones. Est formado por una base o pie en forma de semicrculo o de rectngulo, y desde el centro de uno de los lados, tiene una varilla cilndrica que sirve para sujetar otros elementos a travs de doble nueces.

La pinza de nuez se utiliza para afirmar instrumentos de pequeo dimetro, como termmetros y tubos. El mechero es un instrumento utilizado en laboratorios cientficos para calentar o esterilizar muestras o reactivos qumicos. El Tubo Thiele ayuda a llevar acabo la determinacin del punto de fusin y ebullicin de algunos reactivos orgnicos. El termmetro es un instrumento de medicin de temperatura. La esptula es una herramienta que consiste en una lmina plana de metal con agarradera o mango similar a un cuchillo con punta roma. Se utiliza para tomar pequeas cantidades de compuestos que son bsicamente polvo.

El gotero permite contener sustancias que se necesitan agregar en pequeas cantidades. El picnmetro es un frasco con un cierre sellado, de vidrio con un tapn con un finsimo capilar, de tal manera que un volumen puede obtenerse con gran precisin. Esto permite determinar la densidad de un fluido, en referencia a un fluido de densidad conocida como el agua o el mercurio, usando el principio de Arqumedes. Sirve para medir la densidad de lquidos no viscosos.

La balanza se utiliza para medir la masa de una sustancia. El mortero de porcelana se utilizan para triturar materiales.

Otros materiales a utilizar en la prctica son fsforos, ligas y tirro.

Reactivos

Tabla N 1: Tabla de Toxicidad de Reactivos.

Reactivo Acetanilida Acetato de Etilo Acetofenona Acetona cido Benzoico cido Oxlico cido Saliclico Agua Alcohol Amlico Antraceno Terbutanol Benceno

Frmula C8H9NO C4H8O2 C8H8O C3H6O C7H6O2 C2H2O4 C7H6O3 H2O C5H12O C14H10 C4H10O C6H6

MM 135,17g/mol 88,1g/mol 120,15g/mol 58,08g/mol 122,12g/mol 90,04g/mol 138,12g/mol 18,016g/mol 88,15g/mol 178,2g/mol 74,122g/mol 78,11g/mol

PF 115C -84C 20C -95C 122C -157C 159C 0C -77C 218C 25C 5C

PQ 304C 77C 202C 56C 249C 189C 211C 100C 130C 342C 83C 80C

Solubilidad Soluble en agua. Soluble en etanol y ter. Soluble en agua. Soluble en agua. Soluble en agua y cloroformo. Moderadamente soluble en agua. Soluble en agua. Soluble en etanol. Poco soluble en agua. Insoluble en agua. Muy soluble en agua Soluble en agua. Insoluble en agua. Soluble en alcohol y ter. Soluble en agua. Insoluble en agua. Soluble en agua. Insoluble en agua. Soluble en agua. Soluble en agua. Insoluble en agua. Solubilidad Soluble en agua. Insoluble en agua.

Frases R 22 11-36-6667 22-36 11-36-6667 22-36 21/22 22-36 10-20 36/37/3842/4350/53 11-20 11-45-4665-36/3848/23/24/25 50/53 10-3851/53 11-38-6567-50/53 12-19-2266-67 11-38-6567-51/53 10-41-6737/38 40-6223/24/2548/23/2451/53 3323/34/3551/53 Frases R 11-38-6365-6748/20

Frases S 22-24/25 16-26-33 26 9-16-26 24-26 24/25 26 24/25 24/25 9-16 45-53

Toxicidad Nocivo por ingestin. Irritante. Nocivo por ingestin. Irrita los ojos. Irritante. Nocivo por ingestin. Irrita los ojos. Nocivo Nocivo por ingestin. Irrita los ojos. Nocivo por inhalacin. Nocivo, irritante y cancergeno. Nocivo. Irritante y cancergeno. Txico. Irritante. Nocivo. Nocivo. Nocivo. Irritante. Txico.

Benzofenona Bromobenceno Ciclohexano ter Dietlico Hexano Isobutanol Nitrobenceno

C13H10O C6H5Br C6H12 C4H10O C6H14 C4H10O C6H6NO2

182,22g/mol 157,02g/mol 84,16g/mol 74,12g/mol 86,18g/mol 74,12g/mol 123,11g/mol

49C -31C 6C -116C -95C -108C 6C

305C 156C 81C 35C 65C 108C 211C

61 61 9-16-2533-60-6162 9-16-2933 9-16-2933-61-62 13-26-467/9-37/39 28b-4561-36/37 28-37-4561 Frases S 46-6236/37

Nitrotolueno Reactivo Tolueno Parafina

C7H7NO2 Frmula C7H8 CnH2n+2

137,1g/mol MM 92,14g/mol

53C PF -95C 57C

238C PQ 111C >350C

Nocivo. Toxicidad Nocivo.

