ANLISE INSTRUMENTAL GERAL

CROMATOGRAFIA LQUIDA 1. Cite algumas aplicaes da tcnica de cromatografia lquida. 2. Em que princpio se baseia a tcnica de GPC para anlise de polmeros? que informao ela fornece? 3. Com relao tcnica de cromatografia de permeao em gel (GPC), assinale, dentre as afirmativas abaixo, as que so verdadeiras (V) ou falsas (F). ( F ) O princpio da tcnica de GPC o de separao das molculas da amostra por diferena de polaridade. ( V ) A fase estacionria encontra-se dentro da coluna e composta por um gel inerte, poroso. A fase mvel um solvente apropriado para dissolver a amostra. ( F ) A coluna o corao do sistema GPC, pois nela ocorre a separao. O aumento do nmero de colunas em srie aumenta o poder de resoluo e diminui o tempo de anlise. ( F ) Permeao seletiva significa a excluso das molculas de todos os poros da coluna. ( V ) A principal aplicao para a cromatografia de permeao em gel (GPC) a determinao da distribuio de pesos moleculares de polmeros. Esta distribuio feita de forma relativa a uma curva padro de pesos moleculares. TCNICAS ESPECTROSCPICAS (IR, RNM, UV) 4. Um composto orgnico deve ser analisado e para tanto trs tcnicas esto disponveis: FTIR, RNM E UV. Que tipo de informao pode ser obtida para cada uma das tcnicas? 5. Em qual princpio se baseia caracterizao de materiais? a tcnica de infravermelho para a

6. Considerando as tcnicas de espectroscopia como FTIR e RMN assinale as afirmativas verdadeiras (V) ou falsas (F). (__V__) A espectroscopia utilizada identificao de compostos orgnicos. principalmente para a

(__F__) Estas tcnicas no so possveis de ser aplicadas para anlise de materiais polimricos devido ao seu alto peso molecular. (__V__) Na tcnica de FTIR a transmitncia a razo entre a energia radiante transmitida e a energia radiante incidente. (_F___) No possvel se fazer anlise qualitativa atravs de espectroscopia de FTIR, somente de atravs de espectroscopia de RMN. (__V__) O deslocamento qumico na espectroscopia de RMN est relacionado com a diferena na posio de absoro de um carbono ou prton em relao a outro utilizado como referncia, normalmente tetrametilsilcio. 7. Enumere a segunda coluna de acordo com a primeira com relao as tcnicas espectroscpicas de UV, FTIR e RMN:
a Transies eletrnicas (__d__) Utilizado transparentes para amostras opacas ou pouco

b. Transies rotacionais e vibracionais (__c__) Utilizado para amostras transparentes c. Mtodos de transmisso (FTIR) d. Mtodos de reflexo no (FTIR) e. Orientao de spin nuclear (__e__) Observada na espectroscopia de RMN (__b__) Excitaes observadas na regio do infravermelho (__a__) Excitaes observadas na regio do ultravioleta

MICROSCOPIA (MO, MEV, EDS) 8. Mencione as partes mais importantes de um microscpio eletrnico de varredura e as diferentes emisses que um corpo-de-prova pode liberar ao ser atingido por um feixe de eletrons (Faa uso de uma figura).

9. Quais as diferenas entre microscopia ptica e microscopia de varredura? TCNICAS ELETROQUMICAS 10. A tcnica eletroqumica que permite identificar a reversibilidade de um sistema : I. voltametria II. potenciometria III. polarografia IV. impedanciometria V. cronopotenciometria a) - alternativas corretas I, III b) - alternativas corretas I, II c) - alternativas corretas II, III, IV d) - alternativas corretas I, III, V e) - todas as alternativas esto corretas 11. Com relao a tcnicas eletroqumicas, considere as seguintes afirmaes. Para cada uma delas indique se verdadeira ou falsa. ( F ) Atravs da voltametria cclica pode-se realizar uma anlise qumica quantitativa da soluo eletroltica em estudo. ( V ) A tcnica de voltametria permite associar os picos obtidos nos voltamogramas a fases existentes no material metlico, desde que acompanhada de anlise qumica por outras tcnicas. ( V ) A polarografia uma tcnica eletroqumica que pode ser utilizada para determinao quantitativa da composio de uma soluo. ( F) A determinao da taxa de corroso de um material metlico pode ser realizada por voltametria cclica. ( F) Tanto a voltametria como a polarografia so tcnicas eletroqumicas que utilizam uma varredura de potenciais, porm enquanto a primeira utiliza eletrodo metlico (Pt, Fe, etc) a segunda utiliza eletrodo de mercrio.

