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3 Materiais e Reagentes: Materiais descritos abaixo. 4- Introduo: A execuo de qualquer tarefa num laboratrio de Qumica envolve geralmente uma variedade de equipamentos que, devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratrio depende dos objetivos e das condies em que o experimento ser executado. Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a seguinte associao entre equipamento e finalidade. 5 Procedimentos: Verificar os instrumentos abaixo bem como suas aplicaes. 1.1 Material de vidro
Balo volumtrico
gases e vapores. Recipiente calibrado, de preciso, destinado a conter um determinado volume de liquido, a uma dada temperatura. utilizado no preparo e na diluio de solues de concentrao definida (solues padro). Como o volume nominal dos bales volumtricos geralmente calibrado a 20C, no recomendado colocar solues aquecidas no seu interior, nem submet-los a temperaturas elevadas.
Basto de vidro
Usado na agitao e na transferncia de lquidos. Quando envolvido em uma das extremidades por um tubo de ltex chamado de "policial" e empregado na remoo quantitativa de precipitados.
Bquer
Recipiente com ou sem graduao, de forma alta (Berzelius) ou baixa (Griffin). Usado no prepraro de solues, na pesagem de slidos e no aquecimento de lquidos, bem como em reaes de precipitao e recristalizao. freqentemente confeccionado em vidro pirex, resistente a temperaturas elevadas. Apesar disso, no resiste a choques nem a variaes bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.
Bureta
0
Equipamento calibrado para medida precisa de volume. Permite o escoamento de lquido e muito utilizada em titulaes. Possui uma torneira controlada de vazo na sua parte inferior. So encontradas no comrcio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros microburetas com capacidade mnima de cem microlitros. As buretas automticas possuem dispositivos capazes de abastec-las automaticamente, evitando a contaminao do titulante com, CO2 do ar.
10
20
30
40
50
Condensador
Equipamento destinado a condensao de vapores, utilizado em destilaes ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns so: a) condensador reto: apresenta uma superfcie de condensao pequena e por isso no apropriado para o resfriamento de lquidos de baixo ponto de ebulio. b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balo de origem. c) condensador de serpentina: proporciona maior superfcie de condensao e usado principalmente no resfriamento de vapores de lquidos de baixo ponto de ebulio
Cuba de vidro
Recipiente geralmente utilizado em recristalizaes. Tambm,para conter misturas refrigerantes.
Dessecador
Usado no armazenamento de substncias que devem ser mantidas sob presso reduzida ou em condies de umidade baixa.
Erlenmeyer
Recipiente largamente utilizado na anlise titulomtrica, no aquecimento de lquidos e na dissoluo de substncias. Pela sua forma cnica, muitas vezes utilizado para conter solues durante reaes conduzidas sob agitao.
Kitassato
Frasco cnico de paredes reforadas, munido de sada lateral. usado em filtraes sob suco (ou presso reduzida)
Funil de separao
Vidraria largamente utilizada em extrao, decantao, separao de lquidos imiscveis e adio gradativa de lquidos reagentes durante uma reao qumica.
Funil simples
Empregado na transferncia de lquidos e em filtraes simples, utilizando papel de filtro adequado.
Pipetas
Instrumento calibrado para medida precisa e transferncia de determinados volumes de lquidos, a dada temperatura. Existem basicamente dois tipos de pipetas: as graduadas (A) e as volumtricas (B). As primeiras so utilizadas para escoar volumes variveis, enquanto as volumtricas so utilizadas para escoar volumes fixos de lquidos.
Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. So encontradas no comrcio provetas , com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.
Termmetro
Tubo de ensaio
Geralmente utilizado em reaes tipo teste e em ensaios de precipitao, cristalizao e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gs.
Vidro de relgio
Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substncias slidas, em evaporaes e na secagem de slidas no-higroscpicos.
Cadinho
Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias. Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.
Cpsula
Usada na evaporao de solues, na sublimao e secagem de slidos e na preparao de misturas.
Esptula
Usada para transferir substncias slidas, especialmente em pesagens. Pode ser fabricada em ao inoxidvel, porcelana e plstico.
Funil de Bchner
Utilizado em filtraes por suco (ou sob presso reduzida), devendo ser acoplado a um frasco Kitassato.
Tringulo de porcelana
Usado como suporte no aquecimento de cadinhos.
Pinas
Bunsen; (B) bico de Tirril; e (C) bico de Mecker. As pinas de Mohr (A) e de Hoffmann (B) tm por finalidade impedir ou reduzir o fluxo de lquidos ou de gases atravs de tubos flexveis. J a pina representada em (C) muito empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente cadinhos.
