Photolab S6

Instrucciones de operacin
04/2009
Parte 1: Informaciones generales Parte 2: Descripcin del funcionamiento
ba75430s02
photoLab Series
ndice
1 Sistema Fotomtrico. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.1 1.2 Fotometra . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Fotmetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 2 3 3 3 4 4 5 5 7 7 7 8 8 9 9 9 10 10 11 12 12
2 Kits de ensayo fotomtricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2.1 Principio bsico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Tests en cubetas Spectroquant . . . . . . . . . . . . . . 2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos . . . . . . . . . . . . . Notas para el uso prctico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Intervalo de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Influencia del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3 Influencia de la temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.4 Estabilidad con el tiempo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.5 Influencia de sustancias extraas . . . . . . . . . . . . . . 2.2.6 Dosificacin de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.7 Estabilidad de los reactivos. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.2
3 Preparacin de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 Toma de muestras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ensayos preliminares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Dilucin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Filtracin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Homogeneizacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Disgregacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4 Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 5 Aseguramiento de la calidad analtica (ACA) . . . . . . 15

5.1 5.2 Control de calidad en el fabricante . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Control de calidad en el usuario . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1 Control del fotmetro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2 Control del sistema global. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.3 Control de las pipetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4 Control de los termorreactores . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.5 Control de los errores de manipulacin . . . . . . . . . Determinacin de las influencias de las muestras . . . . . . . Definicin de errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 16 17 17 18 18 19 19 20
5.3 5.4
Fecha de emisin 01/2009 span.
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1 Sistema Fotomtrico
1.1 Fotometra
Cuando se transmite un rayo de luz a travs de una solucin coloreada, entonces este rayo pierde intensidad, en otros palabras una parte de la luz es absorbida por la solucin. Segn cual sea la sustancia la absorcin tiene lugar a determinadas longitudes de onda. Para seleccionar la longitud de onda del espectro total de una lmpara de wolframio-halgeno (intervalo VIS), de una lmpara de deuterio (intervalo UV) o de una lmpara de xenn se utilizan monocromadores (p. ej. filtros de interferencia de banda estrecha, redes). La intensidad de la absorcin puede ser caracterizada utilizando la transmitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje. T = I/I 0 I 0 = Intensidad inicial de la luz I = Intensidad de la luz transmitida Si la luz no es en absoluto absorbida por una solucin, entonces la solucin tiene una transmitancia del 100 %; una absorcin completa de la luz en la solucin significa 0 % de transmitancia. La medida generalmente utilizada para la absorcin de la luz es la absorbancia (A), ya que sta est en correlacin directa con la concentracin de la sustancia absorbente. Existe la siguiente conexin entre absorbancia y transmitancia: A = log T Los experimentos de BOUGUER (16981758) y LAMBERT (17281777) mostraron que la absorbancia depende del espesor de la capa absorbente de la cubeta usada. La relacin entre la absorbancia y la concentracin del analito en cuestin fue descubierta por BEER (18251863). La combinacin de estas dos leyes naturales conducen a la derivacin de la ley de Lambert-Beer, que puede ser descrita en la forma de la siguiente ecuacin: A=
c d
= Absortividad molar, en l/mol cm d = Longitud de paso en la cubeta, en cm c = Concentracin del analito, en mol/l
Fecha de emisin 01/2009
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1 Sistema Fotomtrico
1.2 Fotmetros
Los fotmetros que forman parte del sistema de anlisis Spectroquant se diferencian de los fotmetros convencionales en los siguientes importantes aspectos:
Las funciones de calibracin de todos los kits de ensayo estn almacenadas electrnicamente. El valor de medida puede leerse inmediatamente en el display en la forma deseada. La seleccin del mtodo de los kits de ensayo pertenecientes al sistema analtico Spectroquant (kits de cubetas y de reactivos) tiene lugar automticamente por lectura del cdigo de barras. Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automticamente y se selecciona automticamente el intervalo de medida correcto. El aseguramiento de la calidad analtica (AQS en alemn) hace de los valores de medicin resultados analticos seguros, comprobables y reconocidos. Los nuevos mtodos pueden descargarse de la pgina de Internet http://photometry.merck.de y guardarse de forma permanente en el instrumento.
Para datos tcnicos e instrucciones de uso consultar la seccin Descripcin de la funcin o encontrarse tambin en Internet
2 Kits de ensayo fotomtricos

2.1 Principio bsico
Por medio de reactivos, el componente de una muestra a analizar se convierte en un compuesto coloreado en una reaccin especfica. Los reactivos o mezclas de reactivos contienen adems del reactivo selectivo para un parmetro a determinar un determinado nmero de sustancias auxiliares que son esenciales para el curso de la reaccin. Estos incluyen, por ejemplo, soluciones amortiguadoras para ajustar el pH al valor ptimo para la reaccin, y agentes enmascarantes que suprimen o minimizan la influencia de iones interferentes. Las reacciones de color se basan en la mayora de los casos en procedimientos analticos normalizados, que fueron optimizados para un manejo sencillo, menos trabajo y tiempos de reaccin ms cortos. Adems se emplean procedimientos desarrollados segn la bibliografa o de desarrollo propio. En el prospecto adjunto al envase o en el resumen de los parmetros se encuentran detalles sobre los procedimientos respectivos.
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2.1.1 Tests en cubetas Spectroquant
Marca de identificacin para la insercin correcta en el compartimiento para cubetas del fotmetro Art. del kit de ensayo Denominacin del kit de ensayo Detalles sobre las sustancias contenidas Cubeta especial en calidad ptica
14690 CSB/COD
Quecksilber(II)-sulfat, Schwefelsure Mercury(II) sulfate, sulfuric acid Mercure(II) sulfate, acide sulfurique Mercurio solfato ico, acido solforico
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, Germany 7.91146.9080/01-61333567 Giftig Toxic Toxique Tossido
Cierre seguro frente a fugas Cdigo de barras para la identificacin en el fotmetro Frases de riesgo Dosificacin altamente precisa del reactivo
Reactivos adicionales Algunos tests en cubetas, p. ej. DQO o Nitritos, ya contienen todos los reactivos necesarios en las cubetas, de manera que solamente debe aadirse la muestra mediante pipeta. En otros tests, debido a razones de compatibilidad qumica, es necesario separar el test en dos o tres mezclas de reactivos. En estos casos, adems de la muestra, debe aadirse todava reactivo de dosificacin.
2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos

El principio de los tests con reactivos es que los reactivos necesarios para la reaccin de color estn combinados en forma de concentrados lquidos, o de mezclas de sustancias slidas. Se aaden a la muestra unas pocas gotas del concentrado reactivo. Esto significa que no es necesario diluir la muestra, lo que aumenta la sensibilidad de la deteccin. No es necesario el llenado en el matraz aforado hasta un determinado volumen, usual en la fotometra clsica. La seleccin del mtodo tiene lugar automticamente por lectura del cdigo de barras en el AutoSelector. Todos los formatos de cubetas utilizados son reconocidos automticamente y se selecciona automticamente el intervalo de medida correcto. El resultado aparece automticamente a continuacin en la pantalla.
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2.2 Notas para el uso prctico 2.2.1 Intervalo de medida
La intensidad del color de una solucin, medida como absorbancia, es proporcional a la concentracin del analito respectivo solamente dentro de un intervalo determinado. Este intervalo de medida (intervalo efectivo de aplicacin) se almacena electrnicamente en los fotmetros para cada kit de ensayo individual. Por debajo del intervalo de medida especificado, debe utilizarse una cubeta diferente u otro procedimiento. El lmite inferior del intervalo de medida, o toma la forma de no linealidad de la curva de calibracin, tal como se muestra en la figura ms abajo, o es dada por el lmite de determinacin. El lmite de determinacin de un procedimiento analtico es la menor concentracin de un analito que se puede determinar cuantitativamente con una determinada probabilidad (p. ej. 99 %). El lmite superior del intervalo de medida viene caracterizado por no existir ya una relacin lineal entre concentracin y absorbancia. En tal caso la muestra debe diluirse de manera que se encuentre idealmente en el centro del intervalo efectivo de aplicacin (medicin con el error mnimo). En fotometra es una prctica usual medir frente al valor en blanco del reactivo. Aqu el anlisis se efecta en forma ciega, esto es, sin agregar analito alguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza la cantidad correspondiente de agua destilada o desionizada. En los fotmetros pertenecientes al sistema analtico Spectroquant este valor en blanco de los reactivos ya est memorizado. Por esto debido a la gran reproducibilidad de los lotes puede prescindirse de una medicin por separado del valor en blanco de los reactivos. En el lmite inferior del intervalo de medida puede aumentarse la exactitud de la determinacin si se realiza la medicin frente a un valor en blanco de los reactivos preparado por uno mismo.
Absorbancia Extinktion
In te rv al o
Concentracin Konzentration
de
ed id a
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En algunos casos la intensidad de color de la solucin y con ello la absorbancia puede disminuir de nuevo en caso de altas concentraciones de analito. Los ejemplos se indican en la siguiente tabla. Los valores indicados en el display son correctos hasta las concentraciones especificadas en la tercera columna, y por encima de estas concentraciones se obtienen valores de medicin falsos. En tal caso es necesario realizar un control de plausibilidad realizando ensayos preliminares mediante tiras indicadoras o mediante dilucin.
Art. Mtodo Indicacin Cambio de color correcta del resultado hasta la concentracin de la muestra 100 mg/l 500 mg/l 1000 mg/l 5000 mg/l 100 mg/l 2500 mg/l 50 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 25 mg/l 300 mg/l 50 mg/l 50 mg/l 15 mg/l 100 mg/l 5 mg/l 5 (50) mg/l 300 mg/l 15 mg/l 5 mg/l 50 mg/l turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde turquesa en lugar de verde amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo amarilla en lugar de rojo turquesa en lugar de azul turquesa en lugar de azul amarilla en lugar de rojo debilitamiento del color pardo en lugar de violetta pardo en lugar de violetta turquesa en lugar de verde amarilla en lugar de rojo sin cambios (floculacin) amarilla en lugar de rojo
14739 14558 14544 14559 14752 00683 00605 00595 00597 00598 00602 00599 00086/ 87/88 14553 14767 00608 14551 14557 14598 01632 00607 14831 00606
Amonio, TC* Amonio, TC* Amonio, TC* Amonio, TC* Amonio, test Amonio, test Bromo, test Cloro, TC* Cloro, TC* Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cobre, TC* Cobre, test Dixido de cloro, test Fenol, TC* Fluoruro, TC* Fluoruro, test Monocloramina, test Ozono, test Plata, test Yodo, test
* test en cubetas
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2.2.2 Influencia del pH
Las reacciones qumicas siguen un curso ptimo solamente dentro de un cierto intervalo de pH. Los reactivos contenidos en los kits de ensayo producen una amortiguacin adecuada de las soluciones de la muestra y aseguran que consiga el pH ptimo para la reaccin en cuestin. Soluciones de muestras fuertemente cidas (pH < 2) e fuertemente alcalinas (pH > 12) pueden impedir que el pH est ajustado a un intervalo ptimo, ya que bajo cierta circunstancias la capacidad de amortiguacin de los reactivos del kit de ensayo puede que no sea suficiente. Una necesaria correccin tiene lugar gota a gota con cido diluido (disminuye el pH) o solucin de hidrxido diluida (aumenta el pH). Se comprueba el pH con tiras de un indicador adecuado despus de aadir cada gota. La adicin de cido o de lcali da como resultado una dilucin de la solucin de ensayo. Si se aaden hasta cinco gotas a 10 ml de la muestra, el cambio de volumen puede despreciarse, ya que el error resultante es inferior al 2%. La adicin de cantidades mayores debera tenerse en cuenta ajustando correspondientemente el volumen de la muestra. Los valores de pH especificados para la solucin de la muestra, y, si es necesario, para la solucin de medicin, estn definidos en las respectivas instrucciones anexas al envase y en las instrucciones de anlisis en el captulo 3 del manual.
2.2.3 Influencia de la temperatura

La temperatura de la solucin de la muestra y de los reactivos puede influir en la reaccin de color y por lo tanto en el resultado de la medicin. El transcurso tpico de la temperatura se ilustra en la figura a la derecha. Si la temperatura de la muestra es inferior a 15 C, debe contarse con resultados falsamente bajos. Las temperaturas por encima de 30C influyen en la mayora de los casos en la estabilidad del compuesto formado. La temperatura ptima para la reaccin de color viene indicada en el prospecto adjunto al envase de los respectivos kits de ensayo Spectroquant . Atencin! Despus de procedimientos trmicos de disgregacin, determinacin de DQO o contenidos totales en nitrgeno, fsforo o metal, debe observarse un tiempo de enfriamiento suficientemente prolongado hasta temperatura ambiente.
Extinktion Absorbancia
10
20 30 Temperatur (C ) Tempratura (C)
40
2.2.4 Estabilidad con el tiempo

Absorbancia Extinktion
La mayora de las reacciones de color requieren un cierto tiempo para alcanzar la intensidad de color mxima. La curva de trazo continuo de la figura de la derecha da una impresin esquemtica del curso tpico con el tiempo. En la curva de trazos se muestra el comportamiento de reacciones de color relativamente inestables con el tiempo. El tiempo de reaccin especificado en las instrucciones de trabajo se refiere al perodo de tiempo desde la adicin del ltimo reactivo hasta la medicin actual. Adems, en el folleto adjunto al envase para los kits de ensayos individuales se indica adems el intervalo de tiempo en el cual el valor de medicin no cambia. El intervalo mximo de tiempo es 60 minutos; este tiempo no debera ser excedido, incluso en caso de reacciones de color estables.
30 Reaktionszeit (Minuten) Tiempo de reaccin (minutos)
60
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2.2.5 Influencia de sustancias extraas
Las sustancias extraas en la solucin de la muestra pueden
aumentar el valor de medicin como resultado de una amplificacin de la reaccin disminuir el valor de medicin como resultado de impedir la reaccin.
En la hoja adjunta al envase se indica una cuantificacin de este efecto en forma tabular para los iones extraos ms importantes. Los lmites de tolerancia han sido determinados para los iones individuales; no pueden ser evaluados en forma acumulativa. Aptitud para el uso en agua de mar Una tabla (ver anexo 1) informa sobre la aptitud de los tests para agua de mar y tambin sobre las tolerancias para concentraciones salinas.
2.2.6 Dosificacin de los reactivos

