UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

RELATRIO DA AULA PRTICA: ANLISE DE CTIONS DO GRUPO II

CURITIBA 2011 1

UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA E BIOLOGIA CURSO DE BACHARELADO EM QUMICA

RELATRIO DA AULA PRTICA: ANLISE DE CTIONS DO GRUPO II

TRABALHO REALIZADO PARA A DISCIPLINA DE QUMICA ANALTICA, ORIENTADO PELA PROFESSORA ERIKA FLIX.

ANA ROBERTA SOARES DA SILVA CAMILA RIBEIRO LEMOS NATHLIA VANAN JUSTO RODRIGO BACILA BORGES DA SILVA

CURITIBA 2011 2

SUMRIO

N 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 INTRODUO OBJETIVOS

ASSUNTO

PGINA 3 3 4 4 5 6 7 8 8 10

MATERIAIS E REAGENTES PARTE 1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 1 MATERIAIS E REAGENTES PARTE 2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 2 MATERIAIS E REAGENTES PARTE 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 3 RESULTADOS E DISCUSSES CONCLUSO E REFERNCIAS

1. INTRODUO

A qumica analtica o ramo da qumica que trata da identificao ou quantificao de espcies ou elementos qumicos e pode ser dividida em qualitativa e quantitativa. Esta estuda a quantificao das espcies, enquanto aquela estuda a determinao dos constituintes (elementos, grupo de elementos ou ons) que formam uma dada substncia ou mistura. Na prtica nmero 2, utilizamos conhecimentos da analtica qualitativa.

2. OBJETIVOS

Este relatrio tem como objetivo estudar, separar e analisar ctions atravs de reaes analticas, cuja propriedade caracterstica analisada ser a diferena de concentrao. Nossa ateno estar voltada para identificao, em particular, de

ctions do grupo II ( Bi3+ , Pb2+ , Hg2+ , Cu2+ , Cd2+ , As3+ , As5+ , Sb3+ , Sb5+ , Sn2+ , Sn4+ ).

3. MATERIAIS UTILIZADOS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES PARTE 1

5 Tubos de ensaio 5 Tubos para centrfuga 1 Cpsula de porcelana (pequena) 3 Pipetas de Pasteur Estante para tubos de ensaio 1 Bquer de 50 mL 1 Bquer de 100 mL 1 Bquer de 250 mL 2 Pipetas graduadas de 5 mL Trip Tela de amianto Bico de Bunsen Caixa de fsforos 1 Pina de madeira

1 Basto de vidro Centrfuga Soluo de ctions do grupo II HCl concentrado

-1

HCl 6 mol L HNO concentrado

3 -1

Tioacetamida 1 mol L
-1

NH Cl 1 mol L
4 -1

NaOH 3 mol L Frasco lavador gua destilada Papel indicador universal

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 1

PROCEDIMENTO PARA A SEPARAO DE CTIONS DO GRUPO IIA DOS CTIOS DO GRUPO IIB

Foram colocadas cerca de 10 gotas da soluo de ctions em uma cpsula de porcelana e aqueceu-se at a secura. Em seguida adicionou-se 10 gotas de HCl concentrado, 10 gotas de HNO3 concentrado e aqueceu-se novamente at a secura. Foram adicionadas ento, 2 mL de gua destilada e em seguida, gota a gota, HCl 6 mol/L, at ser identificado pelo papel universal o pH 1. Transferiu-se para um tubo de centrfuga e adicionou-se 1 mL de tioacetamida 1 mol/L. Aqueceu-se em banho-maria durante cerca de um pouco mais de 5 minutos. 4

Deveria ter ocorrido a formao de um precipitado. Aqueceu-se por mais 3 minutos, em banho-maria, centrifugou-se e separou-se o sobrenadante. Foi lavado o precipitado com 1 mL de NH4Cl 1 mol/L e em seguida com 1 mL de gua destilada. Centrifugou-se novamente e o sobrenadante foi descartado. Este precipitado poderia contar HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S5, Sb2S5 e SnS2. Adicionou-se ao precipitado lavado 10 gotas de NaOH 3 mol/L e agitou-se vigorosamente por cerca de 1 minuto. Centrifugou-se e retirou-se o lquido sobrenadante (grupo IIB) o qual foi reservado em outro tubo de ensaio para anlise posterior.