Tabla N 2: Tabla de Frases R y Frases S

Nmero 10 11 12 19 20 21/22 22 23/34/35 33 36 36/38 36/37/38 37/38 38 40 41 42/43 45 46 48/23/24 48/23/24/25 Inflamable. Fcilmente inflamable. Extremadamente inflamable. Puede formar perxidos explosivos. Nocivo por inhalacin. Nocivo al contacto con la piel y por ingestin. Nocivo por ingestin. Txico por inhalacin, por ingestin y en contacto con la piel. Peligro de efectos acumulativos. Irrita los ojos. Irrita los ojos y la piel. Irrita los ojos, sistema respiratorio y la piel. Irrita el sistema respiratorio y la piel. Irrita la piel. Posibles efectos cancergenos. Riesgo de lesiones oculares graves. Puede causar sensibilizacin por inhalacin y por contacto con la piel. Puede causar cncer. Puede causar alteraciones genticas hereditarias. Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin y contacto con la piel. Txico: riesgo de efectos graves para la salud en caso de exposicin prolongada por inhalacin, contacto con la piel e ingestin. Frases R Muy txico para organismos acuticos, a largo plazo puede provocar efectos negativos en el medio acutico. Txico para los organismos acuticos, puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acutico. Posible riesgo de perjudicar la fertilidad. Frases R Significado Nmero 7/9 9 13 16 22 24 24/25 25 26 28 28b 29 33 36/37 37 37/39 45 46 53 60 61 Frases S Significado Mantngase el recipiente bien cerrado y en lugar bien ventilado. Mantngase el recipiente en un lugar bien ventilado. Mantngase lejos de alimentos, bebidas y piensos. La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo. No fumar. No respirar el polvo. Evtese el contacto con la piel. Evtese el contacto con la piel y los ojos. Evtese el contacto con los ojos. En caso de contacto con los ojos, lvense inmediata y abundantemente con agua y acdase a un mdico. En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con... (productos a especificar por el fabricante). En caso de contacto con la piel, lvese inmediata y abundantemente con agua y jabn. No tirar los residuos por el desage. Evtese la acumulacin de cargas electrostticas. sense indumentaria y guantes de proteccin adecuados. sense guantes adecuados. sense guantes adecuados y proteccin para los ojos/la cara. En caso de accidente o malestar, acdase inmediatamente al mdico (si es posible, mustrele la etiqueta). En caso de ingestin, acdase inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase. Evtese la exposicin, recbense instrucciones especiales antes del uso. Elimnense el producto y su recipiente como residuos peligrosos. Evtese su liberacin al medio ambiente. Recbense instrucciones especficas de la ficha de datos de seguridad. Frases S En caso de ingestin no provocar el vmito: acdase inmediatamente al mdico y mustrele la etiqueta o el envase.

50/53 51/53 62

62

65 66 67

Nocivo: si se ingiere puede causar daos pulmonares. La exposicin repetida puede provocar sequedad o formacin de grietas en la piel. La inhalacin de vapores puede provocar somnolencia y vrtigo.

Metodologa

1.

Determinacin del Punto de Fusin:

1.1. Llene con glicerina (o parafina) el Tubo Thiele hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral. 1.2. Tape el tubo con un tapn horadado en el centro para introducir el termmetro y con un corte en forma de cua en un lado, el cual sirve de escape a los vapores del bao. 1.3. Asegrese que las muestras a las que vaya a determinar el punto de fusin estn secas y bien pulverizadas. De ser necesario pulvercelas en el mortero de porcelana o en el papel de filtro, con la ayuda de una esptula pequea. 1.4. Cierre un extremo de un tubo capilar con la llama de un mechero y proceda a llenarlo con la muestra. 1.5. Para llenarlo con la muestra se invierte y con l se toma una pequea cantidad de la muestra por el extremo abierto, presionando sobre ella, se le da la vuelta y se baja el slido al fondo del tubo golpeando suavemente el extremo cerrado del capilar sobre la mesa o mejor dejndolo caer por el interior de una varilla de vidrio hueca de unos 60 cm. colocada verticalmente sobre el mesn. El slido debe formar una columna de 0,5 a 1 cm. de longitud. 1.6. Ate el capilar al termmetro con una liga, un hule o un pedazo de tirro, de manera que la muestra quede a la altura del bulbo termomtrico. La parte superior del tubo debe quedar lo ms alejado posible de la superficie del bao, para evitar que penetre la glicerina (o parafina). La columna de la sustancia debe estar pegada al bulbo del termmetro y este debe estar al nivel del brazo superior del tubo lateral del Thiele, evitando que toque las paredes del recipiente. 1.7. Comience el calentamiento (al principio rpidamente y luego lentamente) aplicando la llama en la esquina del brazo lateral del Tubo de Thiele. 1.8. Regule el calentamiento de manera que la temperatura se eleve de 2 a 3 grados por minuto. 1.9. Observe y anote el intervalo de fusin, desde el momento en que la temperatura empieza a reblandecerse separndose de las paredes del capilar, hasta que se transforma en lquido transparente. 1.10. Si UD. desconoce el punto de fusin de la muestra, realice primero una determinacin rpida para ver entre cuales lmites funde y luego otra determinacin elevando la temperatura lentamente a fin de poder determinar con exactitud la temperatura de fusin. 1.11. Anote cualquier cambio adicional al proceso de fusin, es decir, descomposicin, desprendimiento de gas y cambio de color.