ABSORO ATMICA/ICP 12. Com relao as tcnicas de Absoro Atmica (AA) e ICP, assinale as alternativas falsas ou verdadeiras ( V ou F ) ( F ) Plasma uma nuvem de gs fortemente desionizado, composto por eltrons, ons e partculas neutras. ( V ) Com relao as interferncias fsicas, alteraes nas propriedades fsicas, tais como viscosidade e tenso superficial, podem causar erros significativos. ( F ) Na tcnica de AA analisa-se a energia absorvida pelos eltrons, enquanto que na tcnica de ICP avalia-se a energia difratada nos nveis eletrnicos atmicos. ( V ) A diferena bsica entre as tcnicas de ICP e AA o meio pelo qual as amostras atmicas ou inicas so geradas. Na AA, uma chama de combusto ou um forno de grafite so usados, enquanto que no ICP, utiliza-se plasma. ESPECTROSCOPIA RAMAN 13. Baseado na tcnica de Espectroscopia Raman, assinale a alternativa incorreta. a) O efeito fotoeltrico ocorre devido a luz ser constituda por partculas discretas, ou ftons, de energia hv. b) O efeito Raman envolve a interao entre luz e matria. Raios laser incidentes causam a vibrao das ligaes atmicas. c) Se a molcula ganha energia, a freqncia do fton difuso ser inferior freqncia do fton excitado, essa a difuso RAMAN STOCKES. d) A espectroscopia RAMAN utilizada para examinar slidos, lquidos e gases, exigindo prvia preparao da amostra. e) As tcnicas de espectroscopia vibracional permitem identificar as substncias, determinar as estruturas moleculares e quantificar independentemente de seu estado fsico.

FLUORESCNCIA/DIFRAO DE RAIO X 14. Qual a diferena entre difrao e fluorescncia de Raio-X? 15. Que efeitos so esperados na interao de um feixe de eltrons de alta energia com a superfcie de um corpo-de-prova? 16. Um material qualquer submetido a anlise pelas tcnicas de fluorescncia de raios-X e difrao de raios-X. Que tipo de informaes so fornecidas por cada uma destas tcnicas? 17. Cite os efeitos fsicos que podem sofrer os raios X quando da interao com a matria condensada. 18. Cite e explique as diferenas e semelhanas entre difrao e fluorescncia de RX. ANLISE TRMICA 19. Tanto DSC como TGA so tcnicas de anlise trmica. diga qual a diferena entre essas duas tcnicas e quais as aplicaes de cada uma. 20. Que informaes podem ser obtidas quando um material submetido a anlise trmica pelas tcnicas TG (Termogravimetria) e DTA (Anlise Trmica Diferencial)? 21. Numere a segunda coluna de acordo com a primeira, com relao as principais informaes fornecidas por cada uma das tcnicas termoanalticas: (1) TGA (2) DSC (3) DTA (4) TMA (5) DMA (2 ) fluxo de energia x temperatura ( 5) propriedades mecnicas x temperatura ( 1) massa x temperatura ( 3) temperatura x temperatura ( 4) dimenso x temperatura

22. Dentre os critrios para utilizao de uma tcnica trmica como tcnica termoanaltica, selecione os que so verdadeiros ou falsos ( V ) uma propriedade fsica tem que ser medida ( F) uma propriedade qumica tem que ser medida (V ) variao da propriedade em funo da temperatura ( F) propriedade no deve variar com a temperatura ensaio isotrmico ( F) a temperatura no deve variar durante o ensaio pois destruiria a amostra (V ) medida de ser realizada sob temperatura controlada ( F) medida de ser realizada sob massa constante

ANLISE DE REA SUPERFICIAL/PICNOMETRIA 23. Qual a vantagem de utilizao do mtodo BET na determinao da rea superficial especfica de um slido? 24. O que e em que princpio se baseia a picnometria? 25. Qual o problema experimental inerente determinao da rea superficial que pode ser solucionado pela utilizao do mtodo BET ? 26. Sobre a tcnica de picnometria pode-se afirmar que: VI. Aplica o princpio de Arquimedes para medir o volume de poros fechados de um material VII. Pode ser empregada para determinao de densidade verdadeira de um material, mesmo que conformado. VIII. O princpio de funcionamento do picnmetro baseia-se na equao dos gases ideais. IX. Utiliza-se o gs He por seu comportamento ser o mais prximo de um gs ideal. So verdadeiras as afirmativas: a) I e II b) I, II e III c) I, III e IV d) II, III e IV

27. Sobre a tcnica de determinao de rea superficial por Multi e Single Point BET, est correta a alternativa: a) O gs adsorvido na superfcie da partcula, formando uma nica camada sobre a mesma. b) A correo matemtica feita (BET) utilizada se a amostra a ser analisada no for um p. c) Utiliza-se esta tcnica para medir rea superficial especfica de materiais cermicos e catalisadores qumicos. d) Utiliza-se o nitrognio como gs adsorvido, pois este um gs ideal.