Tela de amianto
Tela metlica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos chama do bico de gs.
Trip
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e tringulos de porcelana.
Garras
So feitas de alumnio ou ferro, podendo ou no ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se sustentao de utenslios com buretas, condensadores, frascos Kitassato e bales de fundo redondo.
Mufa
Adaptador de ferro ou alumnio com parafusos nas duas extremidades, utilizada para a fixao de garras metlicas ao suporte universal.
Suporte universal
Balana analtica
podem ser classificadas em duas categorias: a) balana de braos iguais: efetua a pesagem mediante a comparao direta. Foi largamente utilizada at a dcada de 50, sendo posteriormente substituda pela balana analtica de prato nico. b) Balana de prato nico: possui um contrapeso que balanceia as massas conhecidas e o prato (ver figura). Um objeto pesado atravs da remoo de massas conhecidas at que o equilbrio com o contrapeso seja restabelecido; deste modo, o valor da massa desconhecida igual ao total das massas removidas.
Banho-maria
Centrfuga
Instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos suspensos em lquidos. empregado, tambm, na separao de emulses, e de sangue.
Estufa
Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de at 200C.
Manta eltrica
Mufla ou forno
Utilizada na calcinao de substncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500C.
Pina de madeira
Utilizada para segurar tubos de ensaio, geralmente durante aquecimento.
Frasco prprio para armazenamento de pequenas quantidades de gua destilada, lcool ou outros solventes. usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do lquido nele contido.
Experimento 02 1 - Ttulo: Tcnicas de Medidas de Massa, Volume, densidade e Temperatura. 2 Objetivos: Aprendizado de tcnicas de medidas de temperatura, massa e volume. Diferenciar as vidrarias volumtricas das graduadas; Utilizar algarismos significativos; Distinguir o significado de preciso e exatido. 3 Materiais: Bqueres de 30, 100 e 250 mL; Termmetro; Basto de vidro; Proveta de 10 mL; Pipeta volumtrica de 10 mL: Pissete, Balana; Conta-gotas.
4 Reagentes: Gelo e gua 5 Introduo:
Sempre que uma medida efetuada, deve-se levar em considerao o erro a ela inerente. O erro de uma medida muitas vezes limitado pelo equipamento que empregado na sua obteno. Portanto, equipamentos podem ser diferenciados pelo grau de nmeros significativos de sua medida. Uma balana, por exemplo, que d um resultado de 1,000g mais exata do que aquela que d o resultado com apenas um zero aps a vrgula, ou seja 1,0g. Uma vez que em um laboratrio se dispem diferentes equipamentos com diferentes exatido, certos clculos podem ser feitos com nmeros que se diferem no nmero de algarismos aps a vrgula. Veja um exemplo: 12,441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,200 = 12.620,1001 = 12.620,10 Por este exemplo podemos ver que temos um equipamento menos exato (aquele que forneceu o dado 57,91) e um mais exato (aquele que forneceu o dado 0,0031). Uma soma feita em uma calculadora comum forneceria como resultado o valor 12.620,1001, porm, em termos cientficos, este resultado seria errneo por apresentar quatro e no dois algarismos aps a vrgula, como dita a exatido do equipamento menos exato. Em uma medida exata, os valores encontrados esto muito prximos do valor verdadeiro. A preciso refere-se a quo prximas diversas determinaes de uma medida esto entre si. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemtico. O ideal que as medidas sejam precisas e exatas. A preciso de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o nmero de determinao de uma medida e fazendo-se o valor mdio das mesmas. As experincias de laboratrio de qumica, assim como em outras cincias quantitativas (onde se prezam as quantidades), envolvem, muito freqentemente, medidas de massa e
volume, que so posteriormente utilizados em clculos. Nesta experincia, voc medir as massas e volumes da gua, e utilizar os resultados obtidos para calcular a densidade da gua em diferentes temperaturas. Massa e Volume de uma substncia so Grandezas comuns a toda matria, porm, a relao entre elas pode descrever uma Caracterstica Especfica de certo material. A Densidade, portanto, pode ser utilizada para diferenciar materiais de diferente razo massa/volume (por exemplo, ferro de chumbo) e ainda para indicar a pureza de uma amostra. Cada grandeza ou caracterstica especfica consultada, medida ou calculada seguida por sua unidade. A unidade de massa, por exemplo, o grama, simbolizada por g (letra minscula). A unidade referente a mil gramas o quilograma, simbolizado por kg (letra maiscula seguida por letra minscula). Outros exemplos de unidades de grandezas so o litro L ou mililitro mL (unidades de medida de volume) e o grau Celsius 0C (unidade de medida de temperatura). Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessrio a utilizao de provetas, pipetas e buretas nesta ordem de preciso. As medidas de volume de um lquido com esses instrumentos so feitas comparando-se o nvel do mesmo com os traos marcados na parede do recipiente. Na leitura do volume de um lquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que recebe a denominao de menisco. As balanas so instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma balana requer muito cuidado, pois so instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilizao, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: manter a balana sempre limpa; no colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balana; os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e temperatura ambiente; a balana deve ser mantida tarada caso no estiver sendo utilizada; o operador no deve se apoiar na mesa em que a balana est colocada.