Cantidades pequeas de lquidos se dosifican por recuento del nmero de gotas a partir el frasco a prueba de fugas. Si se usan frascos goteros es absolutamente importante mantener verticalmente el frasco y gotear lentamente (aprox. 1 gota por segundo). En caso contrario no se logra el tamao de gota correcto y por lo tanto tampoco la cantidad de reactivo correcta.
En caso de cantidades de lquido grandes o para una dosificacin exacta de pequeas cantidades de reactivos deber usarse una pipeta de mbolo. En estos casos los frascos de reactivos no tienen gotero.
Las sustancias slidas se dosifican con el dosificador o con microcucharas, que estn integradas en la tapa roscada del frasco de reactivo. Se usa el dosificador si la sustancia slida o la mezcla slida es espolvoreable. En todos los dems casos la dosificacin se realiza mediante microcucharas. En este caso es necesario que las microcucharadas sean siempre rasas. Para ello, rozar la cuchara en el borde del frasco de reactivo.
Al usar por primera vez substituir la tapa roscada negra del frasco de reactivo por el dosificador. Mantener verticalmente el frasco de reactivo y en cada dosificacin apretar el cursor en el dosificador hasta el tope. Antes de cada dosificacin poner cuidado en que el cursor est completamente sacado. Acabada la serie de mediciones, cerrar el frasco de reactivo de nuevo con la tapa roscada negra, ya que la absorcin de humedad del aire perjudica el funcionamiento del reactivo.
m
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2.2.7 Estabilidad de los reactivos
Los kits de reactivos Spectroquant, si se almacenan en lugar fresco y seco, frecuentemente se conservan estables durante 3 aos. Unos pocos tests tienen una estabilidad reducida de 18 24 meses, o han de conservarse en el refrigerador. Para los tests en cubetas de DQO est prescrito un almacenamiento al abrigo de la luz. La fecha de caducidad del envase se encuentra indicada en la etiqueta. La estabilidad puede reducirse si los frascos de reactivo no se cierran hermticamente despus de su uso o si el kit de ensayo se guarda por encima de la temperatura de almacenamiento prescrita.
3 Preparacin de las muestras

Bajo preparacin de las muestras se entienden todas las etapas de trabajo que son necesarias antes del anlisis propiamente dicho.
3.1 Toma de muestras

La toma de muestras es el primer y ms importante paso para un resultado analtico correcto. Ningn procedimiento analtico por exacto que sea puede compensar los errores cometidos en la toma de muestras. Con la toma de muestra debe obtenerse una muestra de composicin representativa para el anlisis consiguiente. La ms importante condicin previa para una toma de muestra representativa es el lugar adecuado para la toma de muestra. Aqu debe tenerse en cuenta que la solucin a investigar puede mostrar valores de concentracin distintos en lugares distintos a tiempos distintos. Respecto al tipo de toma de muestras puede diferenciarse entre procedimientos manuales y automticos. En muchos casos resulta un cuadro real de la composicin media de la muestra, tan slo si se juntan diversas muestras individuales; esto puede tener lugar manualmente o con aparatos automticos. Para recoger las muestras son adecuados recipientes de plstico limpios de 500 o 1000 ml de capacidad. Estos recipientes se lavan varias veces con el agua a investigar mediante agitacin intensa, se llenan de manera que no queden burbujas de aire y se cierran bien inmediatamente. Los recipientes deben estar protegidos de la accin del aire y del calor, y deben utilizarse rpidamente para el anlisis. Como medidas de conservacin se pueden utilizar en casos excepcionales enfriamiento a corto plazo a +2 a +5 C y conservacin qumica. Parmetros DQO Conservacin +2 a +5 C mx. 24 h o 18 C mx. 14 das Compuestos de N: analizar inmediantamente, solamente en casos NH4-N (N de amonio), excepcionales +2 a + 5 C mx. 6 h NO3-N (N de nitrato), NO2-N (N de nitrito) Compuestos de P: almacenamiento a corto plazo, sin conservante: PO4-P (P de fosfato), con cido ntrico a pH 1 mx. 4 semanas P total Metales pesado almacenamiento a corto plazo, sin conservante: con cido ntrico a pH 1 mx. 4 semanas
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3.2 Ensayo preliminares
Se obtienen valores de medicin correctos solamente dentro de los intervalos de medida especficos para cada parmetro. En caso de trabajar con soluciones de muestra de concentracin desconocida es aconsejable convencerse, mediante ensayos preliminares adecuados, de que la concentracin de las muestras se encuentra dentro del intervalo de medida, en caso ideal por ejemplo en el centro del intervalo de medida. Los ensayos preliminares aumentan la seguridad analtica y facilitan la determinacin de las relaciones de dilucin necesarias en caso de elevadas concentraciones. Tiras de ensayo Merckoquant son muy adecuadas para ensayos preliminares.
3.3 Dilucin
La dilucin de muestras es necesaria por dos razones:
La concentracin del parmetro a determinar es demasiado elevada, esto es, no se encuentra dentro del intervalo de medida. Otros componentes de la muestra interfieren en la determinacin (interferencia de la matriz); son posibles resultados superiores e inferiores al valor real.
Son absolutamente necesarios los siguientes auxiliares para la dilucin de la muestra:
Matraces aforados de diferente capacidad (p. ej. 50, 100 y 200 ml) Pipeta de mbolo Agua destilada o totalmente desmineralizada.
Solamente una dilucin realizada con estos instrumentos de trabajo es suficientemente fiable en el campo de anlisis de trazas, al cual pertenece la fotometra (procedimiento simplificado, ver pgina 11). Es importante que despus de llenar el matraz aforado con agua destilada hasta la seal de enrase el matraz est cerrado y el contenido est bien mezclado. El factor de dilucin (VF) resultante de la dilucin se calcula como sigue: VF = Volumen final (volumen total) Volumen de partida (volumen de la muestra)
El resultado analtico se multiplica por el factor de dilucin. No es necesario el clculo si se programa la dilucin en el fotmetro. Se introduce el ndice de dilucin (ver tabla pgina 11) y se calcula correctamente y se indica inmediatamente el valor de medicin.
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Una dilucin debera realizarse siempre de tal manera que el valor de medicin despus de la dilucin se encontrara en el centro del intervalo de medida. En principio el factor de dilucin no debera nunca ser mayor de 100. Sin embargo, si son necesarias diluciones mayores, esto debe hacerse en dos pasos. Ejemplo Paso 1: Se completan 2 ml de la muestra a un volumen de 200 ml con agua destilada; VF = 100, ndice de dilucin 1+ 99 Paso 2: De esta solucin diluida se extraen 5 ml y se completan a un volumen de 100 ml; VF = 20, ndice de dilucin 1+19 El factor de dilucin para la dilucin global resulta por multiplicacin de las diluciones individuales: VF global = VF1 VF2 = 100 20 = 2000, ndice de dilucin 1+1999 Procedimiento simplificado Las diluciones hasta 1:10 pueden realizarse tambin sin matraz aforado en el vaso de precipitados midiendo los volmenes de la muestra y del agua de dilucin con la ayuda de una pipeta de mbolo previamente calibrada (instrucciones, ver tabla).
Dilucin deseada Volumen de la muestra [ml] Volumen del agua destilada [ml] Factor de dilucin ndice de dilucin
1:2 1:3 1:4 1:5 1:10
5 5 2 2 1
5 10 6 8 9
2 3 4 5 10
1+1 1+2 1+3 1+4 1+9
3.4 Filtracin
Las muestras fuertemente enturbiadas necesitan antes de la determinacin fotomtrica un tratamiento previo, ya que las turbideces pueden conducir a intensas oscilaciones del valor de medicin y a resultados demasiado altos. Aqu debe uno asegurarse que la sustancia a determinar no se encuentre en la parte de sustancias en suspensin, en otro caso debe realizarse una disgregacin. Compuestos que siempre se presentan en forma disuelta, como p. ej. amonio, nitratos, nitritos, cloro, cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y sulfatos) permiten una filtracin previa incluso en caso de una solucin de la muestra fuertemente turbia. Las turbideces dbiles son eliminadas por la correccin automtica de turbidez incluida en el fotmetro; en este caso no es necesario filtrar la muestra antes del anlisis. Para diferenciar entre sustancias contenidas en el agua disueltas y no disueltas, la muestra de agua puede filtrarse a travs de papel de filtro sencillo. Para una filtracin fina se necesita, siguiendo las recomendaciones dadas en los mtodos de referencia, filtros de membrana de un tamao de poro de 0,45 m.
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Procedimiento de microfiltracin
Extraer con la jeringa el lquido a filtrar.
Girar la jeringa firmemente en la pieza del filtro de membrana.
Mantener la jeringa hacia arriba y apretar el lquido lentamente hacia arriba hasta una humectacin exenta de burbujas de aire del filtro de membrana.
Filtrar el contenido de la jeringa hacia el recipiente de vidrio previsto.
3.5 Homogeneizacin
Para asegurarse que en el caso de presencia de sustancias en suspensin en una muestra de agua se pueda tomar una cantidad parcial representativa, para algunos parmetros, como p. ej. DQO y contenido total de metales pesados, debe realizarse una homogeneizacin de la muestra. sta debe tener lugar mediante un agitador de alta velocidad (2 min en 5000 20 000 rpm) y toma de la muestra parcial bajo agitacin.
3.6 Disgregacin
Ion
Las sustancias contenidas en el agua pueden presentarse en la muestra a analizar en diferentes formas: como ion, en un complejo ms o menos fuertemente unido, o como sustancia slida.
Complejo
Sustancia slida
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La manera en que se trata previamente la muestra permite distinguir entre s las tres porciones. Esto puede ilustrarse utilizando una muestra de agua residual que contenga cobre. Ejemplo Agua residual Abwasser Filtracin Filtration Disgregacin Aufschluss Disgregacin Aufschluss Filtracin Filtration
Contenido total Porcin disuelta Porcin disuelta Sustancias slidas Cu(OH) 2 Complejos Cu-EDTA Complejos Cu-EDTA Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Valor de medicin A Porcin: Iongeno Complejo Sustancias slidas Contenido total Valor de medicin B Valor de medicin C
=C = BC = AB =A
La disgregacin convierte la sustancia a determinar en una forma analizable. En la mayora de casos los disgregantes son cidos en combinacin con oxidantes; en casos excepcionales (en la determinacin de nitrgeno total) es ms eficaz una disgregacin alcalina. El tipo de disgregacin necesario, depende del analito a determinar y de la matriz de la muestra.
Los kits listos para el uso para la disgregacin de muestras Crack Set 10 y 20 Spectroquant son adecuados para la preparacin de muestras para las determinaciones indicadas en la tabla. Las disgregaciones se realizan en el termorreactor Spectroquant (capacidad de 12 o 24 cubetas de disgregacin) a 120 C o 100 C. En el prospecto adjunto al envase de Crack Set Spectroquant se encuentran indicaciones sobre la duracin del calentamiento y el tratamiento posterior.
Determinacin de Fsforo total* Cromo total* [= suma de cromato y cromo(III)] Metal en total [= suma de metal libre y complejado] Nitrgeno total* Preparacin de la muestra con Crack Set 10 o resp. 10C** Crack Set 10 o resp. 10C Crack Set 10 o resp. 10C Crack Set 20
* En los correspondientes tests en cubeta se encuentran ya contenidos en el envase los reactivos disgregantes. ** Las cubetas de disgregacin estn contenidas en el envase, para Crack Sets 10 y 20 son necesarias cubetas vacas para la disgregacin.
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Si la muestra a analizar se trata de un material altamente cargado (elevada proporcin de sustancias orgnicas) o se trata de muestras insolubles en agua, no puede prescindirse de una disgregacin con cidos concentrados, entre otros agentes. Pueden solicitarse los correspondientes ejemplos procedentes de la coleccin de aplicaciones para muestras reales. Se puede examinar la necesidad de una disgregacin en base al siguiente esquema: Aufschluss Disgregacin Durchfhrung Procedimiento Messvorgang Medicin Messwert A Resultado A Durchfhrung Procedimiento Messvorgang Medicin Messwert B Resultado B
Disgregacin Aufschluss necessaria erforderlich
No Nein
A y B A undB iguales? gleich?
S Ja
Kein Aufschluss Disgregacin no necessaria erforderlich
Esta comprobacin, si se mantiene uniforme la composicin del agua residual, en general es necesaria una sola vez, pero debera controlarse de vez en cuando.
4 Sistema de pipeteo
Las pipetas de mbolo permiten
dosificacin exacta del volumen de la muestra medicin exacta de las cantidades de muestra y de reactivo y de los volmenes de agua para diluir.
Se encuentran disponibles pipetas con volumen variable y pipetas con volumen fijo. Fuentes de error e indicaciones para evitar errores:
Observar exactamente las instrucciones de manejo de la correspondiente pipeta. Control del volumen pipeteado a) mediante pesada en una balanza analtica (exactitud de pesada 1mg), 1 ml de agua a 20 C = 1,000 g 1 mg b) mediante PipeCheck Spectroquant ; se trata de una comprobacin fotomtrica de la pipeta, no es necesaria la balanza.

