CENTRO UNIVERSITRIO VILA VELHA - UVV DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

CYNTIA DIAS PORTELLA GABRIELLY SANDRINE MARCIELLI RONCETTI VIEIRA MILENA SAMARA TESSINARI LEITE

PRTICA 1: ANLISE DE CTIONS GRUPO I

VILA VELHA 2010

CYNTIA DIAS PORTELLA GABRIELLY SANDRINE MARCIELLI RONCETTI VIEIRA MILENA SAMARA TESSINARI LEITE

PRTICA 1: ANLISE DE CTIONS GRUPO I

Relatrio apresentado ao departamento de Engenharia Qumica, da disciplina de Qumica Analtica Experimental, dos alunos do 3 perodo noturno, como requisito parcial de aprovao. Prof orientador Claudinei Andrade

VILA VELHA 2010

1. INTRODUO TERICA

Composto pelos ctions Ag+, Hg22+e Pb2+. Tambm conhecido como grupo da prata ou grupo do cloreto insolvel- recebe esta nomenclatura pelo fato de, para sua deteco, a soluo ser reagida com HCl diludo e em excesso, para que ocorra a precipitao de tais ctions na forma de cloretos. A escolha do HCl como agente precipitante deve-se ao fato de tal reagente no introduzir novos ctions soluo. Ctions de Cu(l), Au(l) e Tl(l) tambm formam cloretos insolveis, podendo, portanto, serem includos neste grupo, porem no so to comumente encontrados. A solubilidade dos cloretos de prata e mercrio baixa, precipitando facilmente com a adio de um pequeno excesso de HCl. J o chumbo razoavelmente solvel, por isso, s precipita se a concentrao de ctions Pb2+ for elevada, podendo assim ser tambm includo no grupo II, j que a maior parte precipitada depois, na forma de sulfeto de chumbo (PbS). A soluo deve ficar cida o suficiente para no ocorrer precipitao de oxicloretos de bismuto III e antimnio III, que so precipitados brancos. Alm disso, o excesso de cido assegura a diminuio da solubilidade dos sais formados, atravs do efeito do on comum. Efeito do on comum: para diminuir a solubilidade de sal se agrega um dos ons, porque, ao aumentar a concentrao de um, para manter o kps constante a uma dada temperatura, necessrio que a concentrao do outro diminua.

2. OBJETIVO

A partir de testes com regentes especficos, criar um esquema de identificao dos ctions do grupo I, separ-los qualitativamente por meio desse esquema e fazer consideraes a respeito do que foi visto.

3. MATERIAIS E REAGENTES

MATERIAIS: - Tubo de ensaio - Centrifuga - Pipeta descartvel - Pipeta de vidro de 2 mL - Banho Maria - Papel de tornassol

REAGENTES: - Soluo Amostra - HCl 2 mol/L - H2O destilada - cido Actico 1 mol/L - K2CrO4 0,25 mol/L - NH3 2 mol/L - HNO3 2 mol/L

4. RESULTADOS E DISCUSSES 4.1 Esquema de identificao dos ctions do Grupo I A partir de uma soluo problema foram realizados diversos testes para identificar a presena dos ctions do grupo I (Ag+, Hg22+ e Pb2+). Com base nesses testes foi possvel montar um esquema para facilitar a identificao desses ctions, conforme pode ser visto no fluxograma 1. possvel fazer algumas consideraes a respeito do esquema apresentado no fluxograma 1 e uma delas a respeito da adio do cido clordrico (HCl) 2 mol/L. Ao adicion-lo h a formao de um precipitado (P1) esbranquiado que contm o Cloreto de Prata, Cloro Mercuroso e o Cloreto Pumbloso. O sobrenadante (S1) pode ser descartado. HCl + Ag+ AgCl + H+ (Cloreto de Prata) 2HCl + Hg22+ Hg2Cl2 + H2 (Cloro Mercuroso) 2HCl + Pb2+ PbCl2 + H2 (Cloreto Plumboso)

4.2 Separao e identificao do Chumbo O precipitado (P1) resultante da separao dos ctions do grupo da prata constitudo por uma mistura de AgCl, Hg2Cl2 e PbCl2. Como a solubilidade do AgCl e Hg2Cl2 muito baixa em temperatura elevada, estes dois cloretos no podem ser detectados pelos mtodos da anlise qualitativa. Assim, a gua quente dissolve apenas o PbCl2 slido. Adicionou-se gua ao precipitado (P1), colocou-se em banho-maria e logo aps, levou-se centrfuga. O sobrenadante (S2) foi decantado para outro tubo e o precipitado (P2) foi reservado para uso posterior. Como o AgCl e o Hg2Cl2 so insolveis em gua quente, esta diferena constitui a base para a separao dos ons chumbo dos ons prata e mercrio. Foi adicionado ao sobrenadante (S2) 1 gota de cido actico 1 mol/L e 1 gota de cromato de potssio 0,25 mol/L.