6- Metodologia:
Com o uso de balana analtica, termmetro e vidrarias precisas de medio de volume, vrias medidas sero calculadas, inclusive uma caracterstica especfica da gua: a densidade. Os resultados sero analisados quanto a sua exatido, preciso e nmeros significativos.
7- Procedimento Experimental:
Transfira cerca de 100mL de gua destilada a temperatura ambiente (T.A.) para um bquer de 250mL. Mea, com uma pipeta volumtrica e um pipetador (pra), 10,00mL de gua pese este volume de gua transferindo-a para um bquer de 100mL tarado sobre balana analtica. Repetir o procedimento acima, medindo agora 10,0mL com uma proveta para um bquer de 100mL tarado sobre balana analtica. Anote os resultados do seu grupo na tabela abaixo. Repetir todo o procedimento acima, com a proveta, usando agora gua com gelo. Esses procedimentos devero ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Com a mdia do resultado*, calcule a densidade da gua.** *Clculo da massa mdia: m = (m1 + m2 + m3+...mn) n Para trs medidas, n = 3, logo: m = (m1 + m2 + m3) 3 ** Densidade: d = m / v
Mea a temperatura da gua do bquer com gua destilada a T.A. e da gua contida no outro bquer (onde foram adicionados cubos de gelo) utilizando um termmetro. Obs.: aguarde que a temperatura no termmetro se estabilize. Os resultados obtidos devem ser dispostos da melhor forma possvel em uma tabela para que possam ser comparados. Tabela.1 Relao dos dados obtidos no experimento
MASSA DA AMOSTRA 25mL DE GUA (g) TA = PIPETA
O
DE
C PROVETA
PROVETA (GELADA)
m1 m2 m3 mdia
d (g/mL)
Experimento 03 - DETERMINAAO DE CARACTERSTICAS FISCO-QUMICAS DE MATERIAIS: PONTO DE EBULIO 1.Ttulo: Determinao do ponto de ebulio da acetona. 2.Objetivo: Determinar o ponto de ebulio de solventes utilizados em indstrias farmaceticas. 3. Introduo: Uma das propriedades fsicas caractersticas, de fcil determinao, e que contribuem para a identificao de lquidos o ponto de ebulio. Ponto de ebulio a temperatura na qual um lquido passa para a fase de vapor. Quando isso ocorre, a presso de vapor do lquido torna-se igual presso que est submetido o lquido. Quando o lquido puro entra em ebulio, essa temperatura se mantm constante at que o lquido passe para a fase vapor. A existncia de impurezas no lquido causa um desvio na temperatura de ebulio. 4. Procedimento Experimental Materias e reagentes: 1 capilar 1 tubo de ensaio pequeno 1 gominha de borracha 1 suporte universal 1 garra 1 termmetro 1 trip com tela leo de cozinha acetona P.A.
So necessrios dois tubos, fechados em uma extremidade; um capilar para o ponto de fuso comum, de 10-110 mm de comprimento e 1mm de dimetro. E um outro tubo de vidro mais largo, coloca-se uma pequena quantidade de acetona e introduza o tubo capilar mais fino, com sua parte superior quase toda fechada para cima. Liga-se, ento, o tubo ao termmetro por meio de uma borracha e o termmetro imerso em um banho de leo contido num bquer. Como o banho gradativamente aquecido, haver um escape vagaroso de bolhas de ar da extremidade do tubo capilar, mas, quando o ponto de ebulio do lquido o for atingido, observa-se um escape rpido e contnuo de bolhas. A leitura do termmetro feita, quando ocorre uma corrente de bolhas de ar rpida e contnua, pela primeira vez, emerge do tubo capilar, o ponto de ebulio do lquido.