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Evitar efectos de arrastre lavando varias veces con la solucin a pipetear. Cambiar siempre la punta de la pipeta. Extraer lentamente el lquido y comprimir completamente para descargar el lquido.
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5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

El objetivo del anlisis debe ser determinar el contenido verdadero de los analitos a medir de la forma ms exacta y precisa posible. La aseguracin analtica de la calidad representa un medio adecuado e imprescindible para evaluar la calidad del propio trabajo, descubrir errores en el sistema de medicin y demostrar la comparabilidad con los resultados de los procedimientos de referencia. En la ficha informativa A 704 de la Sociedad alemana de hidroeconoma, aguas residuales y desechos (Deutsche Vereinigung fr Wasserwirtschaft, Abwasser und Abfall e. V., DWA) y en las correspondientes prescripciones de control propio, o de vigilancia propia de los Lnder federados de Alemania, se encuentran indicaciones sobre la necesidad del ACA. Pueden ser causas de los errores:
el medio de trabajo empleado manipulacin la muestra a investigar.
Los errores actan tanto sobre la exactitud como sobre la precisin de los resultados analticos.
5.1 Control de calidad en el fabricante

Los fotmetros y los kits de ensayo fotomtricos poseen especificaciones que son observadas por el fabricante y sobre todo tambin documentadas. El certificado para el fotmetro, adjunto a cada aparato, documenta la calidad del aparato de medicin.
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El certificado para el kit de ensayo, que est disponible para cada lote producido, documenta la calidad de los reactivos del kit de ensayo. Funcin de calibrado: La funcin calculada debe coincidir con la funcin almacenada en el fotmetro dentro de las tolerancias especificados. Intervalo de confianza: Desviacin mxima del valor deseado a lo largo de todo el intervalo de medicin; cada valor de medicin puede ser afectado por esta desviacin; este parmetro es una medida de la exactitud. Desviacin estndar del procedimiento: Medida de la dispersin de los valores medidos a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en mg/l. Coeficiente de variacin del procedimiento: Medida de la dispersin de los valores de medicin a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en %. Cuanto ms pequeas sea la desviacin estndar/coeficiente de variacin del procedimiento, ms pronunciada estar la linealidad de la curva de calibrado.
5.2 Control de calidad en el usuario

El sistema completo abarca una comprobacin sin lagunas, esto es, los medios de trabajo y el modo de operacin. El fotmetro ofrece para ello un soporte ptimo. Con ello el fotmetro apoya tareas de control y documenta de acuerdo con GLP los valores de control (ver Descripcin de la funcin, seccin Aseguramiento de la calidad analtica). El siguiente esquema da una visin de conjunto sobre el control de calidad interno:
Control de los medios de trabajo
C2/25 CSB 1500
Chemischer Sauerstoffbedarf
14 mm
Mebereich 100 1500 mg/l CSB
2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben
Mischen Kvette wird hei, am Verschluss anfassen
im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min
mind. 10 min abkhlen
Mischen
Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )
Messen
1
4
9
C
Pipeta Kit de ensayo
Fotmetro
Termorreactor
= Control del sistema total
Control de la manipulacin
3,0 ml 3,0 ml de la Bodensatz in der Kvette Aadir Probe vorsichtig Reaktionskvette im Kvette aus dem TherPoner en suspensin el Calentar la cubeta de Sacar la cubeta del in eine Reaktionskvette durch Umschwenken in Thermoreaktortermomoreaktor nehmen, im sedimento del fondo de muestra con la pipeta reaccin en el 2 Stun- termorreactor, dejarla pipettieren, mit SchraubSchwebe bringen. den bei 148 C erhitzen. enfriar en un soporte abla cubeta mediante cuidadosamente en rreactor durante 2 horas Reagenzglasgestell kappe fest verschlieen khlen lassen. agi-tacin por balanceo. und krftig mischen. una cubeta de reaccin, a 148 C. para tubos de ensayo. cerrar firmememente Vorsicht, Kvette wird sehrtapa roscada y con hei! mezclar intensamente. Atencin, la cubeta se calienta mucho!
Nach etwa enfriar Despus de10 min Abkhlzeit Kvette durante unos 10 nochmals umschwenken. minutos, agitar otra vez la cubeta por balanceo.
Influencia de la muestra
Control de la recuperacin
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5.2.1 Control del fotmetro
As que el fotmetro est activado se pone en marcha el auto-check. Esto significa que el hardware y el software del fotmetro son comprobados y comparados con patrones internos. El control (check) del fotmetro tiene lugar en modo ACA1 (AQA1) utilizando el PhotoCheck Spectroquant : el envase contiene cubetas redondas que contienen soluciones de ensayo estables (patrones secundarios) para controlar el fotmetro a 445, 525 y 690 nm de longitud de onda. Las soluciones de ensayo se miden en un fotmetro de referencia controlado con patrones primarios; el certificado con los valores de absorbancia est adjunto al envase. Los valores previstos con las tolerancias permisibles se introducen en el fotmetro o se introducen manualmente en la tarjeta de control. Para la medicin la cubeta se coloca en el compartimiento para cubetas redondas y el fotmetro la identifica como solucin de ensayo por medio del cdigo de barras, y la absorbancia medida se compara con el valor previsto. La absorbancia se muestra en el display y puede ser introducida en la correspondiente tarjeta de control. La medicin de cuatro cubetas de una longitud de onda adems de la exactitud de la longitud de onda controla tambin la linealidad de la absorbancia en el intervalo efectivo. La verificacin del instrumento, tal como la requiere DIN/ISO 9000 o GLP, puede realizarse fcilmente usando el PhotoCheck Spectroquant . El PhotoCheck permite por lo tanto ofrece la posibilidad de controlar el instrumento. Toda la documentacin correspondiente, requerida por estas guas de certificacin, viene dada automticamente por el fotmetro.
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C2/25 CSB 1500 Chemischer Sauerstoffbedarf
14 mm
Mebereich 100 1500 mg/l CSB
2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben
Mischen Kvette wird hei, am Verschluss anfassen
im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min
mind. 10 min abkhlen
Mischen
Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )
Messen
9
C
5.2.2 Control del sistema total

El control del sistema total incluye el equipo de trabajo y el control de las operaciones de manipulacin. El sistema total puede comprobarse usando soluciones patrn de contenido conocido, preferiblemente con CombiCheck Spectroquant ; esto corresponde con el modo ACA2 (AQA2) en el fotmetro. CombiCheck Spectroquant son soluciones patrn listas para el uso que de acuerdo con la concentracin del analito estn ajustadas finamente a los kits de ensayo. Contiene una mezcla de varios analitos que no interfieren entre s. La solucin patrn (R-1) se utiliza como muestra. Se recomienda una determinacin por duplicado como medida para reconocer posibles errores aleatorios. Los valores previstos con las tolerancias permisibles ya estn almacenados electrnicamente con el mtodo del fotmetro. Adems de CombiCheck, tambin es posible usar para este procedimiento de control soluciones patrn CertiPUR. stas contienen 1000 mg del analito respectivo por litro de solucin. Pueden ser diluidas a las concentraciones finales previstas, que preferiblemente deberan encontrarse en el centro del intervalo de medida del respectivo kit de ensayo. La tabla de la anexo 2 da una visin de conjunto de las CombiCheck y las soluciones patrn listas para el uso.
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Debido a la estabilidad limitada, no exsiten soluciones CombiCheck o soluciones patrn listas para el uso para ciertos parmetros. Se han adjuntado normas de trabajo en forma de Anexo 3, que describen los productos qumicos y pasos necesarios con los que uno mismo puede preparar una solucin de contenido exacto. Esto permite el control de parmetros donde no hay disponibles soluciones de preparacin sencilla. Si en el examen del sistema total se cumplen todos los requisitos, entonces los diferentes resultados de medicin reciben el apndice AQS2. Si no, se da un mensaje de error y se comprueban en detalle las componentes individuales del instrumento.
5.2.3 Control de las pipetas

Para comprobar las pipetas se utiliza PipeCheck Spectroquant . El envase contiene cubetas llenadas con concentrados colorantes. Despus de la adicin de un volumen predefinido de agua utilzando la pipeta en cuestin, la cubeta se mide frente a una cubeta de referencia correspondiente tambin contenida en el envase. La diferencia en los valores de absorbancia de la cubeta de medicin y la cubeta de referencia no deben superar las tolerancias indicadas en el prospecto adjunto al envase. Si se han superado las tolerancias, deben seguirse correspondientemente las instrucciones dadas en la seccin Sistema de pipeteo.
5.2.4 Control de los termorreactores

La comprobacin se realiza mediante el termosensor. El termorreactor se calienta como se describe en el manual de instrucciones. Tras apagarse la lmpara de control se mide la temperatura en un agujero cualquiera del termorreactor: Temperatura del bloque 100 C = temperatura prevista 100 3 C Temperatura del bloque 120 C = temperatura prevista 120 3 C Temperatura del bloque 148 C = temperatura prevista 148 3 C La distribucin uniforme de la temperatura en todos los agujeros se puede documentar igualmente con el termosensor.
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5.2.5 Control de los errores de manipulacin
El propio modo de trabajo debe estar sujeto a un anlisis exacto. Las siguientes cuestiones pueden servir como gua a este respecto:
Es el kit de ensayo ptimo para el problema de medicin? Es adecuado el intervalo de medida del ensayo? Se observaron las instrucciones de trabajo para el ensayo? Fue correcto el volumen de la muestra? Se manipul correctamente la pipeta? Se utiliz una punta nueva para pipeta? Es correcto el valor del pH de la solucin de la muestra y de la solucin de medicin? Se observ el tiempo de reaccin? Se encuentra la temperatura de la muestra y la de los reactivos en el intervalo correcto? Est limpia la cubeta y exenta de rayas? Se ha rebasado la fecha de caducidad del test?
5.3 Determinacin de las influencias de la muestra (efectos de la matriz)

La influencia de otras sustancias contenidas en la muestra, bajo ciertas circunstancias, puede ser tan grande que las cuotas de recuperacin sean de un porcentaje reducido. Se recomienda comprobar cualquier influencia utilizando la solucin de adicin, contenida en el envase de CombiCheck Spectroquant . Una cantidad definida de solucin de adicin (R-2), que contenga una concentracin conocida del analito respectivo, se agrega a la muestra en cantidad definida y se determina la cuota de recuperacin. Se calcula entonces la siguiente diferencia:
valor de medicin (muestra + solucin de adicin) valor de medicin (muestra)
Si la diferencia calculada es igual a la concentracin de analito de la solucin de adicin agregada, la cuota de recuperacin es del 100 %. Si la diferencia es inferior al 90 %, existe entonces una interferencia de la matriz.
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5.4 Definicin de errores
Es obvio que, fundamentalmente, los resultados de medicin van asociados con errores. Esto es vlido tanto para los mtodos estandarizados de anlisis (mtodos de referencia) como para los anlisis de rutina. Aqu el objetivo debe ser descubrir y minimizar errores. Se puede distinguir entre errores sistemticos y aleatorios. Los errores sistemticos existen cuando todos los resultados de un anlisis divergen del verdadero valor con el mismo signo algebraico. Ejemplos de esto son: volumen falso de la muestra, valor de pH falso, tiempo de reaccin falso, influencia en la matriz de la muestra, etc. Los errores sistemticos pueden afectar as a la exactitud del mtodo de anlisis. Exactitud = indica la desviacin de la concentra cin medida respecto a la concentracin verdadera Los errores aleatorios se manifiestan en forma de un amplio margen de desviacin de los valores de medicin de una muestra dada. Estos pueden reducirse al mnimo asegurando buenas tcnicas operativas y una determinacin mltiple con clculo de los valores medios. Los errores aleatorios hacen que el resultado del anlisis no sea fiable; ellos influyen en la precisin. Precisin = indica la dispersin de los valores de las mediciones entre s
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Los hechos se explican mediante la figura siguiente:
Exactitud: mala Precisin: mala Se han hecho grandes errores!
Exactitud: buena Precisin: mala El clculo de los valores medios de como mnimo tres mejor si son ms determinaciones paralelas produce una aproximacin al valor verdadero.
Exactitud: mala Precisin: buena El alto grado de precisin simula falsamente un valor correcto!
Exactitud: buena Precisin: buena El objetivo ideal!
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Descripcin del funcionamiento

Fecha de edicin 03/2004 No. de pedido BA41107d05
Observaciones generales
Observaciones generales
Observacin a las instrucciones de operacin

Para que Ud. goce lo antes posible de su fotmetro, en el primer captulo encuentra Ud. un cuadro resumen con instrucciones breves sobre el uso del fotmetro. El segundo captulo le ofrece informaciones referentes a la seguridad durante el trabajo con el instrumento. El captulo 3 describe la puesta en funcionamiento del fotmetro. Los captulos que siguen describen detalladamente las diferentes funciones y las especificaciones tcnicas del fotmetro.
Smbolos empleados
identifica avisos que Ud. debiera leer en todo caso por razones de su seguridad personal, de la seguridad de terceras personas, y para evitar daos al fotmetro. identifica observaciones para llamar la atencin sobre aspectos especiales.
Partes includas l Fotmetro l Transformador de alimentacin para conex. a la red l MemoChip AQS l Documentacin del producto Garanta de indemnizacin
Por el aparato denominado asumimos la garanta por dos aos a contar de la fecha de compra. La garanta sobre el aparato cubre fallos de fabricacin que se presenten dentro del perodo garantizado. La garanta no incluye aquellos componentes recambiables durante el mantenimiento, por ejemplo pilas, bateras recargables, lmparas, etc. El derecho de garanta comprende la reposicin de las condiciones de funcionamiento del aparato, pero no la reivindicacin de derechos a indemnizacin por daos y perjuicios. El derecho de garanta pierde su validez si el aparato es sometido al trato inobjetivo o es abierto en forma inadmisible. Para poder establecer la obligacin de garanta, envenos el aparato con el comprobante de compra fechado, y franco de flete o con porte pagado.
Actualidad en el momento de la impresin

