Determinao da Demanda Qumica de Oxignio (DQO)

Publicado por Portal Tratamento de gua

Compartilhar A DQO se baseia no fato de alguns compostos orgnicos, so oxidados por agentes qumicos oxidantes considerados fortes, como por exemplo, o K2Cr2O7 (bicromato de potssio) em meio cido, sendo o resultado final desta oxidao o dixido de carbono e gua. quantidade de O2 necessria para a oxidao da matria orgnica atravs de um agente qumico.

Nesta tcnica podem ser utilizados vrias substncias qumicas como oxidantes, o importante que para um mesmo estudo seja empregado o mesmo oxidante e os mesmos procedimentos, porque a proporo de matria orgnica a ser oxidada depende do oxidante, da estrutura dos compostos orgnicos presentes na amostra e do processo de manipulao dos reagentes e dos equipamentos.

Como j citado, o processo se baseia na oxidao de matria orgnica por uma mistura em ebulio de acido crmico e acido sulfrico (bicromato de potssio em meio cido).

Para oxidao de compostos orgnicos de baixo peso molecular e os cidos graxos utiliza-se o sulfato de prata como catalisador. J os hidrocarbonetos aromticos e a piridina no so oxidados por este processo sob nenhuma condio.

O excesso de bicromato titulado com sulfato ferroso amoniacal usando o ferroin (complexo ferroso de orto-fenantrolina).

Concentraes de cloreto provocam interferncias positivas nos resultados, para evitar esta interferncia se utiliza o sulfato de mercrio II (HgSO4), proporcionalmente concentrao de cloretos na amostra, reduz os erros causados por este interferente.

Toda a vidraria utilizada no processo deve ser lavada com mistura sulfocrmica, evitando a interferncia positiva nos resultados.

Ressalta-se algumas vantagens do DQO (SPERLING, 1998): i) o teste gasta apenas de 2 a 3 horas para ser completamente realizado II) o resultado do teste d uma indicao do oxignio requerido para a estabilizao da matria orgnica III) O teste no afetado pela nitrificao, dando indicao apenas da oxidao da matria orgnica carboncea e no da nitrogenada.

Cita-se ainda como vantagem, que o processo no est sujeita a tantas variveis, como no sistema biolgico, e no requer tantos equipamentos.

Como desvantagem SPERLING (1998), cita: I) no processo de avaliao da DQO so oxidadas, tanto a frao biodegradvel, quanto a frao inerte do efluente, o que leva a uma superestimao do oxignio consumido II) o teste no fornece informao sobre a taxa de consumo da matria orgnica ao longo do tempo III) certos constituintes inorgnicos podem ser oxidados e interferir no resultado.

Segundo BRAILE e CAVALCANTI (1979), para esgotos domsticos brutos, a relao DQO/DBO5 se enquadra na faixa de 1,7 a 2,4. Com relao aos esgotos industriais, a relao varia numa faixa mais ampla, e desta relao, tira-se algumas concluses sobre a biodegradabilidade dos despejos.

A relao DQO/DBO5, permite ainda, definir qual o processo de tratamento a ser utilizado:

Relao DQO/DBO5 baixa: a frao biodegradvel elevada, o que indica a utilizao de tratamento biolgico.

Relao DQO/DBO5 elevada: a frao inerte, ou seja, no biodegradvel alta, no em termos de poluio do corpo hdrico receptor, indica-se um tratamento biolgico caso a frao no biodegradvel, seja importante em termos de poluio, indica-se o tratamento fsico-qumico.

MATERIAIS

Balo de fundo chato Proveta graduada Condensador de refluxo Pipeta volumtrica de Conjunto Bureta - Prolas de vidro

de de 2, de

500 de extremidade 5, de

mL de 10

de e 50

boca 50 boca 20

esmerilhada mL esmerilhada mL aquecimento mL

REAGENTES

Bicromato Acido Sulfato - Sulfato de Mercrio PA.

de sulfrico ferroso Sulfato

potssio sulfato amoniacal Ferroina de

0,250 de 0,25 prata

N prata, N

SV. SR. SV. SI. PA.

DILUIO

I) Amostras com DQO at 2000 mg / L: pipetar 15 mL da amostra e diluir para 100 mL em balo volumtrico 20 mL da diluio contero 3 mL de amostra. II) Amostras com DQO de 2000 at 7000 mg / L: pipetar 10 mL da amostra e diluir para um balo volumtrico de 100 mL 20 mL da diluio contero 2 mL de amostra. III) Amostras com DQO acima de 7000 mg / L: pipetar 5 mL da amostra e diluir para 100 mL em um balo volumtrico 20 mL da diluio contero 1 mL da amostra.

