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Procedimento de Trabalho no Laboratrio 1. O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria. 2. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero permanecer sobre a bancada. 3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve: Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem realizadas. Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso pessoal que devem ser providenciados pelo aluno).
NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSVEL Anotaes de Laboratrio Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar. Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses. Uma cpia dever ser entregue no final da aula e ser avaliada. Regras Bsicas de Segurana Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis Quando aquecer solues num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura dirigida para longe de voc ou seus vizinhos no local de trabalho. Sempre coloque os resduos de metais, sais e solventes orgnicos nos recipientes adequados.
Regras de Segurana Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio. Use sempre guarda-p, de algodo com mangas compridas. No fume, no coma ou beba no laboratrio. Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais. No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc.). Use um frasco de resduo apropriado. No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois armazenados em frascos adequados. No entre em locais de acidentes sem uma mscara contra gases. Nunca jogue no lixo restos de reaes. Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados. Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o produto utilizado. Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua. No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas cortantes. Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento. No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente. No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. No aquecer reagentes em sistema fechado. No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio. No aspirar gases ou vapores. Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
Manuseio de Produtos Qumicos Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso. Usar sempre material adequado. No faa improvisaes. Esteja sempre consciente do que estiver fazendo. Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior. No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados. Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo corretamente. Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios. No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos. No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre aglomeraes de pessoas. Ler o rtulo antes de abrir a embalagem. Verificar se a substncia realmente aquela desejada. Considerar o perigo de reao entre substncias qumicas e utilizar equipamentos e roupas de proteo apropriadas. Abrir as embalagens em rea bem ventilada. Tomar cuidado durante a manipulao e uso de substncias qumicas perigosas, utilizando mtodos que reduzam o risco de inalao, ingesto e contato com pele, olhos e roupas. Fechar hermeticamente a embalagem aps a utilizao. Evitar a utilizao de aparelhos e instrumentos contaminados. No comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substncias qumicas. Lavar as mos e as reas expostas regularmente. Tratar dos derramamentos utilizando mtodos e precaues apropriadas para as substncias perigosas.
Primeiros Socorros
Queimaduras cutneas: COM CIDOS - lavar com bastante gua e sabo e, em seguida,
neutralizar com LEITE DE MAGNSIA ou BICARBONATO DE SDIO. COM BASES - lavar com muita gua e, em seguida, com soluo diluda de CIDO ACTICO (0,1N). COM FENOL - lavar abundantemente com LCOOL ETLICO.
lavadas com gua (usar lava - olhos) e tratadas com colrio estril.
LEITE. No tomar bicarbonato de sdio ou carbonato de clcio. Estes produtos so contra-indicados porque produzem distenso e facilitam a perfurao. DE BASES - tomar soluo de cido actico 1/100 ou vinagre 1/10 ou gua de limo. DE SAIS DE CHUMBO - lavar com gua em abundncia. Aps, beber grande quantidade de gua seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNSIO (sal de Epson).
REGRA GERAL: remova o paciente da exposio, fazendo-o respirar profundamente e mantendo-o aquecido.
b) c) d) e)
cidos: cido clordrico diludo e concentrado; cido sulfrico diludo e concentrado. Base: hidrxido de sdio. Sais: sulfato de cobre, sulfato de zinco e cloreto de ferro (III). Indicador fenolftalena.
Vidraria/Porcelana:
Bquer cap. 50ml Bquer cap. 100ml; Cpsulas de porcelana; Pipetas diversas; Tubos de ensaio; Tubos de desprendimento. Vidros de relgio.
Outros Materiais:
Bico de Bunsen; Esptula de ao com cabo de madeira; Estante de madeira para tubos de ensaio; Papel de filtro; Pinas de madeira para tubo de ensaio.
Desidratao de Bases:
* Aquecer a cpsula de porcelana contendo a base preparada anteriormente, misturando sempre com a ajuda de um basto de vidro! Observar e anota.
Reao entre solues de bases fortes e concentradas com as substncias que tm carter cido, formando os sais correspondentes:
* Transferir para dois tubos de ensaio, separadamente, 2 mL das solues de NH4Cl 1M e HCl 6N. Em seguida, adicionar a cada tubo 2 mL de soluo de NaOH 2N. Aquecer o primeiro tubo, cuidadosamente! Observar o que ocorre e anotar. (Obs: no primeiro tubo sentir o odor de amnia e no segundo tubo poder usar indicador fenolftalena para facilitar a observao).
Reao entre soluo concentrada de base forte e alguns metais eletropositivos formando hidroxo-complexos:
(RELEMBRAR PRTICA 01)
Vidraria:
Basto de vidro; Bquer cap. 100mL; Pipetas graduadas; Tubos de ensaio;Vidro de relgio.