El permanente desarrollo garantizan la aplicacin de tcnicas de avanzada y el alto nivel de calidad de nuestros productos. De ello pueden resultar eventualmente discrepancias entre las presentes instrucciones de operacin y su aparato. Tampoco podemos excluir completamente uno que otro error. Tenga, por lo tanto, comprensin si no se pueden deducir derechos jurdicos de los datos, figuras y textos descriptivos.
Indice
1. Cuadro sinptico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.1 1.2 1.3 Descripcin de los elementos de control . . . . . . 3 Conexiones . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 Instrucciones breves . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 1.3.1 Medir la concentracin . . . . . . . . . . . . . . 4 1.3.2 Activar AQS2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 Seleccionar las opciones del men y activarlas 5
1.4
2. Seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1 2.2 Uso especfico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Observaciones generales . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.2.1 Identificacin de avisos de seguridad . . 6 2.2.2 Riesgos al no respetar las normas de seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2.2.3 Calificacin/preparacin de los empleados/colaboradores . . . . . . . . . . . 6 2.2.4 Estado tcnico del instrumento/aparato . 7
3. Puesta en funcionamiento . . . . . . . . . . . . . 8
3.1 3.2 Preparar el fotmetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 Conectar el fotmetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
4. Medicin de la concentracin . . . . . . . . . 9
4.1 4.2 Medicin de prueba de cubetas . . . . . . . . . . . . 9 Medir juegos de ensayos sin cdigo de barras (seleccin manual) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
5. Absorbancia (extincin) / Medir la transmisin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11

5.1 5.2 5.3 5.4 Ajustar el modo de medicin absorbancia (extincin) o transmisin . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Medir la absorbancia (extincin) o la transmisin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Medicin de prueba de cubetas . . . . . . . . . . . 12 Medir juegos de ensayos sin cdigo de barras 12
6. Documentacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
6.1 6.2 6.3 Reiniciar la numeracin del valor medido . . . . 14 Llamar los datos archivados en memoria . . . . 14 Transferir/presentar la lista de mtodos . . . . . 16
7. Parmetros de mtodos . . . . . . . . . . . . . . 17
7.1 Citacin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 7.1.1 Modificar la citacin . . . . . . . . . . . . . . . 18 7.1.2 Efectuar una medicin diferencial . . . . 19 Seleccionar la dimensin de medicin . . . . . . 21
7.2
8. Aseguramiento analtico de la calidad (AQS) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

8.1 Activar AQS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 8.1.1 Activar AQS con el MemoChip AQS . . 22 8.1.2 Activar el chequeo AQS a travs del men . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 1
Indice
8.1.3 Modificar los intervalos AQS . . . . . . . .25 8.1.4 Bloqueo del sistema . . . . . . . . . . . . . . .27 8.1.5 Modificar la contrasea . . . . . . . . . . . .28 8.1.6 Refijar el AQS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .28 Supervisin del fotmetro (AQS-1) . . . . . . . . .29 8.2.1 Entrar los patrones para el PhotoCheck 29 8.2.2 Presentacin de los patrones PhotoCheck . . . . . . . . . . . . . . . . . . .31 8.2.3 Borrar los patrones PhotoCheck . . . . .31 8.2.4 Efectuar la supervisin del fotmetro . .32 Supervisin del sistema completo con soluciones patrn (AQS2) . . . . . . . . . . . . . . . .34 8.3.1 Entrar patrones . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34 8.3.2 Presentar los patrones . . . . . . . . . . . . .36 8.3.3 Borrar patrones . . . . . . . . . . . . . . . . . . .37 8.3.4 Llevar a cabo la supervisin del sistema completo con soluciones patrn . . . . . .38
8.2
8.3
9. Funciones de correccin . . . . . . . . . . . . .40

9.1 Valor en blanco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .40 9.1.1 Activar la medicin del valor en blanco 41 9.1.2 Medir el valor en blanco . . . . . . . . . . . .42 9.1.3 Borrar los valores en blanco . . . . . . . . .42 9.1.4 Llamar el valor en blanco . . . . . . . . . . .43 Correccin de la turbiedad . . . . . . . . . . . . . . . .44
9.2
10. Ajuste cero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .45 11. Configuracin del instrumento . . . . . .46

11.1 11.2 11.3 11.4 Seleccionar el idioma . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46 Ajustar la fecha / hora . . . . . . . . . . . . . . . . . . .47 Refijar el fotmetro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .47 Informacin del sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . .48
12. Actualizar los datos de los mtodos .49 13. Interfase RS 232 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51
13.1 Principio de funcionamiento del mando a distancia . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51 13.2 Lista de mandos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51 13.3 Formato de presentacin de los valores medidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .52 13.4 Transferencia de datos . . . . . . . . . . . . . . . . . .52 13.5 Identificacin de los pines . . . . . . . . . . . . . . . .52
14. Mantenimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .53

14.1 Cambiar la lmpara . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .53 14.2 Medidas a tomar en caso que se rompa una cubeta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .53
15. Especificaciones tcnicas . . . . . . . . . . .54 16. Forma de proceder en caso de... . . . .56
2
1. Cuadro sinptico
1 Cuadro sinptico
1.1 Descripcin de los elementos de control
a Display b Tecla de activacin del men/de entrada c Tecla hojear d Concavidad para el MemoChip e Tecla para medicin de la absorbancia f Tecla para medicin de la concentracin g Muesca para orientacin de la cubeta h Compartimiento de cubeta redonda i Casillero para la prescripciones de anlisis (sinopsis) j Cubierta con interruptor integrado (conectar/ desconectar)
1.2 Conexiones
a Transformador de alimentacin b Conexin para el transformador de alimentacin c Interfase RS 232
1. Cuadro sinptico
1.3 Instrucciones breves
Las instrucciones breves le ofrecen un resumen de los pasos necesarios para efectuar las mediciones de concentracin y para activar el AQS2.
1.3.1 Medir la concentracin

Abrir la cubierta para conectar el instrumento. El fotmetro verifica por si mismo el sistema completo (auto-check) y conecta a continuacin automaticamente al modo de medicin concentracion. Modo de medicin concentracion
Introducir la cubeta redonda con cdigo de barras en el compartimiento correspondiente, hasta que engrane. Orientar la graduacin hacia la muesca del fotmetro. En el display aparece la informacin medidas en curso... Si aparece el men selec-mtodo, orientar la graduacin de la cubeta redonda hacia la muesca del fotmetro. En el display aparece el valor medido. Los valores fuera del rango de medicin especificado aparecen en cifras pequeas. Repetir la medicin: Presionar
4.
1.3.2 Activar AQS2

Introducir el MemoChip AQS en la concavidad del fotmetro; en el display aparece la siguiente informacin:
em
o Ch
i
Al introducir el MemoChip AQS sin oprimir una tecla, el chequeo AQS es iniciado directamente. En la tabla "Spectroquant CombiCheck und Standardlsungen (chequeo combinado y soluciones estndar)", en la primera parte Informaciones generales del presente manual, se han listado las concentraciones estandarizadas.
1. Cuadro sinptico
1.4 Seleccionar las opciones del men y activarlas
Abrir la cubierta para conectar el instrumento. Presionar
1.
Ejemplo: En el men configuracin ya est preseleccionada la opcin documentacin (z). Seleccionar una opcin, por ejemplo configuracin: Presionar
En el display aparece la siguiente informacin:
3.
En el display aparece la siguiente informacin: La opcin configuracin ya est preseleccionada (z). Oprimiendo
1 acceder al sub-men
configuracin.
Seleccionar la opcin deseada con
3 1.
Listas para seleccin: Las modificaciones de la configuracin son aceptadas despus de la confirmacin con
1.
La configuracin actual est identificada con "S". Cambiar a otros niveles de configuracin como sigue:
l Seleccionar la opcin volver l Oprimir
1 Hojear con 3. 3,
Entrada de caracteres: con
el carcter a ser ingresado est de color Confirmar cada entrada con
1.
2. Seguridad
2 Seguridad
Este manual contiene instrucciones fundamentales que deben ser respetadas al poner el instrumento en servicio, durante su funcionamiento y al efectuar el mantenimiento. Por lo tanto, es imprescindible que el
personal especializado pertinente lea estas instrucciones antes de comenzar a trabajar con el aparato. El manual debe estar siempre a mano cerca del lugar en que se est trabajando con el instrumento.
2.1 Uso especfico

El uso especfico del fotmetro es exclusivamente el anlisis de materia en agua o en soluciones acuosas, empleando cubetas redondas o rectangulares (OS=vidrio especial). Observar las especificaciones tcnicas de las cubeta conforme al 15 ESPECIFICACIONES TCNICAS. Toda aplicacin diferente a la especificada es considerada como empleo ajeno a la disposicin.
2.2 Observaciones generales

El fotmetro ha sido construdo y probado conforme a las disposiciones de seguridad EN 61010-1, para instrumentos de medicin electrnicos. Ha salido de fbrica en perfecto estado, tanto tcnico como de seguridad. El perfecto funcionamiento y la seguridad operacional del instrumento estn garantizadas unicamente si durante su empleo son respetadas las normas de seguridad normales vigentes y las instrucciones de seguridad especficas establecidas en el captulo 15 ESPECIFICACIONES TCNICAS. Unicamente el personal especializado y autorizado por el fabricante tiene la autorizacin para abrir el fotmetro, y llevar a cabo trabajos de ajuste y mantenimiento. Excepto los trabajos mencionados en el captulo 14 MANTENIMIENTO. De no respetar lo dicho anteriormente, se pierden todos los derechos de garanta. Tener presente los siguientes puntos durante la operacin del fotmetro: l Cumplir con las instrucciones de seguridad y atenerse a las directivas de prevencin contra accidentes del trabajo l Observar las instrucciones pertinentes de los reactivos y de los accesorios l Cumplir con los requerimientos especficos para el manejo de materiales peligrosos l Cumplir con la reglamentacin de trabajo en el lugar de trabajo l Emplear slo repuestos originales.
2.2.1 Identificacin de avisos de seguridad

identifica avisos que Ud. debiera leer en todo caso por razones de su seguridad personal, de la seguridad de terceras personas, y para evitar daos al fotmetro. identifica observaciones para llamar la atencin sobre aspectos especiales.
2.2.2 Riesgos al no respetar las normas de seguridad

Si no se respetan las observaciones de seguridad, se ponen en peligro las personas, el medio ambiente y tambin el fotmetro. Si no se respetan las observaciones de seguridad, se pierde todo derecho de garanta.
2.2.3 Calificacin/preparacin de los empleados/colaboradores

El personal responsable de la puesta en funcionamiento, de la operacin y del mantenimiento deber tener la cualificacin correspondiente para efectuar estos trabajos. Si el personal no dispone de los conocimientos necesarios, deber ser instruido en cursos de formacin adecuados. Adems se deber garantizar que el personal encargado haya ledo y comprendido en toda su extensin el presente manual.
2. Seguridad
2.2.4 Estado tcnico del instrumento/aparato
El operario tiene la obligacin permanente de observar el fotmetro para verificar el estado tcnico general en que se encuentra (daos visibles a simple vista y funcionamiento irregular). Si por cualquier razn se supone que es peligroso mantener el fotmetro en funcionamiento, hay que desconectarlo y asegurarlo de modo que no pueda ser conectado nuevamente por equivocacin. No se puede tener la seguridad que el fotmetro funcione normalmente y sin peligro, si: l ha sufrido algn dao durante el transporte por un perodo prolongado presenta a simple vista partes deterioradas
l ha sido almacenado bajo condiciones adversas l l no funciona como debiera, de acuerdo a la des-
cripcin. En caso de duda, contacte a su proveedor.
3. Puesta en funcionamiento
3 Puesta en funciona-
El fotmetro trabaja con una temperatura ambiente de +5 C hasta +40 C. Si se cambia la ubicacin del instrumento de un ambiente clido a un ambiente fro, pueden producirse desperfectos por condensacin de la humedad del aire.
En estos casos, esperar que la temperatura del instrumento se iguale a la nueva temperatura ambiente, antes de ponerlo en funcionamiento (vea adems el captulo 15 ESPECIFICACIONES TCNICAS).
3.1 Preparar el fotmetro

Colocar el instrumento sobre una superficie plana horizontal e impedir que quede expuesto a la radiacin solar directa y al calor intenso. Funcionamiento conectado a la red Enchufar el transformador de alimentacin en el buje del fotmetro Enchufar el transformador de alimentacin en el enchufe de la red Abrir la cubierta para conectar el fotmetro. Funcionamiento con bateras Cargar la batera recargable antes de la primera puesta en servicio del fotmetro aprox. 5 horas, para lo cual:
l Enchufar el transformador de alimentacin en l Enchufar el transformador de alimentacin en

el enchufe de la red, la batera recargable comienza a ser cargada. La batera se agota cuando el fotmetro es alimentado por la misma, asimismo si se encuentra en reposo durante un perodo prolongado. En este caso, el fotmetro puede quedar inoperativo. Cuando aparece el siguiente smbolo, recargar la batera: el buje del fotmetro
3.2 Conectar el fotmetro

Abrir la cubierta para conectar el instrumento. El fotmetro verifica por si mismo el sistema completo (auto-check) y conecta a continuacin automaticamente al modo de medicin concentracion. Chequeo propio del fotmetro
despus de aprox. 5 s
Cambio automtico al modo de medicin concentracion
4. Medicin de la concentracin
4 Medicin de la con-
Activar el modo de medicin concentracion accionando
4.
Modo de medicin concentracion
4.1 Medicin de prueba de cubetas