METODOLOGIA

1Colocar cerca de 0,4 g de sulfato de mercrio em um balo de 500 mL de fundo chato. 2Coloque no balo 20 mL da amostra, j diluda, e 10 mL da soluo de bicromato de potssio 0,25 N. 3- Vagarosamente adicione ao balo 30 mL da soluo de cido sulfrico/sulfato de prata, agitando com cuidado (homogeneizar at que ocorra uma mistura completa de todos os reagentes). 4Adicione algumas prolas de vidro e ento conecte o balo com o condensador de refluxo. 5- Repita as operaes dos itens 1, 2, 3 e 4 substituindo os 20 mL da amostra por 20 mL de gua destilada. Este ser o branco. 6- Refluxe a amostra e o branco por um perodo de duas horas. Se aps o refluxo a amostra apresentar colorao verde, significa que, a amostra estava muito concentrada. Utilize uma amostra mais diluda, anote o fator de diluio. 7- Durante o processo de refluxo (2 horas) da amostra e do branco, titule a soluo de sulfato ferroso amoniacal da seguinte forma: Pipete 10 mL da soluo padro de bicromato de potssio em um elernmeyer de 250 mL e adicione 10 mL Adicione 30 mL de cido sulfrico concentrado, com cuidado homogeneze, deixe esfriar. Adicione 3 mL do indicador de ferroina. Titule com sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)2 a cor mudara de laranja para verde e finalmente para

vermelho.

10 concentrao da de sulfato ferroso amoniacal mL gastos

x soluo = ----------------------=

0,25 C

8- Depois da duas horas em refluxo, lave o interior do condensador com gua destilada. Deixe esfriar por completo e adicione gua destilada at cerca de 140 mL. 9- Titule a amostra e o branco com a soluo de sulfato ferroso amoniacal, de concentrao C j aferida.

CLCULOS

I- Para amostra com teor de cloretos abaixo de 1000 mg de CI- / L

DQO para 20 mL da amostra ser:

(A ---------------------mL A= mL B= mL C= D= Fator de diluio

x D

B). = da mg

C / L

x de

8000 DQO amostra

de de Concentrao

Fe(NH4)2(SO4)2 Fe(NH4)2(SO4)2 da

gastos gastos soluo

com com de a

branco amostra F(NH4)2(SO4)2

II- Amostras com teor de cloreto acima de 1000 mg de CI- / L

Quando a concentrao de cloreto for maior de 1000 mg / L o valor mnimo aceitvel para DQO 250 mg / L. Os valores menores que 250 mg / L so questionveis porque a correo a ser feita muito alta. Para correo da DQO, necessrio preparar uma curva padro de DQO versus mg / L de cloretos usando solues padres de NaCI em concentraes diversas. O intervalo deve ser de 4000 mg / L at 20000 mg / L de cloretos.

(A Mg

B) L

x de

x DQO

8000 =

(50 x E ----------------------------------------------

x x

1,2) D

mL da amostra

A B C D E

= = = =

mL mL

de de concentrao = Correo

Fe(NH4)2(SO4)2 gastos Fe(NH4)2(SO4)2 gastos da soluo Fator de cloretos

com com de de dada

o a pela

branco amostra Fe(NH4)2(SO4)2 diluio curva

1,2 = Fator de correo da oxidao dos cloretos em funo da matria orgnica ou no orgnica

PREPARO DAS SOLUES

1) Bicromato de potssio 0,250 N SV

Dissolva exatamente 12,259 g de K2Cr2O7, de qualidade padro primrio, previamente seco a 105 C por 2 horas, em gua destilada e dilua para em balo volumtrico para 1000 mL

2) cido sulfrico sulfato de prata, SR.

Adicione 10 g de sulfato de prata (AgSO4), a 1000 mL de cido sulfrico concentrado. Misture e aguarde dois dias at completa dissoluo.

3) Sulfato ferroso amoniacal 0,25 N SV.

Dissolva 98,0 g de Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O em gua destilada, adicione 20 mL de cido sulfrico concentrado. Resfrie e complete o volume em balo volumtrico de 1000 mL. Diluir 100 mL desta soluo para 1000 mL com gua destilada, esta soluo deve ser aferida diariamente.

4) Ferroina SI.

Dissolva 1,485 g de 1-10 fenatrolina monohidratada (C12H8N2.H2O) juntamente com 0,695 g de FeSO4.7H2O em gua destilada e dilua a 100 mL.

5) Sulfato de prata PA (Ag2SO4).

Reagente pulverizado de colorao branca

6) Sulfato de mercrio PA (HgSO4).

Cristais de alta pureza para anlise