Outros Materiais:
Almofariz; Cpsulas de porcelana;
Vidraria/Porcelana:
Basto de vidro; Bquer cap. 100 ml; Cpsulas de porcelana; Esptulas de porcelana; Pipetas de 2ml, 5ml e 10ml; Tubos de ensaio; Vidros de relgio.
Aplicaes:
* Com a ajuda do professor verificar a preparao/aplicao de um extintor de incndio, utilizando solues de HCl concentrado e NaHCO 3, alm de detergente, papel picado e lcool para incendiar os papis.
Estanho e Chumbo:
* Observar a reatividade do estanho e chumbo metlicos, frente a cidos oxidantes (HNO3, H2SO4 conc.), no oxidantes (H2SO4dil. e HCl) e soluo de CuSO4 0,1N.
Compostos do Estanho:
Em um tubo de ensaio colocar 1 mL de soluo 1N de SnCl2 e adicionar 1 mL de soluo 1N de NaOH, gota a gota. Em seguida, separar o produto desta reao em duas partes: no primeiro tubo de ensaio colocar excesso da base (poder usar NaOH 6N); outro tubo, adicionar
Compostos do Chumbo:
* Utilizar nesta etapa final, o desenvolvimento do esquema abaixo observando e anotando tudo o que acontece.
Outros Materiais:
Bico de Bunsen; Estante de Madeira para Tubos de ensaio; Papel pH; Tela de amianto;Trip.
Vidraria/Porcelana:
Basto de vidro; Bquer cap. 100 ml; Cpsulas de porcelana; Funil de haste longa; Kitassato cap. 1000Ml; Pipetas de 2 ml; 5 ml e 10 ml; Tubos de ensaio; Tubo de desprendimento; Esptulas de porcelana.
Outros Materiais:
Compostos de Nitrognio:
a) Amnia Preparao e Propriedade * Numerar 02 tubos de ensaio (01 e 02) e realizar os testes abaixo: Tubo 01 - Colocar 0,5g de NH4Cl e 1 mL de soluo de KOH 1N. Aquecer e sentir o odor do gs que se desprende, umedecendo um pedao de papel de filtro com gua destilada e aproximando-o do tubo de ensaio. Cheirar o papel de filtro cuidadosamente! Colocar um pedao de papel indicador umedecido sobre um vidro de relgio e sobrep-lo ao tubo que est sendo aquecido. b) Sais de Amnio: Hidrolise e Decomposio * Numerar 04 tubos (03, 04, 05 e 06) de ensaio e realizar os testes abaixo: Tubo 03 - Colocar 0,5g de NH4Cl e 5 mL de gua destilada; Tubo 04 - Colocar 0,5g de NH4CH3COO e 5 mL de gua destilada; Agitar cada tubo at dissolver os sais. Verificar o pH de cada soluo. Tubo 05 - Colocar 0,5g de NH4Cl; Tubo 06 - Colocar 0,5g de (NH4)2Cr2O7; Aquecer os dois ltimos tubos de ensaio e procurar sentir o odor do gs que se desprende [Obs.: CUIDADO ao aquecer (NH4)2Cr2O7)]. c) Estudo do Acido Ntrico: RELEMBRAR: ZnO + HNO3 conc. RELEMBRAR: NaOH 1N + fenolftalena + HNO3 1N RELEMBRAR: CaCO3 (s) + HNO3 conc. Tubo de ensaio 07 - Cu + HNO3 conc. Tubo de ensaio 08 - Cu + HNO3 1N
Metais: Cu; cidos: HCl conc.; HNO3 conc. e 0,1N ; Bases: Ba (OH)2 0,1M; KOH 1N; NaOH 1N; Sais: Sol. sat. de NH4Cl; Sol. sat. de NaNO2; NH4Cl (s); NH4CH3COO; (NH4)2Cr2O7(s). Diversos: indicador fenolftalena.
Vidraria/Porcelana
Basto de vidro; Bquer cap. 100ml; Tubos de ensaio; Tubos de desprendimento; Vidro de relgio.
Outros Materiais
Bico de Bunsen; Estante de Madeira para tubos de ensaio; Papel de filtro e papel indicador; Pina de madeira para tubos de ensaio; Suporte;
Reatividade do Oxignio:
a) Frente a Metais * Relembrar a reao entre sdio e oxignio (prtica 01). b) Frente no Metais * (Demonstrao, na capela) Aquecer com a ajuda de um basto de vidro, uma pequena quantidade de enxofre pulverizado, at o incio da combusto. Observar e anotar. c) Frente a Compostos * Em um tubo de ensaio contendo 2mL de soluo 1N de MnCl 2, adicionar 2mL de soluo 1N de NaOH, com leve agitao. Observar a cor do precipitado e deixar a tubo na estante at o final da aula, quando dever observar novamente e anotar.