Introducir la cubeta redonda con cdigo de barras en el compartimiento correspondiente, hasta que engrane. Orientar la graduacin hacia la muesca del fotmetro. El fotmetro lee el cdigo de barras de la cubeta redonda y selecciona automticamente el mtodo apropiado que corresponde. despus de aprox. 2 s En el display aparece el valor medido.
Si aparece el men selec-mtodo, orientar la graduacin de la cubeta redonda hacia la muesca del fotmetro.
4. Medicin de la concentracin
4.2 Medir juegos de ensayos sin cdigo de barras (seleccin manual)
Para efectuar mediciones con cubetas sin cdigo de barras, es necesario seleccionar manualmente el mtodo adecuado. Aparece el ltimo mtodo ajustado manualmente en el display.
Seleccionar el mtodo deseado con Mediante
1 confirmar la seleccin.
En el display aparece el valor medido.
10
5. Absorbancia (extincin) / Medir la transmisin
5 Absorbancia (extincin) / Medir la transmi-
5.1 Ajustar el modo de medicin absorbancia (extincin) o transmisin

Acceder al men configuracin accionando
1.
En el men configuracin seleccionar el sub-men abs./trans. %.
Seleccionar el modo de medicin: l Absorbancia
l transmisin
5.2 Medir la absorbancia (extincin) o la transmisin

Activar el modo de medicin Absorbancia o bien, transmisin (segn lo seleccionado en el men abs./trans. %), accionando
5.
Modo de medicin Absorbancia
Modo de medicin transmisin En el ejemplo que sigue a continuacin no se explica la medicin de la transmisin, pues el procedimiento es anlogo al de la medicin de la extincin. La nica diferencia es que el resultado de la medicin es indicado en % para 'transmisin' en lugar de E para 'extincin'. Una extincin de referencia que ya haya sido medida tambin es efectiva en el modo de medicin transmisin. Es indicada como extincin de referencia.
11
5. Absorbancia (extincin) / Medir la transmisin

5.3 Medicin de prueba de cubetas
Introducir la cubeta redonda con cdigo de barras en el compartimiento correspondiente, hasta que engrane. Orientar la graduacin hacia la muesca del fotmetro.
En el display aparece el valor medido con respecto a la longitud de onda indicada arriba a la derecha. Este valor medido es archivado en memoria automticamente. En caso dado, llamar otras longitudes de onda: con
3. 1.
El valor medido para la longitud de onda seleccionada aparece y puede ser archivado en memoria y transferido a la interfase con
Ejemplo de los datos que son indicados en una medicin de la transmisin.
5.4 Medir juegos de ensayos sin cdigo de barras

En el display aparece la longitud de onda medida de ltimo. Seleccionar la longitud de onda: con
3 1.
Activar la medicin: Presionar
12
6. Documentacin
6 Documentacin
Los valores resultantes de las mediciones pueden ser documentados de diferentes formas: l pueden ser archivados en memoria
l pueden ser imprimidos en la impresora conectada a

travs de la interfase en serie (automaticamente, si el fotmetro posee una impresora conectada) l pueden ser transferidos a un ordenador / computadora personal para su procesamiento (empleando la software adecuada, por ejemplo Multi/ACHAT II, o bien, menos confortable , por medio de un programa de terminal). Abrir la cubierta para conectar el instrumento. Presionar
1.
Acceder al men documentacin con
1.
En esta opcin se pueden seleccionar las siguientes funciones: l N valor medido Reiniciar la numeracin l cargando memoria total fecha l Llamada de los mtodos todo Los parmetros programados actualmente aparecen identificados con "S" en los sub-mens correspondientes.
13
6. Documentacin
6.1 Reiniciar la numeracin del valor medido
Seleccionar el sub-men N valor medido.
l si
La numeracin de los valores medidos comienza nuevamente desde 001 (parmetro programado de fbrica) no La numeracin de los valores medidos contina (de 001 hasta 999)
Seleccionar la opcin deseada oprimiendo Confirmar la seleccin con
1.
6.2 Llamar los datos archivados en memoria

Los datos archivados en memoria pueden ser mostrados en el display, o bien, ser transferidos a la interfase serial. La forma en que se presenten los datos extrados depende del criterio, segn el cul se desea ordenar los mismos. Seleccionar el sub-men cargando memoria. La opcin cargando memoria aparece despus de haber efectuado una medicin.
Los datos archivados en memoria pueden ser extrados de acuerdo a los siguientes criterios de seleccin, programables: l total todos los valores medidos archivados en memoria. l fecha todos los valores medidos a partir de una fecha determinada. Seleccionar la opcin deseada oprimiendo Confirmar la seleccin con
1.
14
6. Documentacin
Seleccionar "total"
Seleccionar la forma de presentacin/extraccin: l en pantalla
l a impresora/pc (interfase serial).
Seleccionar la opcin deseada oprimiendo Confirmando con
1 se inicia la extraccin de los
datos de medicin.
Seleccionar "fecha"
Ingresar la fecha con
3 Borrar el ingreso con C Confirmar con 1.
Seleccionar la forma de presentacin: l en pantalla
Seleccionar la opcin deseada oprimiendo Confirmando con
1 se inicia la extraccin de los
datos de medicin.
Salida de datos de medicin en pantalla

Cada juego de datos aparece individualmente en el display, comenzando con el ltimo valor medido. Indicacin de:
l l l l l
N valor medido fecha/hora N. identif. designacin met. forma citac.
l valor med. l dimensin l en caso dado, aplicar

la identificacin AQS, por ejemplo AQS2
Hojear con
3.
15
6. Documentacin
Salida de datos de medicin a impresora/pc
salida de datos de medicin a la interfase serial: l Presentacin de los nmeros transferidos (indicacin del progreso de la transferencia de los valores medidos), comenzando con el ltimo valor medido. Cancelar con
1.
Ejemplo de un registro de calibracin: 003 002 001 14541 14541 14729 10.02.98 10.02.98 03.02.98 11:56:33 11:54:21 18:30:53 t t * 80 70 0.3 mg/l mg/l mg/l CSB CSB PO4-P
6.3 Transferir/presentar la lista de mtodos

La entrega de los mtodos archivados en memoria hacia la impresora o el ordenador / la computadora PC es a travs de interfase. Seleccionar el sub-men output mtodos.
Los siguientes parmetros pueden ser configurados: l todo Presentacin/transferencia de todos los mtodos archivados en memoria Seleccionar la opcin deseada oprimiendo Iniciar la salida con
1.
16
7. Parmetros de mtodos
7 Parmetros de mtodos
Los siguientes parmetros pueden ser configurados a travs del men parmetro mtodo: l forma citac.
l dimensin
1.
Seleccionar el sub-men parmetro mtodo.
Entrar el nmero del mtodo Confirmar la entrada con
1.
Seleccionar la opcin deseada oprimiendo Activar los parmetros oprimiendo
1.
17
7.1 Citacin 7.1.1 Modificar la citacin
Ejemplo: Modificar la citacin de "NH4-N" a "NH4". Seleccionar el sub-men forma citac.
Configuracin actual: NH4-N (S).
Con
3 hojear hasta NH Confirmar con 1.
La citacin NH4 ha sido configurada (S).
18
7.1.2 Efectuar una medicin diferencial
Para algunos mtodos es posible efectuar una medicin diferencial (por ejemplo Fierro II/III, dureza Ca-/Mg). Informacin ms detallada encuentra Ud. en la parte "Normativas de anlisis".
Ejemplo: Determinacin del fierro (II) y del fierro (III) Entrar el mtodo 106 Confirmar la entrada con
1.
Llamar la opcin forma citac.
Configuracin actual: Fe Con
3 hojear hasta Fe II, Fe III Confirmar con 1.
La citacin Fe II, Fe III (S) est configurada.
Para cambiar a la funcin de medicin, oprimir
4.
Iniciar la primera medicin colocando la cubeta 1.
19
despus de aprox. 2 s Presentacin del primer valor medido en el display: Fe. Quitar la cubeta 1 Presionar
1.
Iniciar la segunda medicin colocando la cubeta 2.
Presentacin del segundo valor medido en el display: Fierro II. Continuar a la presentacin de ambos valores medidos con
1.
Indicacin de ambos valores medidos en forma de resumen.
20
7.2 Seleccionar la dimensin de medicin
La dimensin preajustada es "mg/l". Esta puede ser modificada a la unidad "mmol/l". Seleccionar el sub-men dimensin.
Configuracin actual: mg/l (S) Con
3 hojear hasta mmol/l Confirmar con 1.
La dimensin de medicin mmol/l (S) est configurada.
21
8. Aseguramiento analtico de la calidad (AQS)

8 Aseguramiento analtico de la calidad (AQS)
El aseguramiento analtico de la calidad (AQS) puede ser efectuado en dos niveles: cin referente al aseguramiento analtico de la calidad (AQS). El modo AQS debe ser activado en el fotmetro. El mismo sale de fbrica con el modo AQS desconectado. El modo AQS puede ser activado de las siguientes maneras: l Colocando el MemoChip AQS Supervisin del sistema completo con soluciones patrn (AQS-2) l seleccionando la funcin a travs del men Supervisin del fotmetro (AQS-1) Supervisin del sistema completo con soluciones patrn (AQS-2).
l AQS1 Supervisin del fotmetro l AQS2 Supervisin del sistema completo con
soluciones patrn. La supervisin del sistema completo (AQS2) es una verificacin especfica a los mtodos con soluciones patrn. La supervisin del sistema completo, si ha sido exitosa, cubre la supervisin del fotmetro (AQS1). En la primera parte correspondiente a la "Informacin general", encuentra Ud. ms informa-
8.1 Activar AQS

Abrir la cubierta para conectar el instrumento.
8.1.1 Activar AQS con el MemoChip AQS

Introducir el MemoChip AQS en la concavidad del fotmetro; en el display aparece la siguiente informacin: Al introducir el MemoChips AQS sin oprimir ninguna tecla, el chequeo AQS2 es iniciado directamente (vea Abschnitt 8.3.4.)
em
o Ch
8.1.2 Activar el chequeo AQS a travs del men

Presionar
1.
Llamar el sub-men configuracin.
22

En el display aparece el sub-men configuracin, la opcin AQS-funciones est asignada de fbrica. Confirmar con
1.
En el display aparece la solicitud de entrar la contrasea: Mediante una contrasea propia se protege la configuracin establecida del AQS para impedir el acceso de personas no autorizadas (para modificar la contrasea, vea el Abschnitt 8.1.5). Ingresar la contrasea con
3:
Slo estn permitidos nmeros. Configuracin de fbrica: 0000 Confirmar con En caso de cometer errores al entrar la contrasea: Repetir la entrada de la contrasea. En caso de haber olvidado su contrasea, tome contacto con el servicio tcnico.
1.
Despus que se ha entrado correctamente la contrasea, en el display aparece el sub-men ConfiguracinAQS: Activar la funcin Modo-AQS.
Configuracin de fbrica: off (sin supervisin) Seleccionar Modo-AQS:
off n semanas n mediciones

Confirmar con
1.
23

En el men configuracin, llamar el sub-men AQS-check.
Seleccionar el modo del AQS: l medidor
l sistema
La opcin medidor aparece despus de haber ingresado los patrones PhotoCheck correspondientes (vea Abschnitt 8.2.1).
24

8.1.3 Modificar los intervalos AQS
Los intervalos AQS comprenden el perodo de tiempo entre dos controles AQS. A modo de intervalo se puede determinar un intervalo de tiempo fijo (n semanas) o bien, una determinada cantidad de mediciones (n mediciones). Los valores ingresados en cada caso permanecen archivados en memoria, aunque no estn activados. Adems pueden ser ajustados intervalos adicionales para la supervisin del fotmetro (AQS1) y para la supervisin del sistema completo (AQS2). En el caso de la supervisin del sistema completo (AQS-2) toda modificacin del intervalo de tiempo (n semanas) repercute sobre los procesos de supervisin en curso. Una modificacin de la cantidad de mediciones (n mediciones) no repercute sobre los procesos de supervisin en curso. As es posible establecer para diferentes mtodos cantidades individuales de mediciones para cada uno. Despus que ha transcurrido un intervalo, ocurre lo siguiente: l El sistema da alarma y la identificacin AQS se pierde l El mtodo para la medicin de la concentracin es bloqueado (siempre y cuando el bloqueo est activado). Perodos de tiempo programables: l Supervisin del fotmetro (AQS-1): 1 hasta 52 semanas (configuracin de fbrica: 12 semanas) o bien, 1 hasta 9999 mediciones (configuracin de fbrica: 1500) l Supervisin del sistema completo con soluciones patrn (AQS-2): 1 hasta 52 semanas (configuracin de fbrica: 4 semanas) o bien, 1 hasta 9999 mediciones (configuracin de fbrica: 100) En el caso del ajuste n mediciones la medicin diferencial (vea Abschnitt 7.1.2) es calculada como una sola medicin. En el men Configuracin-AQS, llamar el submen intervalos-AQS. De acuerdo a la seleccin en el men Modo-AQS es ajustado en el men intervalos-AQS un intervalo de tiempo fijo (n semanas) o bien, una determinada cantidad de mediciones (n mediciones). Cuando la funcin Modo-AQS est desactivada, el sub-men intervalos-AQS no est a disposicin.
Intervalo AQS "n semanas"

El intervalo AQS n semanas slo es efectivo si para la funcin Modo-AQS se ha activado el ajusten semanas. El ajuste de la cantidad n semanas vale: l en el caso del AQS1, para todo el instrumento
l en el caso del AQS2, para todos los mtodos.
En el men intervalos-AQS, llamar el sub-men n semanas.
25

