PRCTICA #7: ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS

OBJETIVOS:
Preparar estndares de concentraciones diferentes a partir de una disolucin concentrada. Medir los estndares preparados y trazar la curva de calibracin correspondiente. Determinar la composicin de muestras comerciales usando la curva de calibracin. Aplicar los criterios de calidad analtica a resultados de anlisis.

PROBLEMA A RESOLVER:
Determinar la composicin de muestras comerciales.

DIAGRAMA DE FLUJO:
Pesar 0.1g de NaCl para hacer 200mL de solucin madre. Preparar las diluciones de 2/20, 4/20, 5/20, 7/20, 10/20 y la concentrada. Medir la conductancia en cada una de las diluciones.

Anotar los valores resultantes en la tabla. Hcer los clculos y realizar la curva de calibracin.

TABLA DE DATOS:
Tabla 1.

Masa de NaCl para preparar 200mL con concentracin 0.5g/L

Tabla 2.

0.1gramos

Diluciones
1 2 3 4 5 6 Agua destilada Problema

Volumen
2/20 4/20 5/20 7/20 10/20 1.00 Sin dilucin 2/200

Concentracin en g/L
0.05170 0.10034 0.1254 0.1756 0.2508 0.5170

Conductancia S
346 540 744 981 1447 2985 11.2 11.0 10.2 732

CLCULOS: Concentracin de stock:

( ( ) ) ( ( ) )

 Concentraciones de las disoluciones:

2/20 : 4/20: 5/20: 7/20: 10/20:

CLCULO DE LD Y LC.
LC = Cblanco + 10S LD = Cblanco + 3S Cblanco : 3 medidas del blanco 1.-

Cblanco

L = mC + b C=
( )
2.-

Cblanco

Cblanco =

3.-

Cblanco

Promedio de concentraciones: 0.0011 g/L

Desviacin estndar de las concentraciones del blanco: 0.00010

Tomando en cuenta el valor del promedio de las concentraciones: LC = + 10S LD = + 3S LC = 0.0011 10(0.00010) LD = 0.0011 3(0.00010) LC = 0.0001 LD = 0.0008 Sin tomar en cuenta el valor del promedio de las concentraciones: LC = 10S LD = 3S LC = 0.0010 LD = 0.0003

Obtencin de la grafica; la curva de calibracin:

Diluciones 1 2 3 4 5 6 Factor 0.10 0.20 0.25 0.35 0.50 1.00 [g/L] 0.0517 0.10034 0.1254 0.1756 0.2508 0.517 MicroS 346 540 744 981 1447 2985

Chart Title
3500 3000 2500 Conductancia 2000 1500 1000 500 0 0 0.1 0.2 0.3 Concentracin 0.4 0.5 0.6 Series1 Linear (Series1) y = 5746.4x + 4.5872 R = 0.9989

Resumen Estadsticas de la regresin Coeficiente de 0.99944527 correlacin mltiple Coeficiente de 0.99889085 determinacin R^2 R^2 ajustado 0.99861357 Error tpico 35.9617642 Observaciones 6 ANLISIS DE VARIANZA Grados de libertad Regresin Residuos Total 1 4 5 Coeficientes Intercepcin Variable X 1 4.58722104 5746.43415 Promedio de los cuadrados 4658765.84 4658765.84 5172.99393 1293.24848 4663938.83 Error tpico 24.393671 Suma de cuadrados F Valor crtico de F 4.615E-07

3602.37487

Estadstico Probabilidad t 0.18804964 0.85999227 4.615E-07

95.7423278 60.0197874

Inferior Superior Inferior Superior 95% 95% 95.0% 95.0% 72.3149096 72.3149096 63.1404675 63.1404675 5480.61084 6012.25747 5480.61084 6012.25747

 Clculo de la concentracin de la muestra problema.

Cdil. =

UC dil. = Cdil. X ( ) = Uz Cprob. = Cdil x ( UCprob. =

UL-b = Cdil. =

UL-b = ( Cdil. =

= 24.40 = Uz = [2/200] de la muestra concentrada.

UC dil. = 0.1256 X (

= 0.67

Cdil.= 0.1256g/L 2(0.67g/L) al 95% de confianza. Cdil.= 0.1256g/L 1.34g/L al 95% de confianza. Cprob. = 0.1256 x ( Cprob= 12.56 g/L

UCprob. =
U1= volumen del aforo (matraz aforado de 200mL). U2= concentracin de la muestra diluida; se tomaron las concentraciones de las diluciones medidas y se obtuvo una incertidumbre tipo A. U3= volumen de la muestra (pipeta de 2mL).

UCprob. =

= 0.5147

Cprob= 12.56 g/L 2(0.5147) al 95% de confianza. Cprob= 12.56 g/L 1.028g/L al 95% de confianza.

ANLISIS DE RESULTADOS.
Debido a las concentraciones obtenidas en los clculos realizados anteriormente se puede decir que son los resultados esperados o muy cercanos a ello, ya que en la concentracin obtenida para la muestra del blanco se obtuvo que fue de: 0.0011 g/L, lo cual es cierto ya que en agua pura habr muy pocas impurezas que puedan afectar significativamente en su concentracin. En la concentracin obtenida en la muestra problema diluida se tuvo que fue de: 0.1256g/L 1.34g/L al 95% de confianza, con una conductancia de 732S, esto se puede decir que es correcto ya que si lo comparamos con el resultado obtenido en la dilucin de 5/20 es muy parecido, ya que en esta dilucin se marco que tiene una conductancia de 744S con una concentracin de 0.1254g/L, por lo que a una conductancia parecida tambin debe de haber una concentracin parecida. La concentracin obtenida en la muestra sin diluir se tuvo que fue de: 12.56 g/L 1.028g/L al 95% de confianza; por lo que puede ser comprensible debido a que esta muestra no est diluida, se puede decir que fue bien hecho el clculo.

Conclusiones:
De acurdo a lo realizado en la prctica se pudo realizar las diluciones de una sustancia a diferentes volmenes a partir de una solucin conocida, y de acuerdo a estas diluciones se pudo trazar una curva de calibracin para poder determinar la concentracin de la muestra

problema dada en la sesin aplicando los conocimientos necesarios para dicho requerimiento.

BIBLIOGRAFIA
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Manual(1507y1602)_16825.pdf http://www.slideshare.net/todocello/tema-6-introduccin-al-clculo-de-incertidumbre http://es.scribd.com/doc/6268069/1-Manejo-Material-Volumetrico-de-Vidrio