PRTICA 1 DEMANDA DE OXIGNIO CONSUMIDO A determinao do Oxignio Consumido (OC) fornece quantidade de material orgnico, que oxidvel nas

s condies impostas durante o ensaio. A informao sobre a quantidade de OC til para definir alteraes da qualidade da gua a ser tratada e indicar a efetividade do processo do tratamento aplicado, alm de indicar o desenvolvimento do microrganismo na unidade de tratamento. Este mtodo se baseia na reao de oxidao por parte do permanganato de potssio (KmnO4) em meio cido, neste caso, utiliza-se o cido sulfrico (H2SO4), em funo do on sulfato no ser afetado pelo permanganato, que no o consome. O objetivo oxidar quantitativamente as substncias oxidveis nas condies da determinao. Por este motivo necessrio adicionar o permanganato em excesso e trabalhar a quente. A seguir adiciona-se uma soluo redutora, neste caso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiomtrica, ou equivalente ao permanganato adicionando previamente. Logicamente, ocorrer uma sobra de oxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substncias oxidveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato ser titulada com permanganato sendo que, o volume gasto ser igual ao consumido pela amostra. A titulao direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato no vivel, em virtude da formao de compostos mangans intermedirios que apresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com reduo at o on mangans II (Mn2+), a forma muito lenta. Este doseamento pode tambm ser realizado em meio alcalino bastando alterar o cido sulfrico por bicarbonato de sdio, em nosso caso, a escolha pelo procedimento em meio cido se prende ao fato do caso, a escolha procedimento em meio cido se prende ao fato que a matria orgnica de origem vegetal consome mais oxignio mais oxignio em meio alcalino. Material 02 Erlenmeyer de 250 mL; 02 provetas de 100 mL; 02 pipetas volumtricas de 10 mL; 02 pipetas graduadas de 5 mL; 01 Bureta de 25 ou 50 mL; 01 suporte de bureta; 01 piseta; 01 bico de bunsen;

Reagentes cido sulfrico 50%; Permanganato de potssio N/80 (0,0125 N) Oxalato de sdio N/80 ou cido oxlico N/80;

Procedimento Adicionar 100 mL da amostra medidos, em proveta graduada; Coloque no erlenmeyer de 250 mL; Adicione 2,5 mL de cido sulfrico 50%;

Coloque o permanganato de potssio N/80 na bureta e adicione 10 mL sobre a amostra; Ferver durante 10 a 15 minutos; Adicione 10 mL de oxalato de sdio ou cido oxlico N/80, com uma pipeta volumtrica, sobre a amostra aps a fervura; Titule o excesso de oxalato com a soluo de permanganato que est na bureta , at aparecimento de discreta colorao violeta;

Clculo V(mL) gasto * 0,8 = Mg de O2 consumido/L Preparo das Solues: 1) cido Sulfrico 50% - Em um balo volumtrico de 100 mL, contendo 40 mL de gua destilada adicione lentamente 50 mL de cido Sulfrico; - Resfrie em gua corrente e complete o volume; 2) Permanganato de Potssio N/10 (estoque) Pese 3,5g de KmnO4 e dilua em 100 mL de gua destilada; Transfira o contedo para balo de 1000 mL e complete o volume; Ferver durante 1 hora, resfrie e filtre, conservar em frasco mbar;

3) Permanganato de Potssio N/80 (trabalho) - Atravs da soluo KmnO4 estoque;

PRTICA 1.1 EXPRESSAR O RESULTADO DE MATRIA ORGNICA COMO KMNO4 CONSUMIDO Material: 02 erlenmeyer de 250 mL; 02 provetas graduadas de 100 mL; 02 pipetas volumtrica de 5 mL; 01 Bico de Bunsen

Reagentes: Soluo de Permanganato de potssio N/80; cido sulfrico 50%;

Procedimento: Medir em proveta graduada 170 mL da amostra e adicionar no erlenmeyer; Medir em proveta graduada 170 mL de gua destilada e adicionar no erlenmeyer; Adicione em cada erlenmeyer 5 gotas de cido sulfrico e agite; Adicione 5 mL de permanganato de potssio N/80 e agite; Aquea e a partir do incio da fervura, marque o tempo de 10 minutos;

Interpretao do Resultado:

I Descoramento Total = acima de 3 mg/L de O C. = gua imprpria. II Descoramento Parcial = cerca de 2 mg/L de O C. = gua aceitvel. III Sem descoramento = inferior a 1 mg/L de O C. = gua potvel.

DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO-DQO Mtodo da Refluxao Fechada ou da Digesto de Pequenas Amostras

1-OBJETIVO Esta norma prescreve o mtodo de determinao da DQO de guas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), guas poludas, efluentes industriais, efluentes domsticos e lodos. 2-CAMPO DE APLICAO Esta norma aplica-se a determinao do valor da demanda Qumica de Oxignio de guas brutas em geral (de rios, represas e mananciais), guas poludas, efluentes industriais, efluentes domsticos e lodos, de acordo com a Resoluo do CONAMA n357 de 17 de maro de 2005. 3-DEFINIES/SIGLAS Demanda Qumica de Oxignio DQO. a quantidade de oxignio necessria para oxidar quimicamente a matria orgnica oxidvel na gua. 4-PRINCPIO DO MTODO A maioria dos tipos de matria orgnica so oxidadas por uma quantidade conhecida de um agente oxidante forte, o dicromato de potssio em meio cido (ac. Sulfrico) por 2 horas em uma determinada temperatura (150C), na presena de um catalisador (sulfato de prata). O excesso de dicromato de potssio titulado com sulfato ferroso amoniacal (sal de Morh), usando ferroin como indicador. A quantidade de matria oxidvel expressa como equivalente em oxignio, proporcional quantidade de dicromato de potssio consumida. 5-EQUIPAMENTOS Bloco de aquecimento (digestor). 6- VIDRARIA E MATERIAIS Bureta de 50 mL Tubos de ensaio Erlenmeyer de 125 mL Pipetas Provetas Balo volumtrico Basto de vidro Esptulas Suporte com garra. 7-REAGENTES 7.1 Soluo Digestora.0,01667 M Pesar 4,903g de dicromato de potssio (K2Cr2O7) seco a 150C por 2 horas, dissolva em 500 mL de gua destilada, acrescentando 167 mL de H2SO4 e 33,3g de sulfato de mercrio(HgSO4) deixe a soluo esfriar e dilua para 1000 mL de gua destilada. 7.2 Sal de Mohr (Soluo de sulfato ferroso amoniacal) 0,10M O Sulfato ferroso amoniacal um cristal verde e chamado de sal de Mohr. Dissolver 39,2g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (sulfato ferroso amoniacal) em gua destilada , adiciona-se 20 mL de cido sulfrico concentrado (H2SO4) e dilui a 1000 mL em balo volumtrico. 7.2.1- Padronizao do sal de Mohr

Pipete 5 mL da soluo digestora e coloque em um bquer pequeno. Adicione 10 mL de gua destilada. Deixe chegar a temperatura ambiente. Adicione 1 ou 2 gotas do indicador ferroin e titule com o sal de Mohr.( sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) Molaridade= mL K2Cr2O7x 0,01667 M x 0,1000 mL Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O x 0,1000 ou M = 5 Vol gasto do sal de Mohr 7.3- Soluo Indicadora de Ferroin Dissolver 1,485g de 1-10 fenantrolina monoidratada, juntamente com 0,695g de FeSO4. 7H2O em gua destilada e dilua para 100 mL 7.4- Soluo cataltica ou (cido sulfrico reagente) Adicionar 5,5g de sulfato de prata AgSO4 a 1000 mL de cido sulfrico conc H2SO4 .(deixar em repouso 1 ou 2 dias antes de usar esta soluo) 8- INTERFERENTES O sal de Mohr tem que ser constantemente padronizado de preferncia, antes de ser usado, pois se a soluo no estiver padronizada ir interferir no resultado final da anlise. 9 - EXECUAO DO ENSAIO 9.1- Coleta Das Amostras 9.1.2 -As amostras para determinao da demanda qumica de oxignio-DQO podem ser coletadas em um vidro tipo pyrex e o volume necessrio de 20 mL. 9.1.3- Amostras no analisadas imediatamente devem ser acidificadas com H2SO4 conc para pH < 2 9.2- Procedimento 9.2.1 Antes Da Digesto Adicione a um tubo de ensaio 2,5 mL da amostra, 1,5 mL da soluo digestora e 3,5 soluo catalisadora, tampe o tubo e coloque esse tubo em um tubo maior. Ligue o bloco digestor a uma temperatura de 150C (2 horas). Passado esse tempo retire as amostras do bloco digestor agite o tubo (no misture por inverso) e deixe esfriar. Faa uma prova em branco utilizando o mesmo procedimento com gua destilada. 9.2.3- Aps A Digesto Em um erlenmeyer de 125 mL coloque a amostra digerida, lave os tubos com gua destilada para obter um volume final de 25 mL, adicione 1 ou 2 gotas da soluo indicadora(ferroin). Na bureta coloque o sal de Mohr e titule at a mudana de colorao (ponto de viragem), a colorao verde-azul passa para castanho. Anote o volume gasto. 10-INTERPRETAO DOS RESULTADOS 10.1-Expresso do resultado DQO (mg/L O2) = (Vb-VaT) x 8000 x M Va Onde: Vat = volume da amostra titulada Vb = volume do branco M= Molaridade do sal de Mohr 8 = miliequivalente do oxignio 1000 = o nmero de mL em um litro