Volver sin modificaciones, oprimiendo 3 veces
Ingresar el intervalo de tiempo para medidor AQS a travs del bloque de cifras
3 , confirmar con
1.
Intervalo AQS "n mediciones"
El intervalo AQS n mediciones slo es efectivo si para la funcin Modo-AQS se ha activado el ajuste n mediciones. Por medio del chequeo AQS2 se inicia la supervisin del mtodo correspondiente. La cantidad ajustada mediciones vale: l en el caso de AQS1, para el instrumento (cantidad total de mediciones efectuadas, indistintamente si para algunos parmetros est activado AQS2) l en el caso de AQS2, para todo mtodo, para el cual se efecte a continuacin un chequeo AQS. As es posible definir para los diferentes mtodos, una cantidad individual de mediciones. Las mediciones ya efectuadas se cuentan por separado por cada mtodo supervisado. Los intervalos de supervisiones AQS2 ya iniciadas para otros mtodos no son afectadas si se modifica la cantidad mediciones. As se puede ajustar la cantidad mediciones para otros mtodos sin tener que preocuparse por supervisiones iniciadas anteriormente. Al llevar a cabo un chequeo AQS2, el sistema asigna automticamente la cantidad ajustada de ltimo con el men intervalos-AQS mediciones. Por esta razn debiera verificarse la cantidad mediciones ajustada antes de iniciar cada chequeo AQS2, modificando la cantidad en caso necesario. La cantidad actualmente ajustada mediciones es archivada en memoria automtica e individualmente en el chequeo AQS2 para el mtodo actual, apareciendo en el registro protocolado. En el men intervalos-AQS, llamar el sub-men n mediciones.
26

Volver sin modificaciones, oprimiendo 3 veces
Ingresar la cantidad de mediciones para medidor AQS a travs del bloque de cifras, con
3, confirmar 3, confirmar
1 1.
Ingresar la cantidad de mediciones para SistemaAQS a travs del bloque de cifras, con
8.1.4 Bloqueo del sistema

La funcin bloqueo sistema es activada si para un mtodo supervisado l no se ha efectuado un chequeo AQS, Para este mtodo ya no es posible efectuar la medicin de la concentracin.
l el intervalo de chequeo AQS para el sistema ha caducado.
Llamar el sub-men bloqueo sistema.
Seleccionar la opcin Confirmar con
1.
27

8.1.5 Modificar la contrasea
El fotmetro es entregado de fbrica programado con la contrasea 0000. Esta contrasea puede ser modificada de la siguiente manera: Llamar el sub-men cambiar contras. Confirmar con
1.
Entrar contrasea deseada, por ejemplo 0100, con
3
Confirmar con
1.
Entrar nuevamente la contrasea Confirmar con
1.
8.1.6 Refijar el AQS

Si se desea inactivar completamente el aseguramiento analtico de la calidad, es decir, si se desea volver a la configuracin original de fbrica, se puede hacer a travs del men mediante la funcin refijar en el sub-men Configuracin-AQS. Llamar el sub-men refijar. Confirmar con
1.
Seleccionar la opcin refijar Confirmar con
1.
La reconfiguracin del AQS es efectuada.
28

8.2 Supervisin del fotmetro (AQS-1) 8.2.1 Entrar los patrones para el PhotoCheck
Para llevar a cabo la verificacin del fotmetro (AQS1) se requiere el patrn Spectroquant PhotoCheck. Hay que ingresar por lo menos 1 patrn . Se recomienda, sin embargo, ingresar todos los patrones disponibles. Presionar
1, para acceder al men configuracin
Llamar el sub-men configuracin Llamar el sub-men AQS-funciones Entrar la contrasea Llamar el sub-men Standards-AQS, y aparece la siguiente informacin: Llamar el sub-men photocheck.
Elegir entre l input Ingresar el valor nominal (absorbancia /extincin) del certificado de la carga de Spectroquant PhotoCheck output imprimir los valores tericos / presentarlos en el display borrar borrar los valores nominales. Las opciones borrar y output aparecen recin despus de ingresar el patrn.
l l
29

Ejemplo: 445-1 nm, valor terico (absorbancia / extincin) 0.200, tolerancia admisible 0.020 Seleccionar con
Cancelar a travs de la opcin volver Confirmar con
1.
Entrar el valor terico 445-1 Confirmar con
1.
Si ya hay archivado un patrn, su valor aparece en el display.
Ingresar la tolerancia con Confirmar con
1.
Se ha ingresado el patrn PhotoCheck- 445-1. Seleccionar el siguiente mediante
De esta manera ingresar todos los patrones PhotoCheck.
30

8.2.2 Presentacin de los patrones PhotoCheck
En el sub-men photocheck patrones acceder a la opcin output.
Seleccionar la forma de presentacin:
l en pantalla l a impresora/pc (interfase serial).

Seleccionar con Ejemplo: registro protocolado calibrador AQS 26.08.97 intrvalo AQS sol. test 445-1 dimensin E AQS-1 13:19 12 semanas val. teor. 0.200 tolerancia 0.020 AQS-Data 26.08.97
3 Confirmar con 1 para iniciar la salida.
8.2.3 Borrar los patrones PhotoCheck

Tiene que permanecer archivado en memoria por lo menos 1 patrn, para poder efectuar la funcin chequeo AQS (supervisin del instrumento). En el sub-men photocheck patrones acceder a la opcin borrar.
Indicacin de los patrones PhotoCheck archivados en memoria: Seleccionar con
Cancelar a travs de volver Borrar con
1.
31

8.2.4 Efectuar la supervisin del fotmetro
La supervisin del fotmetro (AQS1) comprende la verificacin de l barreras de luz con cubetas L1/L2 (includas en la Presionar
1 , para acceder al men
entrega del Spectroquant PhotoCheck) Absorbancia (extincin) con patrones PhotoCheck.
configuracin Llamar el sub-men AQS-check. Llamar el sub-men medidor. En el display aparece la siguiente informacin:
Colocar la cubeta L1.
En caso que apareciera el aviso error, limpiar el compartimiento de la cubeta con un pao limpio sin pelusas y repetir el chequeo. Si el aviso del error persiste, tomar contacto con el servicio tcnico de postventa.
Colocar la cubeta L2
32

Despus que la verificacin de las barreras de luz ha sido efectuada con xito, se miden los patrones PhotoCheck (soluciones patrones de prueba). Ejemplo: Colocar la cubeta con la solucin de prueba 445-1. El fotmetro mide la absorbancia (extincin) de la solucin patrn y compara el resultado con el valor entrado.
La prueba de absorbancia (extincin) est bien ... despus de aprox. 3 s:
... o bien error
l Colocar la siguiente solucin

patrn
Solucionar el problema: 1. Repetir la medicin (insertar nuevamente la cubeta) 2. En caso necesario, efectuar el ajuste cero y repetir el chequeo 3. Cambiar la solucin patrn (cada paquete contiene dos soluciones patrones idnticas) 4. Emplear un paquete nuevo Spectroquant 5. Interrumpir el procedimiento y enviar el fotmetro al fabricante para que sea revisado.
l Interrumpir:
Cancelar el chequeo significa que el siguiente intervalo AQS "fotmetro" no ha sido liberado!
Al aparecer un error indicado, termina el test de extincin, pero el instrumento no es puesto operativo. Al conectar el instrumento, aparece la indicacin de alerta "intervalo AQS caducado", hasta que se lleve a cabo un AQS con xito, o bien, se desconecte el modo AQS. Ejemplo: registro protocolado calibrador AQS 26.08.97 operador: intrvalo AQS AQS-check AQS 1 L-check sol. test 445-1 valor med. 0.211 dimensin E AQS-1 10:23
12 semanas ok ok val. teor. 0.200 tolerancia resultado 0.020 ok
33

8.3 Supervisin del sistema completo con soluciones patrn (AQS2) 8.3.1 Entrar patrones
Los patrones resumidos en la tabla "Spectroquant CombiCheck und Standardlsungen" ("Spectroquant CombiCheck y soluciones patrn) (vea la parte "Observaciones generales") son patrones especficos al mtodo y que ya estn archivados en el fotmetro. Estos datos pueden ser modificados / sobreescritos. En el caso de la supervisin del sistema completo (AQS2) se puede archivar en memoria slo 1 patrn por cada test. El ingreso de un patrn est completado unicamente si se ha ingresado la tolerancia para la extraccin, es decir, el sistema archiva en memoria en este momento (no se puede cancelar antes de tiempo). Presionar
1, para acceder al men configuracin
Llamar el sub-men configuracin Llamar el sub-men AQS-funciones Entrar la contrasea Llamar el sub-men Standards-AQS, y aparece la siguiente informacin: Llamar el sub-men sol. patrn.
Elegir entre l input entrar los patrones l output imprimir los patrones / presentarlos en el display l borrar borrar los patrones Indicacin del ltimo mtodo seleccionado. Seleccionar el mtodo con Confirmar con
Entrar los patrones.
34

Ejemplo: Mtodo 14729 con valor terico pre-programado de 15,0 mg/l con una tolerancia de 1,0 mg/l (CombiCheck 80). Modificar los datos como sigue: Valor terico = 8 mg/l, Tolerancia = 0,7 mg/l (CombiCheck 20). Confirmar con
1.
Entrar el nuevo valor terico, por ejemplo (8.0 mg/l) con
3. 1. 3 1.
Los valores entre parntesis indican los valores lmites entre los cules puede fluctuar el valor terico. Confirmar con
Entrar la tolerancia (0.7 mg/l) con Confirmar con
El valor terico y el valor del patrn han sido modificados. Confirmar con
1.
35

8.3.2 Presentar los patrones
La lista actualizada de los patrones archivados en memoria es presentada a travs de la interfase RS 232 (al PC/ impresora). Seleccionar el sub-men output Confirmar con
1.
Seleccionar la forma de presentacin: l en pantalla

Seleccionar con
3 Confirmar con 1 para iniciar la salida.

AQS-2 13:57 4 semanas. on
Ejemplo: registro protocolado calibrador AQS 26.08.97 intrvalo AQS bloqueo sistema metodo 14554 14555 dimensin mg/l mg/l
val. teor. 2.00 5000
tolerancia 0.20 400
AQS-Data 24.08.97 26.08.97
36

8.3.3 Borrar patrones
Al borrar las soluciones patrn especficas de cada mtodo, la denominacin de los valores medidos cambia de AQS-2 a AQS-1 (siempre y cuando el modo AQS est activado). Llamar el sub-men sol. patrn.
Seleccionar la opcin borrar oprimiendo Confirmar con
1.
Seleccionar el patrn que se desee borrar, mediante
3 Borrar con 1.
37

8.3.4 Llevar a cabo la supervisin del sistema completo con soluciones patrn
El chequeo AQS puede ser llevado a cabo despus de haberlo activado (vea Abschnitt 8.1). En el display aparece la siguiente indicacin: En el caso del AQS2 con el ajuste n mediciones recomendamos verificar la cantidad actualmente ajustada mediciones antes de cada chequeo AQS y en caso dado, modificarla (8.1.3 MODIFICAR LOS INTERVALOS AQS).
Introducir la cubeta con la solucin preparada y lista para efectuar la medicin (por ej. con Spectroquant CombiCheck). El fotmetro lee el cdigo de barras, reconoce el mtodo y lleva a cabo el chequeo AQS. chequeo AQS correcto ... despus de aprox. 2 s ... o bien error
Repetir la prueba. Si la prueba termina nuevamente con un error, iniciar una rutina para localizar la causa. Vea al respecto el "Aseguramiento analtico de la calidad" en la parte "Observaciones generales". El chequeo AQS sistema debe ser efectuado individualmente para cada mtodo supervisado. La conexin del sistema al estado operativo es archivada en memoria con la fecha y el intervalo ajustado. El intervalo AQS "Sistema" ajustado para cada mtodo comienza nuevamente.
38

Ejemplo: registro protocolado (Modo-AQS: n semanas) sistema AQS-check 26.08.97 operador: intrvalo AQS metodo 14554 valor med. 1.95 AQS-2 11:02
4 semanas dimensin mg/l val. teor. 2.00 tolerancia resultado 0.20 ok
Ejemplo: registro protocolado (Modo-AQS: n mediciones) sistema AQS-check 26.08.97 operador: intrvalo AQS metodo 14554 valor med. 1.95 AQS-2 11:02
100 mediciones
dimensin mg/l val. teor. 2.00 tolerancia resultado 0.20 ok
39
9. Funciones de correccin
9 Funciones de correccin
1.
Seleccionar el sub-men correccin func..
En el men configuracin seleccionar el sub-men configuracin. En el display aparece la siguiente informacin:
En el display aparece la siguiente informacin: Seleccionar la funcin correctiva: l blanco
l correccin turb.
Confirmar con
1.
9.1 Valor en blanco

El fotmetro tiene archivado en memoria el valor en blanco (= valor blanco del reactivo) de cada mtodo. Activando la funcin blanco el valor archivado en memoria queda invlido y en su lugar entra en el clculo el valor de una solucin en blanco preparada individualmente. Este procedimiento mejora la exactitud de medicin de algunas pruebas (vea las observaciones especiales en la parte "Normativas de anlisis"). El instrumento archiva en memoria un valor en blanco nicamente para el mtodo activado actualmente. Se pueden archivar en memoria como mximo 10 valores en blanco medidos, siendo relacionado cada uno en particular a un determinado mtodo. Cada valor en blanco permanece invariable, hasta que es borrado (opcin borrar blanco) o bien, hasta que sea sobreescrito. La funcin refijar configur. pone la funcin blanco en off, sin embargo, los valores en blanco archivados en memoria no se pierden. La funcin refijado total pone la funcin blanco en off, los valores en blanco archivados en memoria son borrados. Si para un mtodo existe un valor en blanco medido y archivado en memoria y la funcin blanco est activada, el sistema usa este valor en blanco para determinar el valor medido, documentando el valor medido correspondientemente. La funcin blanco est desactivada de fbrica.
40
Medir la concentracin con valor en blanco
Presionar
4, para acceder al modo de medicin

En el display aparece el valor medido con referencia a la solucin en blanco propia.
concentracion.
9.1.1 Activar la medicin del valor en blanco