Reatividade
* Numerar 3 tubos de ensaio. Adicionar 2 mL das solues abaixo e seguida adicionar 2 mL da soluo preparada no item anterior: Tubo 1 - Soluo de KMnO4 2N Tubo 2 - Soluo de K2Cr2O7 0,1N b) Perxido de Hidrognio: * Numerar 2 tubos de ensaio e realizar os testes abaixo: Tubo 01: Colocar 2mL de soluo de KI 0,1N e 1mL de H2O2 10%;
Tubo 02: Colocar 1mL de soluo de AgNO3 0,1N e 1mL de soluo de NaOH 1N. Observar a formao de precipitado. Adicionar 1mL de H2O2, gota a gota;
Vidraria/Porcelana:
Basto de vidro; Bquer capacidade 50ml; Cpsulas de porcelana. Pipetas de 5ml e de 10ml; Tubos de ensaio; Tubo de desprendimento.
Outros Materiais:
Bico de Bunsen. Estante de madeira para tubos de ensaio; Esptulas; Pina de madeira; Tela de amianto; Trip.
b) Frente a no Metais
* RELEMBRAR reao do enxofre com oxignio.
c) Frente a Compostos
* Em um tubo de ensaio, colocar uma pequena quantidade de enxofre pulverizado e 2 mL de H2SO4 concentrado. Aquecer CUIDADOSAMENTE. Observar.
Compostos do Enxofre: Dixido de Enxofre ( Preparao e Reatividade) * Esta etapa deve ser feita por toda turma:
Em um tubo de ensaio grande, colocar uma pequena quantidade de tiossulfato de sdio (Na2S2O3 - slido) e adicionar cerca de 2 a 3 mL de HCl concentrado. Colocar o tubo de desprendimento e aquecer se necessrio. Receber o gs que se desprende, em um bquer contendo gua destilada. Distribuir a soluo preparada para todos os grupos! * Numerar 3 tubos de ensaio. Adicionar 2 mL das solues abaixo e seguida adicionar 2 mL da soluo preparada no item anterior: Tubo 1 - Soluo de KMnO4 2N Tubo 2 - Soluo de K2Cr2O7 0,1N
Agente Oxidante:
* RELEMBRAR: Reao do H2SO4 conc. e metais como Mg, Zn e Pb
Acido Normal:
* Relembrar a reatividade dos xidos frente aos cidos (Exemplo: CuO e H2SO4 conc.)
Vidraria/Porcelana:
Basto de vidro; Bquer capacidade 50ml; Cpsulas de porcelana. Pipetas de 5ml e de 10ml; Tubos de ensaio; Tubo de desprendimento.
Outros Materiais:
Bico de Bunsen. Estante de madeira para tubos de ensaio; Esptulas; Pina de madeira; Tela de amianto; Trip.
Procedimento Experimental:
a) Obteno de Cloro e de gua de Cloro: * (Na Capela, DEMONSTRAO) - Colocar KMnO4 em um tubo de ensaio grande e adicionar HCl concentrado em quantidade suficiente para cobr-lo. Borbulhar o gs produzido em um bquer de 100mL contendo gua destilada. Reservar. b) Reatividade: * (Na Capela) - Colocar um pedao de fita de cobre previamente aquecida em um recipiente. Em seguida passar uma corrente de cloro at saturar. Colocar gua destilada no recipiente e observar o aparecimento de uma cor azulada. * Em um tubo de ensaio, colocar 2mL de soluo 0,1N de KBr. Adicionar 2mL de gua de cloro. Reservar, marcando como tubo A. Repetir o teste, substituindo a soluo de KBr, por uma soluo de KI 0,1N. Observar e reservar marcando como tubo B. Em ambos os tubos reservados, fazer extrao com CCl4.