O cloreto de chumbo solvel em gua quente ou mesmo como precipitado em gua fria facilmente convertido pelo on cromato, no cromato de chumbo menos solvel e de cor amarelo-brilhante, confirmando a presena do chumbo. PbCl2(s) + CrO42- PbCrO4(s) + 2Cl4.3 Separao e identificao do Mercrio O precipitado (P2) proveniente da extrao com gua quente pode ser cloreto de prata ou de mercrio, ou uma mistura de ambos. Lavou-se o precipitado (P2) com gua, aqueceu-se em banho-maria e centrifugouse novamente. Logo aps, foi testada a presena de chumbo no sobrenadante, que foi confirmada. Repetiu-se a lavagem mais uma vez, onde foi testada novamente a presena de chumbo e, dessa vez, no houve mais reao positiva para o chumbo. Adicionou-se ao precipitado (P2) lavado, algumas gotas de NH3 2 mol/L e agitou-se bem. Estes dois slidos diferem na reao com a amnia. O AgCl solvel em amnia. O Hg2Cl2 reage com a amnia para formar uma mistura de Hg e HgNH 2Cl, ambos insolveis. Este fato a base para a separao dos ons prata dos ons mercrio. A reao da amnia com o AgCl slido forma o on complexo solvel, diaminprata, Ag(NH3)2+,que incolor em soluo aquosa. AgCl(s) + 2NH3 Ag(NH3)2+ + ClO Hg2Cl2 sofre auto oxidao-reduo na presena de amnia em excesso. Isto produz mercrio metlico finamente dividido, que negro, e amidocloreto de mercrio, HgNH2Cl, branco. Hg2Cl2(s) + 2NH3 Hg(L) + HgNH2Cl(s) +NH4+ ClA formao do resduo preto , em geral, uma indicao suficiente da presena de mercrio na amostra.

4.4 Separao e Identificao da Prata

Centrifugou-se a soluo proveniente da experincia anterior, que continha o precipitado (P2) lavado e NH3 2 mol/L. Logo aps decantou-se o precipitado (S3) para outro tubo. A presena do on prata confirmada acidificando, gota a gota, com cido ntrico 2 mol/L a soluo amoniacal (S3) resultante da separao do mercrio. A amnia que se encontra em equilbrio com os ons diaminprata convertida no on amnio pelos ons H+ do cido, deslocando o equilbrio de dissociao do complexo para a direita, e os ons prata ento se combinam com os ons cloreto da soluo para formar cloreto de prata, branco. Ag(NH3)2 + Cl- H2 + AgCl(s) + 2NH4+ Quando o mercrio encontra-se presente em grande quantidade, pequenas quantidades de on prata podem ser perdidas pela reduo do cloreto de prata a prata metlica, prejudicando sua identificao.

5. CONCLUSO

O objetivo principal dessa prtica era isolar e identificar os ctions do grupo I. Isso foi realizado atravs da criao de um esquema de identificao desse grupo. A criao desse esquema de grande importncia na qumica analtica qualitativa, pois quando se depara com uma amostra desconhecida em que h a suspeita de que haja algum ction do grupo I, fica muito mais fcil de identific-los se h um esquema a seguir, j que os testes a serem realizados sero objetivos, e se perder menos tempo fazendo testes desnecessrios. Alm disso, a anlise qualitativa nos proporciona uma viso geral do que estamos analisando e separando. Em suma, os testes expostos nos resultados, nos proporcionaram uma ampla viso do que , realmente, o principal foco da qumica analtica qualitativa.

6. BIBLIOGRAFIA

1 Harris, Daniel C., Anlise qumica quantitativa, sexta edio, editora LTC. 2 Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K., Vogel Anlise qumica quantitativa, sexta edio, editora LTC 3 West, Donald M.; Skoog, Douglas A.; Holler, F. James, Fundamentos da qumica analtica, editora Thomson 4 Baccan, N., Qumica analtica quantitativa elementar, terceira edio, editora Blucher