En el men correccin func. seleccionar el submen blanco. En el display aparece la siguiente informacin: Aparece la funcin blanco medido: Seleccionar la opcin on oprimiendo Confirmar con
1.
Los valores en blanco archivados en memoria, preparados en base a soluciones en blanco propias, pueden ser deactivados desconectando la medicin del valor en blanco. Los valores en blanco permanecen inalterados en memoria y pueden ser activados ms tarde. La activacin y desactivacin de la funcin del valor en blanco vale para todas las mediciones con las que se ha archivado en memoria un valor en blanco. La funcin blanco est activada y aparece en el men configuracin: Para medir el valor en blanco, en el men configuracin seleccionar el sub-men blanco.
41
9.1.2 Medir el valor en blanco
Llamar la opcin medir blanco. Las opciones borrar blanco y mostrar blancos aparecen recin despus de haber medido un valor en blanco.
Insertar la cubeta con la solucin en blanco, para iniciar la medicin. En el display aparece la informacin medidas en curso...
O bien, si las 10 posiciones de almacenamiento para los valores en blanco est ocupadas: Al medir nuevamente el valor en blanco de un mtodo para el cul ya ha sido archivado en memoria un valor en blanco, no aparece esta indicacin de error y el nuevo valor medido reemplaza el valor medido anterior (asignndole naturalmente una nueva fecha). Seleccionar la opcin volver volver a la opcin Valor en blanco Antes de medir y archivar en memoria, borrar el valor en blanco obsoleto.
9.1.3 Borrar los valores en blanco

Los valores en blanco medidos pueden ser borrados a travs de la opcin borrar blanco.
42
Seleccionar la opcin borrar blanco Despus de confirmar con
1 se accede al men
borrar blanco. La opcin borrar blanco aparece despus de haber medido el valor en blanco.
Elegir entre l todo Borrar todos los valores en blanco archivados en memoria l sencillo Borrar individualmente valores en blanco archivados en memoria Cada valor en blanco archivado en memoria aparece con la fecha de la medicin y la denominacin del mtodo. Seleccionar el valor en blanco oprimiendo Con
1 borrar el valor en blanco indicado. 3 1 confirmar la seleccin.
Seleccionar la opcin borrar oprimiendo Mediante
9.1.4 Llamar el valor en blanco

Seleccionar la opcin mostrar blancos oprimiendo
3
Mediante
1 confirmar la seleccin. 3
Seleccionar el valor en blanco oprimiendo Volver con
1.
43
9.2 Correccin de la turbiedad
La correccin de la turbiedad es aplicada en soluciones de medicin con materia en suspensin. La materia en suspensin absorbe la luz. Esto origina valores excesivamente altos en los resultados de las mediciones. Despus que la funcin ha sido conectada, sigue activa permanentemente. Aquellos valores que han sido medidos con correccin de la turbiedad, son identificados correspondientemente, tanto en el display como en la documentacin (en listas impresas y en memoria). En el men correccin func. seleccionar el submen correccin turb.. En el display aparece la siguiente indicacin: Aparece la funcin correccin turb.: Seleccionar la opcin on oprimiendo Confirmar con La funcin correccin turb. est desactivada de fbrica. No en todos los mtodos es necesario y conveniente aplicar esta funcin. Estando activada la funcin de correccin de la turbiedad y dependiendo del mtodo aplicado, el fotmetro decide automticamente si se efecta o no la funcin.
1.
Presionar
4, para acceder al modo concentracion.

Insertar la cubeta de medicin.
Indicacin del valor medido con la correccin de turbiedad conectada: Identificacin de los valores con TC
Advertencia si la turbiedad es excesiva: Si la absorbancia (extincin) de la turbiedad excede un valor de 0.100 E el fotmetro presenta, junto con el valor medido, una advertencia.
44
10. Ajuste cero
10 Ajuste cero
Es necesario efectuar el ajuste cero l despus de cambiar una lmpara
l Emplear slo una cubeta redonda limpia y que no

est rayada, con agua destilada. En su fotmetro hay incluida una cubeta de referencia cero lista para ser usada. Adems, la cubeta de referencia cero lista para su empleo est contenida en las partes includas del PhotoCheck (artculo No. 14693). Limpiar la cubeta redonda inmediatamente al detectar suciedad en ella, pero como mnimo limpiarla y rellenarla cada 24 meses (nivel mnimo de llenado 20 mm). A continuacin revisar la cubeta para ver si presenta ralladuras.
l al aparecer el error photocheck (AQS-1) l al poner el sistema en servicio por primera vez l si el fotmetro ha sido sometido a esfuerzos mecl l
nicos, por ejemplo vibraciones, transporte rudo cuando la temperatura ambiente ha variado en ms de 5 Con respecto al ltimo ajuste cero mnimo cada seis meses.
Tener presente los siguientes puntos al efectuar el ajuste cero:
El ajuste cero del fotmetro se debe efectuar unicamente con agua destilada y con una cubeta en perfectas condiciones pticas. Presionar
1. 3.
En el men configuracin seleccionar el sub-men configuracin. En el display aparece la siguiente informacin: Llamar el sub-men ajuste cero oprimiendo
Insertar una cubeta con agua destilada. En el display aparece la informacin medidas en curso...
Ajuste cero exitoso
45
11. Configuracin del instrumento
11 Configuracin del instru-
1.
En el presente captulo se describen cuatro funciones del men configuracin:
En el men configuracin llamar el sub-men configuracin. Aparece la siguiente indicacin:
l l l l 11.1 Seleccionar el idioma

El fotmetro ofrece los siguientes idiomas archivados en memoria:
seleccion idioma fijar fecha/hora refijar el fotmetro sistema info
l l l l l l l l l l l l l l l l
Deutsch (alemn) English (ingls) Franais (francs)
Italiano (italiano)
Portugus (portugus) Polski (polaco) Dansk (dans) Svenska (sueco) Espaol Nederlands (holands) Indonesia (indonesio) Cetina (checo) Magyar (ngaro) Russkij (ruso) Trke (turco) Brasil (portugus - Brasil)
Los idiomas disponibles estn listados en el mismo orden en que aparecen enel men Idioma. Los diferentes idiomas que el fotmetro ofrece aparecen en el idioma de cada pas. Al seleccionar el idioma Russkij el sistema emplea el alfabeto cirlico en la gua de operacin y funcionamiento. Tanto la denominacin del mtodo como el No. de identificacin aparecen siempre en letras latinas. Los datos en alfabeto cirlico transferidos a la interfase RS 232 C son transformados a letras latinas conforme al sistema GOST.
Llamar la opcin seleccion idioma.
Seleccionar el idioma preferido, por ejemplo Espaol Confirmar con
1 1:
Oprimir nuevamente la tecla
Volver al sub-men configuracin. El texto en el display aparece en Espaol.
46

11.2 Ajustar la fecha / hora
Llamar la opcin fijar fecha/hora.
Ingresar la fecha con Confirmar con
1 3 1.
Ingresar la hora con Confirmar con
11.3 Refijar el fotmetro

El reajuste del fotmetro a los parmetros programados de fbrica (estado inicial) es posible en pasos individuales. La funcin refijado total reajusta todos los parmetros y los valores en blanco a los valores iniciales de fbrica. Todas las funciones AQS permanecen inalteradas an despus de haber activado la funcin Refijar fotmetro. Para refijar el AQS, vea Abschnitt 8.1.6.
Llamar la opcin refijar.
Elegir entre l total Para borrar todos los datos de las mediciones archivados en memoria y reajustar los parmetros a los valores iniciales de fbrica l almacenar medida Para borrar los datos de medicin archivados en memoria l configuracin Para reajustar los parmetros a los valores iniciales Ejemplo: Efectuar el 'Refijado total' Seleccionar la opcin refijar Confirmar con
1.
El fotmetro refija los datos y los parmetros (memoria y configuracin).
47

11.4 Informacin del sistema
Llamar la opcin sistema info.
Ejemplo de la presentacin en el display
48
12. Actualizar los datos de los mtodos
12 Actualizar los datos de los
En el Internet encuentra Ud. los datos de mtodos de l- Para poder bajar y actualizar los datos de los mtodos tima actualidad para su fotmetro. La actualizacin de de su fotmetro a travs de la interfase RS232, Ud. neun mtodo comprende todos los nuevos juegos de pru- cesita lo siguiente: eba y todos los nuevos mtodos. Sin embargo tambin se implementan las pequeas modificaciones de mto- l ordenador/computadora PC (Win 95 o bien, superidos ya establecidos. La actualizacin le provee de toor) con conexin al Internet dos los nuevos mtodos existentes, permitindole al l cable de conexin PC (adquirible como accesorio) mismo tiempo actualizar todos los datos de mtodos, l el archivo tipo *.exe o el archivo comprimido tipo sin complicaciones y confortablemente. *.zip del Internet contiene los archivos de programas El software que le es ofrecido para bajarlo incluye todos "UpdateMethodData.exe" y 6 archivos de datos los programas y los datos de los mtodos. Con un simppara mtodos (pls6md.xxx, pls12md.xxx, plspekle clic del ratn Ud. puede bajar el software de nuestra md.xxx, nova30md.xxx, nova60md.xxx, homepage. nova400md.xxx; xxx = versin). Los archivos estn comprimidos en un archivo de desempaquetamiento automtico (*.exe) o en un archivo Zip (*.zip), y que pueden ser desempaquetados despus de haber bajado el archivo de la red. Actualice sus datos procediendo de la siguiente manera: Abrir la cubierta para conectar el fotmetro. Conectar el ordenador / la computadora PC. Bajar del Internet el software incluyendo los datos de mtodos (*.exe o *.zip) y copiarlos en un archivo separado o en una disquete. Iniciar el archivo *.exe o desempaquetar el archivo *.zip, por ejemplo con Winzip. Conectar las interfases seriales del PC y del fotmetro por medio del cable. Iniciar el archivo "UpdateMethodData.exe" con un doble clic del ratn. Aparece la ventana "Update Method Data". En la parte superior de la ventana aparece, entre otros, el nombre de su fotmetro, y luego, entre parntesis, la versin del mtodo (por ejemplo 8.00). Con la actualizacin se cargan todos los nuevos mtodos en el fotmetro. Los mtodos existentes son sobrescritos con los nuevos mtodos. Hacer clic en el botn "Search meter". El programa reconoce automticamente el fotmetro conectado. Aparece otra ventana "Update Method Data". Hacer clic en el botn "Start" para comenzar a bajar los archivos de mtodos. El proceso dura 3 minutos aproximadamente. Ud. puede interrumpir el proceso en todo momento haciendo clic en el botn "Cancel". Si Ud. ha interrumpido el proceso, lo deber reiniciar completamente para que su fotmetro pueda archivar los datos y quede en condiciones de funcionamiento.
49
12. Actualizar los datos de los mtodos

Mientras est bajando datos de la red, en el display del fotmetro aparece la siguiente indicacin:
Luego de haber bajado los datos, confirmar el aviso "Data successfully downloaded". El proceso ha finalizado. El fotmetro vuelve al modo de medicin concentracion. Ud. puede verificar si el fotmetro ha archivado los nuevos datos de los mtodos. Proceda de la siguiente manera:
En el men Configuracin seleccionar el sub-men Configuracin. Llamar la opcin sistema info.
Ejemplo de la indicacin (la versin del software no es de importancia en el ejemplo) La versin del mtodo (en este caso: 19.00) debe coincidir con la versin del mtodo de su fotmetro, indicada en la ventana "Update Method Data" al bajar los datos de la red.
Errores indicados
Informacin No meter found Significado Correccin La conexin o comunicacin Conectar el cable firmemente con entre el ordenador / comlas interfases de la computadora putadora PC y el fotmetro PC y el fotmetro no funciona correctamente o no existe Emplear el cable correcto El sistema no reconoce el Seleccionar el fotmetro fotmetro manualmente
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13. Interfase RS 232 C
13 Interfase RS 232 C
A travs de la interfase se puede: l transferir los datos a una impresora, asimismo dor / computadora PC. Para ello puede ser adquirido como accesorio: l cable para la impresora
l intercambiar datos entre el fotmetro y un ordena-
l impresora l cable de interfase l software (programas) de comunicacin.
13.1 Principio de funcionamiento del mando a distancia

String (conjunto de datos de transferencia) en el fotmetro S<CR> Mando xx (vea lista) . . CLOC <CR> Respuesta del fotmetro Modo de operacin y control Remote (control remoto) Remote (control remoto)
> <CR> String de respuesta al mando xx <CR>
Medicin de la concentracin
Cuando el fotmetro se encuentra en el modo de operacin remoto el teclado est bloqueado.
13.2 Lista de mandos

Mando S CLOC CDAT [anz] CMES [MMM] CEXT [LLL] CBLA [MMM] CCLB [MMM] Funcin
Inicio de la comunicacin Cambiar a operacin normal (medicin de la concentracin) Extraer los datos de medicin archivados en memoria;[anz] = cantidad de valores medidos a ser ledos Medir y transferir el valor de la concentracin con fecha / hora; [MMM] = nmero del mtodo (por ejemplo 086 para el mtodo 14729) Medir y transferir el valor de la extincin (absorbancia) para la longitud de onda; [LLL] = longitud de onda Medir y transferir el valor en blanco de la muestra; [MMM] = nmero del mtodo Borrar los valores en blanco medidos de la muestras ; [MMM] = nmero del mtodo
El fotmetro indica el error Invalid command en el display, cuando el mando dado es desconocido o no puede ser llevado a cabo (por ejemplo, cuando los parmetros opcionales no concuerdan con la codificacin de barras de la cubeta empleada). Los parmetros opcionales [MMM] y [LLL] deben ser entrados unicamente al emplear cubetas sin codificacin.
51
13. Interfase RS 232 C