Vidraria/Porcelana
Basto de vidro; Bqueres cap. 100ml; Lminas de vidro; Pipetas de 5ml e de 10ml; Proveta de 50ml; Tubos de ensaio;
Outros Materiais:
Bquer de teflon; Esptula de ao; Estante de madeira para tubos de ensaio;
Composto do Ferro:
Quando FeCl3.xH2O dissolvido em gua forma-se [Fe(H2O)6]3+. Este on complexo acdico devido reao de hidrlise! * Realizar as etapas a seguir, em cadeia, utilizando um bquer de 50 mL e 2 mL de cada soluo indicada, agitando sempre: BQUER Soluo de FeCl3 1N Soluo de NaOH 2N (FORMAO DE PRECIPITADO) Soluo de HNO3 concentrado Soluo de KSCN 0,1N
Composto do Cobalto
Quando o CoCl2.6H20, um slido de cor rosa dissolvido na gua, formase [Co(H20)6]2+. Mesmo sendo o Co2+ mais estvel que o Co3+, muitos complexos de Co(II) so facilmente oxidados a complexos de Co(III). Isto acontece porque a energia do campo cristalino do Co(I11) com sua configurao d6, estabiliza mais que a do Co(II) que tem configurao d7. [Co11(NH3)6J2+ + ar [CoIII(NH3)6]3+ Repetir o esquema reacional realizado com o composto de Ferro, utilizando desta vez, soluo de CoCl2 1M:
BQUER A Soluo de CoCl2 1N. Adicionar NaOH 2N; Adicionar HCI concentrado e agitar; Adicionar soluo de NH4OH 6N e agitar; BQUER B: Adicionar soluo de KSCN 0,1N e agitar.
Composto do Nquel:
Quando NiSO4.6H2O, slido de cor verde dissolvido em gua, forma uma soluo esverdeada de [Ni(H2O)6]2+. Se um ligante monodentado adicionado, um complexo azul formado! Se um ligante bidentado adicionado ao complexo [Ni(H2O)6]2+ uma parte das rnolculas de gua substituda para dar complexos de cor prpura. Finalmente, se dimetilglioxima adicionada ao on [Ni (H2O)6]2+ a reao produz um complexo muito solvel de cor vermelho morango. * Utilizar 2 tubos de ensaio marcados e adicionar a cada um 2 mL se soluo de NiSO4 1N e realizar os testes abaixo: TUBO 01 - adicionar gotas de NH4OH 6N e 2rnL de soluo de dimetilglioxima; TUBO 02 - adicionar 2 ml de etilenodiamina, cuidadosamente;
Vidraria/Porcelana:
Basto de vidro; Bquer de 250m1; Pipetas graduadas; Tubos de ensaio;
Diversos:
Estante de madeira para tubos de ensaio; Esptulas; Pina de madeira para tubos de ensaio
Composto de Cobre:
* Utilizando cpsula de porcelana desenvolver cuidadosamente o esquema abaixo: Colocar aparas de Cu Na capela adicionar 3 mL de HNO3 6N (Deixar na capela) Adicionar soluo de 3 mL NaOH 2N (Retirar da capela) Dividir o material precipitado em 2 bqueres: Bquer 01: Adicionar soluo de NH4OH 6N (Formao de complexo) Bquer 02: Aquecer cuidadosamente (Formao de CuO) Adicionar H2SO4 6N, cuidadosamente, aps esfriar! Transferir o material para 3 tubos de ensaio (A, B e C): Tubo A - Adicionar soluo de NH4OH 6N Tubo B - Adicionar limalhas de Magnsio
Composto de Prata:
* Partindo de urna soluo de AgNO3, adicionar progressivamente 2 mL dos reagentes indicados para formar sais de prata menos solveis: BQUER 01 - Soluo de AgNO3 0,1N Adicionar soluo de NaOH 0,1N Dividir o material em 2 bqueres (1 e 2): BQUER 01 - Adicionar soluo de NaCl 2N Adicionar soluo de NH4OH 6N (formao de complexo A) BQUER 02 - Adicionar soluo de NH4OH 6
Composto de Zinco:
* RELEMBRAR: Carter anftero do Zn. * Em um tubo de ensaio, colocar 2 mL de soluo de ZnSO4 0,1N e 2 mL e 2 mL de soluo de NH4OH 6N, gota a gota. Observar
Composto de Cdmio:
* Marcar 2 tubos de ensaio e adicionar a cada tubo, 2 mL de soluo de CdSO4 0,1N. Em seguida adicionar 2 mL dos reagentes abaixo: TUBO 01 - Soluo de NaOH 0,1N e excesso de soluo de base (NaOH 6N); TUBO 02 - Soluo de NaOH 0,1N e 2mL de soluo de NH4OH 6N;
Composto do Mercrio:
* Marcar 3 tubos de ensaio e colocar em cada um, 2 mL de soluo de HgCl2 0,1N. Em seguida adicionar 2 mL dos reagentes indicados: TUBO 03 - Soluo de NaOH 0,1N; TUBO 04 - gotas de soluo de KI 0,1N e depois, excesso desse reagente. TUBO 05 - Aparas de cobre.
Vidraria/Porcelana:
Basto de vidro; Bqueres de 25mL e de 50 mL de capacidade; Pipetas de 5 ml e de 10 ml; Vidros de relgio;
Outros Materiais:
Bico de Bunsen; Estante de madeira para tubos de ensaio; Pina de madeira;