5. MATERIAIS UTILIZADOS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES PARTE 2

Precipitado da prtica 2 parte 1 NH4Cl 1 mol L-1 (NH4)2SO4 slido NH4Ac 3 mol L-1 NH4OH concentrado K2CrO4 1 mol L-1 HAc 6 mol L-1 K4[Fe(CN)6] Papel indicador universal HCl concentrado Glicerina 1:1 (v/v) NaOH 6 mol L-1 Tioacetamida 1 mol L-1 HNO3 4 mol L-1 Frasco lavador gua destilada

5 Tubos de ensaio 5 Tubos para centrfuga 2 Pipetas graduadas de 5 mL 3 Pipetas de Pasteur Estante para tubos de ensaio 1 Bquer de 50 mL 1 Bquer de 100 mL 1 Bquer de 250 mL 1 Esptula Trip Tela de amianto Bico de Bunsen Caixa de fsforo 1 Pina de madeira 1 Basto de vidro Centrfuga Balana

6. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 2

PROCEDIMENTO PARA SEPARAO IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO IIA. Adicionou-se ao precipitado da prtica 2 parte 1 cerca de 1 mL de NH4Cl 1 mol/L 3 mL de gua destilada. Centrifugou-se e separou-se o precipitado (chamado Precipitado I) do sobrenadante o qual foi descartado. Ao Precipitado I foi adicionado cerca de 10 gotas de HNO 3 4 mol/L e aqueceu-se em banho-maria para a dissoluo do mesmo. Centrifugou-se e retirou-se o lquido sobrenadante que no foi descartado (chamado Sobrenadante I). Colocou-se cerca de 0,5g de (NH4)2SO4 ao Sobrenadante I agitou-se e foi deixado em repouso por cerca de 5 minutos. Deveria haver a formao de um precipitado branco de PbSO4. Neste caso, foi centrifugado e retirado o sobrenadante (chamado Sobrenadante II), o qual foi reservado em outro tubo de ensaio. O precipitado da reao foi chamado de Precipitado II. Lavou-se o Precipitado II com cerca de 1 ml/L de gua quente destilada 3 vezes. Em seguida foi dissolvido o precipitado gotejando soluo de NH4Ac 3 mol/L e adicionou-se 0,5 mol/L de K2CrO4 1 mol/L. Adicionou-se um excesso de NH4OH concentrado. Foi centrifugado e separado o sobrenadante (chamado Sobrenadante III). O sobrenadante deveria apresentar colorao azul. O Sobrenadante foi dividido em Sobrenadante IIIA e Sobrenadante IIIB. A sobrenadante IIIA adicionou-se gotas de HAc 6 mol/L para acidificao do meio (pH 3 a 4) e em seguida 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Deveria ter sido identificada qual a situao Na presena de cobre:

Ao segundo tubo (Sobrenadante IIIB) adicionar-se HCl concentrado, gota a gota, at o meio ficar cido. Deveria tambm adicionar cerca de 10 gotas de glicerina 1:1 (v/v). Em seguida, NaOH 6 mol/L at alcalinizar a soluo e mais 15 gotas de NaOH 6 mol/L em excesso. Centrifugar e retirar o sobrenadante, que seria descartado e 6

lavar o precipitado 3 vezes com cerca de 1 mL de gua destilada contendo 5 gotas de glicerina 1:1 (v/v). O precipitado deveria ser dissolvido com HAc 6 mol/L, adicionar 0,5 mL de tioacetamina 1 mol/L e aquecer em banho-maria.

Na ausncia de chumbo:

Ao segundo tubo (Sobrenadante IIIB) adicionar-se 10 gotas de tioacetamida 1 mol/L e aquecer em banho-maria.

7. MATERIAIS UTILIZADOS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES PARTE 3

3 Tubos de ensaio 3 Tubos para centrfuga 1 Cpsula de porcelana (pequena) 1 Pipeta graduada de 5 mL Trip Tela de amianto Bico de Bunsen Caixa de fsforo 1 Pina de madeira 1 Pina de metal 1 Basto de vidro 3 Pipetas de Pasteur 1 Bquer de 50 mL 1 Bquer de 100 mL

1 Bquer de 250 mL 1 Vidro de relgio Estante para tubos de ensaio 1 Prego Lixa Sobrenadante da prtica 2 parte 1 HCl concentrado
-1

HCl 6 mol L HNO concentrado

3

HgCl

Papel indicador universal Frasco lavador gua destilada

8. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL PARTE 3

PROCEDIMENTO PARA SEPARAO E IDENTIFICAO DOS CTIONS DO GRUPO IIB. Colocou-se a soluo sobrenadante da prtica 2 parte 1 em uma cpsula de porcelana. Em seguida o tubo de ensaio foi lavado com 1 mL de gua destilada , transferiu-se para a cpsula e aqueceu-se at a secura. Adicionou-se 10 gotas de HCl concentrado, 10 gotas de HNO3 e aqueceu-se at a secura novamente. Foi adicionado 2 mL de gua destilada e HCl at ajustar o pH da soluo para 1. Com o auxlio de uma pipeta de Pasteur, transferiu-se o lquido da cpsula para um tubo de ensaio. Em seguida, foi lavada a cpsula de porcelana com 2 mL de gua destilada e adicionou-se ao tubo. Verificou-se novamente se o pH da soluo estava em 1. Em seguida, foi colocado na soluo um prego previamente limpo (lixado, mergulhado brevemente em HCl 6 mol/L e lavado com gua) e durante cinco minutos a soluo foi aquecida em banho Maria, at a formao de um deposito preto na superfcie do prego, o qual serve para indicar a presena de antimnio. A confirmao da presena de estanho foi comprovada quando adicionada soluo algumas gotas de HgCl2 apresentando a formao de um precipitado branco ou preto.