13.3 Formato de presentacin de los valores medidos
Carac- Significado teres 3 nmero corrido (no corresponde para los mandos de interfase CMES, CEXT y CBLA) 5 designacin met. 6 N. identif. 17 4 9 10 12 4 Ajustar la fecha y la hora Signos especiales valor med. unidad forma citac. Identificacin AQS (AQS-2/AQS-1) Observaciones: Los campos de datos estn separados por espacios en blanco. Juego de caracteres: IBM, hoja cdigo 437 Significado de los signos especiales: ! = Medicin con valor en blanco (concentracin), o bien, absorbancia (extincin) de referencia
t/T = medicin con correccin de turbiedad/con alta turbiedad * = El valor medido est fuera del rango de medicin
Q = medicin AQS
13.4 Transferencia de datos

Cuota de transmisin (en baud) Bits de datos Bits de parada Paridad Handshake Longitud mxima del 4800 8 1 ninguna Hardware 15 m
13.5 Identificacin de los pines
Fotmetro Buje, 9 polos 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Computadora Buje, 9 polos 4 3 2 1y6 5 4 8 7
Enchufe, 25 polos 20 2 3 6 7 20 5 4 -
Impresora con interfase RS 232 C TXD RXD SG DTR (de no estar disponible: cortocircuitear CTS y RTS ) -
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14. Mantenimiento
14 Mantenimiento
14.1 Cambiar la lmpara
Desconectar el fotmetro e interrumpir la conexin a la red Girar cuidadosamente el fotmetro y que quede parado seguro en su sitio Desatornillar la tapa de la lmpara en la parte inferior del fotmetro Esperar hasta que la lmpara se haya enfriado. Sacar el enchufe a Desatornillar el tornillo b Desmontar la lmpara con el zoquete c y sacarla hacia arriba No tocar la lmpara nueva.
Conectar el enchufe a de la nueva lmpara Atornillar la tapa de la lmpara Parar nuevamente el fotmetro y conectarlo a la red Oprimir
3 y mantenerla oprimida
Conectar el fotmetro (abrir la cubierta) y soltar
3, despus que haya aparecido la siguiente

informacin en el display:
Instalar la nueva lmpara y apretarla con el tornillo b
Presionar
14.2 Medidas a tomar en caso que se rompa una cubeta

No invertir el fotmetro para que el lquido escurra! El fotmetro dispone de un canal para el escurrimiento de lquidos bajo el compartimiento y que, empleado correctamente, impide el contacto del lquido con partes electrnicas del aparato. Desconectar el fotmetro (cerrar la cubierta) e interrumpir la conexin a la red Dejar escurrir el lquido Sacar cuidadosamente los trozos de vidrio, por ejemplo, empleando una pinceta Limpiar cuidadosamente el compartimiento de la cubeta, empleando un pao hmedo, sin pelusas Esperar hasta que el compartimiento est totalmente seco. Verificar el funcionamiento del fotmetro despus que est completamente seco: Efectuar la verificacin (control) del fotmetro (vea Abschnitt 8.2).
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15. Especificaciones tcnicas
15 Especificaciones tcnicas
Principio de medicin ptica
Fotmetro con filtro para la medicin de la absorcin del haz de referencia; Registro simultneo de todas las longitudes de onda
Self-Check
Test de: la memoria, el sistema ptico, la captacin electrnica de los datos medidos, el reconocimiento de la codificacin de barras, el reconocimiento de las cubetas Calibracin automtica de: el sistema ptico, la captacin electrnica de los datos medidos, el reconocimiento de la codificacin de barras
Fuente luminosa Lmpara halgena de wolframio, pre-ajustada Receptor Filtro ptico Array de fotodiodos de 6 elementos 340 nm, 445 nm, 525 nm, 550 nm, 605 nm, 690 nm, Exactitud: 2 nm; Ancho medio del pico a la altura media: 340 nm = 30 nm 2 nm; todas las dems = 10 nm 2 nm 0,001 E a 1,000 E 0,001 E ninguna aprox. 2 s Concentracin (depende del mtodo, la forma de presentacin es asignable), absorbancia (extincin) 0,300 E hasta 3,200 E Clase de seguridad del fotmetro clase de proteccin Hora / fecha Dimensiones Peso
el fotmetro posee un cronmetro con tiempo real H: 140 mm, T: 270 mm, B: 260 mm aprox. 2,3 kg (versin con bateras: 2,8 kg) EN 61010, IEC 1010
Reproducibilidad fotomtrica Resolucin fotomtrica Preparacin Tiempo de medicin Formas de medicin
EN 61010-1/Clase 3
Transformador de alimentacin
l Tipo
Friwo FW6798/11.8363 * Friwo Part-No. 1810502 Input: 230 V~ 10%/50 Hz/25 VA Output: 12 V~/1540 mA Friwo FW6798/11.8365 * Friwo Part-No. 1769227 Input: 120 V~ 10%/60 Hz/24 VA Output: 12 V~/1540 mA * obligatorio para aparatos con marca de tipificacin UL-/cUL FRIWO FW 7555O/15 Friwo Part. No. 1822367 Input: 100 ... 240 V ~ / 50 ... 60 Hz / 400 mA Output: 15 V DC / 1 A
Rango de medicin absorbancia (extincin)
Rango de medi- 0,1 % hasta 1000 % cin transmisin Compensacin Correccin de deriva (corrimiento) Actualizacin con nuevos mtodos archivada en memoria permanentemente automticamente en cada selfcheck a travs del Internet
l Clase de
seguridad del instrumento
EN 60950
Reconocimiento Seleccin automtica del mtodel cdigo de do; barras Reconocimiento automtico de la carga de reactivos Reconocimiento automticamente de la cubeta
Funcionamiento Batera instalada: Batera recarcon bateras gable NiCd 7,2 V/2200 mAh, vida (opcional) til, totalmente cargada, nueva: Tipo. 40 horas a 10 mediciones por cada hora de carga de conservacin, estando conectado a la red, aprox. 5 h de tiempo de carga, con la batera agotada, proteccin contra descarga excesiva
54
15. Especificaciones tcnicas

Consumo de max. 1300 mA corriente conectado a la red Compatibilidad electromagntica Directiva de la Comunidad Europea 89/336/EWG EN 61326-1 EN 61000-3-2 A14 EN 61000-3-3 FCC Clase A 2, VDI/VDE 3540 Almacenamiento: 25 C hasta +65 C Funcionamiento: +5 C hasta +40 C Promedio anual: < 75 % 30 das/ao: 95 % das restantes: 85 % Programacin de fbrica de los parmetros Nmero del valor medi- 1 do: desconectado valor blanco: correccin turb.: desconectado especfico del pas idioma: Fecha del ltimo invlido (an no se ha mechequeo AQS1 vlido: dido) Intervalo AQS1: Intervalo AQS2 : contrasea-AQS: Modo-AQS: Bloquear la medicin, en caso que el AQS2 est sobrepasado: En el caso AQS-1 de verificaciones a ser medidas: Valores AQS2: 12 semanas 4 semanas 0000 desconectado desconectado
Clase climtica Temperatura ambiente
Humedad relativa admisible
ninguna
ninguno
Marca de tipifica- CE cin Elementos de control Interruptor de conexin/desconexin, activado por la tapa del compartimento de cubetas, al abrirla y cerrarla Teclado de silicona con 4 teclas con funciones Compartimiento para cubetas para cubetas redondas (de fondo plano, dimetro exterior / interior de 16 mm / 13,8 mm) Concavidad de alojamiento del MemoChip Indicacin Conexiones Display grfico de 128 x 64 Pixel
Programacin de los parmetros despus de refijar - total Memoria y configuracin refijadas a los valores de fbrica Parmetros despus de refijar - Memoria Nmero del valor me- 1 dido: Valores medidos: ninguno Parmetros despus de refijar - Configuracin Nmero del valor me- 1 dido: desconectado blanco: desconectado ref. absorbancia: correccin turb.: desconectado Idioma: sin modificacin Parmetros despus de refijar el AQS Fecha del ltimo invlido (an no se ha mechequeo AQS1 vlido: dido) Intervalo AQS1: 12 semanas Intervalo AQS2 : 4 semanas contrasea-AQS: 0000 Modo-AQS: desconectado Bloquear la medicin, desconectado en caso que el AQS2 est sobrepasado: En el caso de AQS1 con sin verificaciones a ser me- (los valores nominales ingresados y las tolerancias ingresadas no son borradidas: das, siendo ofrecidas por el sistema en
el siguiente ingreso.)
l Interfase digi- Buje RS 232 C, 9 polos para la

tal
conexin de un ordenador / computadora / PC, o bien, de una impresora Buje de 2 polos para la conexin del transformador de alimentacin Memoria anular para registrar 500 valores medidos
l Suministro
elctrico Memoria
Valores AQS2:
ninguno
(los valores tericos y las tolerancias de todos los mtodos son asignados conforme a lo indicado en la tabla "Spectroquant CombiCheck y soluciones patrn" de la primera parte "Observaciones generales" del presente manual.)
55
16. Forma de proceder en caso de...
16 Forma de proceder en
El display queda vaco despus de conectar el fotmetro
Conectar el fotmetro a la red por medio del transformador de alimentacin. En funcionamiento con bateras: batera agotada; es necesario recargarla (aprox. 5h); El fotmetro funciona sin limitacin mientras est conectado a la red para recargar la batera. batera casi completamente agotada. Es necesario recargarla (vea Kapitel 3 PUESTA EN FUNCIONAMIENTO). El instrumento no reconoce el MemoChip, aunque el chip est colocado en su compartimento al conectar el instrumento. Conectar el instrumento a la red. Repetir el proceso. La pila del reloj de hora real est agotada y debe ser cambiada. Para ello enviar el fotmetro al servicio tcnico del fabricante / proveedor. Informar al servicio tcnico del proveedor / fabricante. La impresora conectada est off-line. Conectar la impresora, o bien, desconectar el cable de interfase.
aparece El instrumento no reconoce el MemoChip La fecha / hora se pierden despus de desconectar el fotmetro Se ha olvidado la contrasea El fotmetro no reacciona Errores indicados retirar cubeta
En el display aparece la informacin retirar cubeta, a pesar que no hay cubeta alguna colocada. Limpiar el compartimiento de cubetas con un pao hmedo sin pelusas. Si el error perdura, enviar el fotmetro al servicio del fabricante / proveedor. Cambiar la lmpara (vea Kapitel 14 MANTENIMIENTO). El fotmetro no tiene archivado en memoria el ajuste cero para el tipo de cubeta. Efectuar el ajuste cero (vea Kapitel 11 AJUSTE CERO). El fotmetro no tiene datos archivados en memoria para el mtodo seleccionado. Actualizar los datos de los mtodos (vea Kapitel 12 ACTUALIZAR LOS DATOS DE LOS MTODOS). Al efectuar una medicin diferencial, se cambi errneamente de mtodo entre la primera y la segunda medicin. Los mtodos empleados en mediciones diferenciales deben ser idnticos. Desperfecto de la hardware. Enviar el fotmetro al servicio tcnico del fabricante / proveedor. Cambiar la lmpara (vea Kapitel 14 MANTENIMIENTO). Si en el display an perdura el error, enviar el fotmetro al servicio tcnico del proveedor / fabricante.
defecto lmpara no ajuste cero mtodo invlido
mtodo erroneo
E_0 E_1, E_2 o E_3
56
Wissenschaftlich-Technische Werksttten GmbH

Dr.-Karl-Slevogt-Strae 1 D-82362 Weilheim Germany Tel: Fax: E-Mail: Internet: +49 (0) 881 183-0 +49 (0) 881 183-100 +49 (0) 881 183-420 Info@WTW.com http://www.WTW.com

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Instrucciones de operacin

Parte 1: Informaciones generales Parte 2: Descripcin del funcionamiento

2 Kits de ensayo fotomtricos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3 Preparacin de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4 Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 5 Aseguramiento de la calidad analtica (ACA) . . . . . . 15

Fecha de emisin 01/2009 span.

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

2.1.2 Spectroquant Tests con reactivos

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

2.2.3 Influencia de la temperatura

20 30 Temperatur (C ) Tempratura (C)

2.2.4 Estabilidad con el tiempo

30 Reaktionszeit (Minuten) Tiempo de reaccin (minutos)

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

2.2.6 Dosificacin de los reactivos

Fecha de emisin 01/2009

2 Kits de ensayo fotomtricos

3 Preparacin de las muestras

3.1 Toma de muestras

Fecha de emisin 01/2009

3 Preparacin de las muestras

Son absolutamente necesarios los siguientes auxiliares para la dilucin de la muestra:

Fecha de emisin 01/2009

3 Preparacin de las muestras

1:2 1:3 1:4 1:5 1:10

1+1 1+2 1+3 1+4 1+9

3 Preparacin de las muestras

Extraer con la jeringa el lquido a filtrar.

Girar la jeringa firmemente en la pieza del filtro de membrana.

Filtrar el contenido de la jeringa hacia el recipiente de vidrio previsto.

Fecha de emisin 01/2009

3 Preparacin de las muestras

Fecha de emisin 01/2009

3 Preparacin de las muestras

Disgregacin Aufschluss necessaria erforderlich

A y B A undB iguales? gleich?

Kein Aufschluss Disgregacin no necessaria erforderlich

5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

el medio de trabajo empleado manipulacin la muestra a investigar.

5.1 Control de calidad en el fabricante

Fecha de emisin 01/2009

5 Aseguramento de Calidad Analtica (ACA)

5.2 Control de calidad en el usuario

Control de los medios de trabajo

C2/25 CSB 1500

Mebereich 100 1500 mg/l CSB

2 ml Probelsung in ein Reaktionskvette geben

Mischen Kvette wird hei, am Verschluss anfassen

im Thermoreaktor erhitzen 148 C, 120 min

mind. 10 min abkhlen

Abkhlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min )

Pipeta Kit de ensayo

= Control del sistema total

Fecha de emisin 01/2009