1.12.

Compare sus resultados con los valores de los puntos de fusin investigados y

establezca conclusiones.

2.

Determinacin del Punto de Fusin Mixto: 2.1. El instructor le entregar un compuesto slido, desconocido para UD., que puede ser alguno de los incluidos en la lista de las muestras a las que ya se les ha determinado el punto de fusin. 2.2. Determine el punto de fusin de la muestra desconocida siguiendo exactamente los pasos sealados en la parte 1. 2.3. En funcin de este dato y a los puntos de fusin de las muestras conocidas, escoja aquellos compuestos que le permitan identificar la sustancia desconocida utilizando la tcnica de punto de fusin mezclado. Por lo general, todos los compuestos cuyo punto de fusin est comprendido entre 1C a 2C por encima o por debajo del punto de fusin observado deben considerarse posibles para usar esta tcnica de identificacin. 2.4. Realice las mezclas que considere pertinentes en una proporcin 1:1 y determneles el punto de fusin. 2.5. Anote los intervalos de fusin en cada caso (3 veces). 2.6. Con estos resultados identifique el compuesto desconocido. 2.7. Reporte sus resultados.

3.

Determinacin del Punto de Ebullicin: 3.1. Introduzca la muestra en un tubo de ensayo pequeo de modo que la porcin del lquido sobrepase un poco el bulbo del termmetro. 3.2. Coloque dentro del tubo de ensayo un capilar vaco con el extremo cerrado hacia arriba (invertido). 3.3. Una el tubo de ensayo al termmetro de la misma forma como lo hizo para la determinacin del punto de fusin. 3.4. Comience el calentamiento lentamente (cuidando no sobrecalentar el bao) hasta que aparezca un rosario de burbujas en cuyo momento debe dejar de calentar.

3.5. En el instante que salga la ltima burbuja y la muestra comience a ascender por el capilar, anote la temperatura. En el caso de que ambos sucesos no ocurran a la vez, tome las dos lecturas y establezca un rango de ebullicin. 3.6. Identifique la muestra desconocida en la tabla de compuestos que UD. elabor. 3.7. Reporte los resultados.

4.

Determinacin de la Densidad: 4.1. Use el mismo lquido problema para el cual se le determin el punto de ebullicin. 4.2. Pese el picnmetro en una balanza. Debe estar tapado, perfectamente limpio y seco. 4.3. Llene el picnmetro con agua. Cuide que no queden burbujas de aire en el interior y que no quede mojado por fuera. 4.4. Pselo en la misma balanza. 4.5. Busque en las tablas la densidad del agua a la temperatura de trabajo. 4.6. Con el peso y la densidad del agua determine el volumen del picnmetro. 4.7. Bote el agua y seque el picnmetro con acetona. 4.8. Llene el picnmetro con el lquido problema y pselo. 4.9. Reporte sus resultados.

Resultados

Tabla N 3: Rango del punto de Fusin y Rango del Punto de Ebullicin de muestras conocidas.

Nombre del Reactivo Benzofenona Acetona

Estado slido lquido

Rango del punto de fusin 46C - 49C

Rango del punto de ebullicin 52C 56C

Tabla N 4: Punto de Ebullicin de una muestra desconocida. Numero de muestra Muestra N11 Rango de temperatura 73C 77C Compuesto posible Acetato de Etilo

Tabla N 5: Punto de Fusin de una muestra desconocida. Numero de muestra Muestra N11 Rango de Temperatura 119C 123C Compuesto posible cido Benzoico Rango de Temperatura del punto de fusin mixto 119C 123C

Conclusiones

Por todo esto podemos decir que es sumamente importante conocer las tcnicas vistas anteriormente para la determinacin experimental de algunas de las propiedades fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin y densidad) de cualquier sustancia que puede ser desconocida o de la cual

no se puede estar seguro, para as poder identificarla correctamente y tener la certeza de que se est utilizando la sustancia indicada al momento de llevar a cabo cualquier experimentacin.

Recomendaciones

Conocer las cuales son las propiedades fsicas de una sustancia. Saber que factores pueden llegar a influir sobre las propiedades fsicas de cualquier sustancia.

Conocer mediante que tcnicas se pueden determinar las propiedades fsicas de cualquier sustancia.

Referencias http://www.wikipedia.com http://www.fichasdesuguridad.com http://www.cosmos.com.mx

Anexos

Clculo de la densidad de un compuesto conocido ():

=D=

masa n

volumen

Clculo de la densidad de un compuesto desconocido:

D = masa n
volumen volumen (agua) = volumen (muestra)

(muestra) =

masa

(muestra)
masa

x densidad

(agua)

(agua)