9. RESULTADOS E DISCUSSES

Com base nos procedimentos realizados na primeira parte do experimento, foi possvel evidenciar a separao de ctions do grupo IIA dos ctions do grupo IIB, devido s seguintes concluses: Primeira parte:

Aps a adio de 1 mL de tioacetamida (C2H5NS) a 1 mol/L, e o aquecimento da soluo resultante em banho-maria por aproximadamente 5 minutos, notou-se a formao de um precipitado branco que, posteriormente, obteve colorao preta. 8

CH3C(S)NH2 + H20 CH3C(O)NH2 + H2S No houve a formao de precipitado marrom ou amarelo. Aps aquecer por mais 3 minutos em banho-maria, centrifugou-se e separou-se o sobrenadante. Como o mesmo no foi utilizado, foi descartado. Finalmente, aps lavar o precipitado priorizado durante a prtica, adicionou-se Hidrxido de Sdio ( ) a 3 mol/L, resultando na dissoluo dos ctions

pertencentes ao chamado Grupo IIB, a soluo contendo estes foi reservada. O precipitado remanescente conteve os ctions pertencentes ao chamado Grupo IIA, o mesmo tambm foi reservado. Ambos foram utilizados na segunda parte.

Segunda parte:

Aps adicionar 10 gotas de cido Ntrico HNO3 a 4 mol/L ao Precipitado I, aquecer a soluo resultante em banho-maria at a dissoluo do mesmo e centrifugar, evidenciou-se a presena de Mercrio, pois formou-se precipitado de Sulfeto Mercrico (HgS). Ao adicionar Sulfato de Amnio [(NH4)2SO4] ao Sobrenadante I, agitar e deixar repousar por 5 minutos, houve a formao de um precipitado branco, sendo ele Sulfato Plumboso (PbSO4), que foi chamado de Precipitado II. Este foi lavado e dissolvido utilizando-se Acetato de Amnio (NH4Ac) e, aps adicionar-se Cromato de Potssio (K2CrO4), a formao de um precipitado amarelo confirmou a presena de Chumbo. Ao adicionar excesso de Hidrxido de Amnio (NH4OH) concentrado, houve a formao de um precipitado de Hidrxido de Bismuto [Bi(OH)3]. Ao adicionar gotas de cido Actico (HAc) e 10 gotas de Ferrocianeto de Potssio (K4[Fe(CN)6]) ao Sobrenadante III, observou-se a formao de um precipitado castanho, o que confirmou a presena de Cobre. Aps adicionar mais 15 gotas de Hidrxido de Sdio (NaOH) em excesso ao Sobrenadante IIIB, a formao de um precipitado branco indicou a presena de Cdmio. Aps dissolver o precipitado com cido Actico (HAc), adicionar Tioacetamida (C2H5NS) e aquecer em banho-maria, a formao de um precipitado amarelo confirmou a presena de Cdmio.

Terceira parte

Nesses procedimentos, aps a adio do prego na soluo preparada, houve um deposito de substncia preta sobre o prego, sendo a reao de ferro elementar com os ons de antimnio (Sb0). A existncia de Hg2Cl2 foi comprovada aps a adio de HgCl2 e o aparecimento de do precipitado branco e um pouco de Mercrio metlico (Hg0).

9. CONCLUSO

Diante da realizao das trs partes da prtica 2, podemos concluir a praticidade e eficincia da qualificao de espcies qumicas, atravs das reaes analticas, nas quais utilizamos compostos, que possuam propriedades caractersticas, como os cloretos que so solveis, exceto com os ctions Ag+, Pb2+ e Hg22+ e os sulfetos que so insolveis, exceto com os elementos da famlia 1A, 2A e NH4+.

10. REFERNCIAS

1.BARD, A.J.Equlibrio Qumico. Pacheco.J.R: Rico.J.D.(tradutores). Ed.Castilho S.A..Madri 1970

2.Vogel, A.I.Qumica Analtica Qualitativa,5 ed, Gimeno, A.(tradutor), Ed. Mestre Jou. So Paulo, 1981

3. BACCAN,N, GODINHO, O. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 7 edio, Ed. UNICAMP, Campinas, 1997.

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